Determinación de nitratos en agua mediante ácido salicílico. Determinación de nitratos en aguas naturales y residuales.

SERVICIO FEDERAL DE SUPERVISIÓN
EN EL ÁMBITO DE LA GESTIÓN DE LA NATURALEZA

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL AGUA

METODOLOGÍA PARA MEDICIÓN DE MASA
CONCENTRACIONES DE IONES NITRATO EN LA BEBIDA,
AGUAS SUPERFICIALES Y RESIDUALES
POR MÉTODO FOTOMÉTRICO
CON ÁCIDO SALICÍLICO

PND F 14.1:2:4.4-95

La técnica está aprobada para fines gubernamentales.
control ambiental

MOSCÚ 1995
(edición 2011)

La metodología fue revisada y aprobada por la institución presupuestaria federal “Centro Federal para el Análisis y Evaluación del Impacto Tecnogénico” (FBU “FCAO”).

Desarrollador:

"Centro Federal para el Análisis y Evaluación del Impacto Tecnogénico" (FBU "FCAO")

1. INTRODUCCIÓN

Este documento establece un método para medir la concentración másica de iones nitrato en aguas potables, superficiales y residuales mediante el método fotométrico.

Rango de medición de 0,1 a 100 mg/dm 3

Si la concentración másica de iones nitrato en la muestra analizada excede los 10 mg/dm 3, entonces la muestra debe diluirse.

Se consideran influencias perturbadoras causadas por la presencia de sustancias orgánicas coloreadas en suspensión, cloruros en cantidades superiores a 200 mg/dm 3, nitritos con un contenido superior a 2,0 mg/dm 3 y hierro con una concentración másica superior a 5,0 mg/dm 3. eliminado por muestras de preparación especial (cláusula 9.1).

2 CARACTERÍSTICAS ATRIBUIDAS DE LOS INDICADORES DE PRECISIÓN DE LAS MEDICIONES

Se dan los valores del indicador de precisión de la medición 1: la incertidumbre relativa ampliada de las mediciones utilizando este método con un factor de cobertura de 2. El presupuesto de incertidumbre de medición se da en .

Incertidumbre relativa estándar total, Y, %

Incertidumbre relativa ampliada 2, Ud. con coeficiente de cobertura k = 2, %

De 0,1 a 3 incl.

St. 3 al 100 inclusive.

Aguas residuales

De 0,1 a 1 incl.

St. 1 a 3 inclusive.

St. 3 al 100 inclusive.

2 Corresponde a la característica de error con una probabilidad de confianza de P = 0,95.

Los valores del indicador de precisión del método se utilizan cuando:

Registro de resultados de mediciones emitidos por el laboratorio;

Evaluar la calidad de las pruebas en el laboratorio;

Valorar la posibilidad de utilizar esta técnica en un laboratorio específico.

3 INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN, EQUIPOS AUXILIARES, REACTIVOS Y MATERIALES

Al realizar mediciones, se deben utilizar los siguientes instrumentos, equipos, reactivos y materiales de medición.

3.1 Instrumentos de medida

Cualquier tipo de fotoelectrocolorímetro o espectrofotómetro capaz de medir la densidad óptica a l = 410 nm.

Cubetas con una longitud de capa absorbente de 20 mm.

Balanzas de laboratorio de una clase de precisión especial con un valor de división de no más de 0,1 mg, un límite máximo de pesaje de no más de 210 g, GOST R 53228-2008.

Muestras estándar estatales (GSO) de la composición de una solución de iones nitrato con una concentración másica de 1 mg/dm 3. El error relativo de los valores de concentración de masa certificados no es más del 1% a P = 0,95.

Matraces aforados de llenado 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipetas 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Vasos de pesaje SV, GOST 25336-82.

Vidrios resistentes al calor V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Tubos de ensayo colorimétricos P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Equipos auxiliares, materiales.

Armario de secado de laboratorio con temperatura de calentamiento de hasta 130 °C.

Baño María, TU 10-23-103.

Tazas de evaporación de porcelana, GOST 9147-80.

Filtros sin cenizas, TU 6-09-1678-95.

Frascos de material polimérico o vidrio con tapón esmerilado o de rosca con una capacidad de 500 - 1000 cm 3 para muestreo y almacenamiento de muestras.

Obsérveme.

1 Se permite utilizar otros instrumentos de medición de tipos aprobados que proporcionen mediciones con la precisión establecida.

2 Se permite el uso de otros equipos con características metrológicas y técnicas similares a las especificadas.

3 Los instrumentos de medida deberán ser verificados dentro de los plazos establecidos.

3.3 Reactivos

Nitrato de potasio, GOST 4217-77.

Dicromato de potasio, GOST 4220-75.

Alumbre de aluminio-amonio, GOST 4238-77.

Alumbre de potasio, GOST 4329-77.

Carbón activado, BAU-E, TU 6-16-3075.

Sulfato de amonio, GOST 3769-78.

Ácido salicílico, GOST 624-70.

Ácido salicílico de sodio, GOST 17628-72.

Tartrato de potasio y sodio 4-agua (sal de Rochelle) GOST 5845-79.

Sulfato de plata TU 6-09-3703-74.

Agua destilada GOST 6709-72.

Obsérveme.

1 Todos los reactivos utilizados para las mediciones deben ser de calidad analítica. o grado reactivo

2 Está permitido utilizar reactivos fabricados de acuerdo con otra documentación técnica y reglamentaria, incluidos los importados.

4 MÉTODO DE MEDICIÓN

El método fotométrico para determinar la concentración másica de iones nitrato se basa en la interacción de iones nitrato con ácido salicílico para formar un compuesto complejo de color amarillo.

La densidad óptica de la solución se mide en yo = 410 nm en cubetas con una longitud de capa absorbente de 20 mm.

5 REQUISITOS DE SEGURIDAD Y PROTECCIÓN AMBIENTAL

Al realizar mediciones, se deben observar los siguientes requisitos de seguridad.

5.1 Al realizar mediciones, es necesario cumplir con los requisitos de seguridad cuando se trabaja con reactivos químicos de acuerdo con GOST 12.1.007-76.

5.2 Seguridad eléctrica al trabajar con instalaciones eléctricas de acuerdo con GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organización de la formación en seguridad laboral para trabajadores de acuerdo con GOST 12.0.004-90.

5.4 Las instalaciones del laboratorio deben cumplir con los requisitos de seguridad contra incendios de acuerdo con GOST 12.1.004-91 y tener equipo de extinción de incendios de acuerdo con GOST 12.4.009-83.

6 REQUISITOS DE CALIFICACIÓN DEL OPERADOR

Las mediciones pueden ser realizadas por un químico analítico que domine la técnica del análisis fotométrico, haya estudiado las instrucciones de funcionamiento del espectrofotómetro o fotocolorímetro y haya obtenido resultados satisfactorios al monitorear el procedimiento de medición.

7 REQUISITOS PARA LAS CONDICIONES DE MEDICIÓN

Las mediciones se llevan a cabo bajo las siguientes condiciones:

Temperatura del aire ambiente (20 ± 5) °C;

Humedad relativa no superior al 80% en t = 25 °C;

Presión atmosférica (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

Frecuencia CA (50 ± 1) Hz;

Tensión de red (220 ± 10) V.

8 PREPARACIÓN PARA MEDICIONES

En preparación para realizar mediciones, se deben realizar los siguientes trabajos: preparar material de vidrio para muestreo, muestreo, preparar el dispositivo para su funcionamiento, preparar soluciones auxiliares y de calibración, calibrar el dispositivo, establecer y monitorear la estabilidad de la característica de calibración.

8.1 Preparación del material de vidrio para el muestreo.

Las botellas para recolectar y almacenar muestras de agua se desengrasan con una solución de CMC, se lavan con agua del grifo, una mezcla de cromo, nuevamente con agua del grifo y luego 3-4 veces con agua destilada.

8.2 Muestreo y almacenamiento

El muestreo de agua potable se lleva a cabo de acuerdo con los requisitos de GOST R 51593-2000 “Agua potable. Selección de muestras".

El muestreo de aguas superficiales y residuales se lleva a cabo de acuerdo con los requisitos de GOST R 51592-2000 “Agua. Requisitos generales para el muestreo”, PND F 12.15.1-08 “Directrices para el muestreo para mediciones de aguas residuales”.

Las muestras de agua (con un volumen de al menos 200 cm3) se toman en botellas de material polimérico o de vidrio, previamente enjuagadas con el agua de la muestra.

Si la determinación de iones nitrato se realiza el día del muestreo, no se requiere conservación.

Si la muestra no se analiza el día de la recolección, se conserva agregando ácido sulfúrico concentrado (por 1 dm 3 de agua - 1 cm 3 H 2 Entonces 4 conc.). La muestra enlatada se puede almacenar no más de dos días a una temperatura de (3 - 4) °C.

La muestra de agua no debe exponerse a la luz solar directa. Para la entrega al laboratorio, los recipientes con las muestras se empaquetan en contenedores que garantizan la seguridad y protegen contra cambios bruscos de temperatura.

Al tomar muestras, se redacta un documento adjunto en el formulario aprobado, que indica:

Finalidad del análisis, contaminantes sospechosos;

Lugar, hora de selección;

Numero de muestra;

Volumen de la muestra;

Cargo, apellido del tomador de la muestra, fecha.

8.3 Preparación del dispositivo para el funcionamiento

La preparación de un espectrofotómetro o fotoelectrocolorímetro para su funcionamiento se realiza de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del dispositivo.

8.4 Preparación de soluciones

8 .4 .1 Solución hidróxido sodio Y Rochela sal

Se colocan 400 g de hidróxido de sodio y 60 g de sal de Rochelle en un vaso de 1000 cm 3 de capacidad, se disuelven en 500 cm 3 de agua destilada, se enfrían, se transfieren a un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad y se ajustan a la marca con agua destilada.

8 .4 .2 Solución salicílico ácidos

Se coloca una muestra (1,0 g) de ácido salicílico en un vaso de precipitados con capacidad de 100 cm 3 , se disuelve en 50 cm 3 de alcohol etílico, se transfiere a un matraz aforado con capacidad de 100 cm 3 , y se ajusta hasta la marca con alcohol etílico. La solución se prepara el día de su uso.

8 .4 .3 Solución sodio ácido salicílico Con masa Comparte 0 ,5 %

Se disuelve una porción pesada (0,5 g) de ácido salicílico de sodio en 100 cm 3 de agua destilada. La solución se prepara el día de su uso.

8 .4 .4 Suspensión hidróxido aluminio

Se disuelven 125 g de alumbre de aluminio-amonio o aluminio-potasio en 1 dm 3 de agua destilada, se calienta la solución a 60 ° C y se añaden lentamente, con agitación continua, 55 cm 3 de solución concentrada de amoníaco. Dejar reposar la mezcla durante aproximadamente 1 hora, filtrar y lavar el precipitado de hidróxido de aluminio mediante decantación repetida con agua destilada hasta eliminar por completo el amoníaco libre.

8.5 Preparación de soluciones de calibración.

8 .5 .1 Básico calibración solución iones nitrato Con masa concentración 0 ,1 mg/cm3

1) La solución se prepara a partir de GSO de acuerdo con las instrucciones adjuntas a la muestra.

2) Una muestra (0,1631 g) de nitrato de potasio, previamente secada a 105 °C, se coloca en un vaso con capacidad de 100 cm 3, se disuelve en 50 cm 3 de agua destilada, se transfiere a un matraz aforado con capacidad de 1000 cm 3 y se ajustó hasta la marca con agua destilada.

1 cm 3 de solución debe contener 0,1 mg de iones nitrato.

La vida útil de las soluciones es de 3 meses.

En una fila de tubos colorimétricos con una capacidad de 10 cm 3, se selecciona secuencialmente 0,1 con una pipeta; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 de la solución de calibración de trabajo de iones nitrato (cláusula 8.5.2) y llevarla a la marca con agua destilada. El contenido de iones nitrato en las soluciones es respectivamente 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3.

Las soluciones se transfieren a tazas de porcelana, se añaden 2 cm 3 de solución de ácido salicílico (o 2 cm 3 de solución de ácido salicílico de sodio) y se evaporan hasta sequedad en una taza de porcelana al baño maría. Después de enfriar, el residuo seco se mezcla con 2 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado y se deja durante 10 minutos. Luego, el contenido de la copa se diluye con 10 - 15 cm 3 de agua destilada, se agregan aproximadamente 15 cm 3 de una solución de hidróxido de sodio y sal de Rochelle, se transfiere a un matraz aforado con una capacidad de 50 cm 3, lavando el paredes de la taza con agua destilada, enfriar el matraz en agua fría a temperatura ambiente y ajustar con agua destilada hasta la marca y la solución coloreada resultante se fotomedida inmediatamente a yo = 410 nm en cubetas con una longitud de capa absorbente de 20 mm. Simultáneamente con el procesamiento de soluciones de calibración, se lleva a cabo un "experimento en blanco" con agua destilada, que se utiliza como solución de referencia.

Al construir un gráfico de calibración, los valores de densidad óptica se trazan a lo largo del eje de ordenadas y la concentración de iones nitrato en mg/dm 3 se traza a lo largo del eje de abscisas.

8.7 Monitoreo de la estabilidad de la característica de calibración

La estabilidad de la característica de calibración se controla al menos una vez por trimestre, así como al cambiar los lotes de reactivos, después de la calibración o reparación del dispositivo. Los medios de control son muestras recién preparadas para calibración (al menos 3 muestras de las indicadas en la cláusula 8.6).

La característica de calibración se considera estable cuando se cumple la siguiente condición para cada muestra de calibración:

(1)

Dónde X- el resultado de una medición de control de la concentración másica de iones nitrato en la muestra de calibración;

CON- valor certificado de concentración másica de iones nitrato;

uI(PIE)- desviación estándar de los resultados de medición obtenidos en condiciones de precisión intermedia, %.

Valores uI(PIE)se dan en el Apéndice A.

Si la condición de estabilidad de la característica de calibración no se cumple para una sola muestra de calibración, es necesario volver a medir esta muestra para eliminar el resultado que contiene un error grave.

Si la característica de calibración es inestable, averigüe los motivos y repita el control utilizando otras muestras de calibración previstas en la metodología. Si se vuelve a detectar inestabilidad de la característica de calibración, se construye un nuevo gráfico de calibración.

9 TOMAR MEDICIONES

Dónde r- límite de repetibilidad, cuyos valores se dan en.

Tabla 2 - Valores límite de repetibilidad con probabilidad P = 0,95

	Límite de repetibilidad (valor relativo de la discrepancia permitida entre dos resultados de determinaciones paralelas), r, %
Aguas naturales potables y superficiales
De 0,1 a 3 incl.
St. 3 al 100 inclusive.
Aguas residuales
De 0,1 a 1 incl.
St. 1 a 3 inclusive.
St. 3 al 100 inclusive.

Si no se cumple la condición (4), se pueden utilizar métodos para verificar la aceptabilidad de los resultados de determinaciones paralelas y establecer el resultado final de acuerdo con la sección 5 de GOST R ISO 5725-6-2002.

11 REGISTRO DE RESULTADOS DE MEDICIÓN

El resultado de la medición en los documentos que prevean su uso se puede presentar en la forma:X± = 0,01 × Ud.× X, mg/dm 3 ,

Dónde X- el resultado de las mediciones de concentración másica establecidas según el párrafo 10, mg/dm 3 ;

Ud.- el valor del indicador de precisión de la medición (incertidumbre de medición ampliada con un factor de cobertura de 2).

Significado Ud. dada en .

Se permite presentar el resultado de la medición en documentos emitidos por el laboratorio en la forma: X ± 0,01 × Ul× X, mg/dm 3 , P = 0,95, siempre queU l < Ud., Dónde U l - el valor del indicador de precisión de la medición (incertidumbre ampliada con un factor de cobertura de 2), establecido al implementar la técnica en el laboratorio y asegurado mediante el monitoreo de la estabilidad de los resultados de la medición.

Nota.

Al presentar los resultados de las mediciones en los documentos emitidos por el laboratorio, indicar:

El número de resultados de determinaciones paralelas utilizadas para calcular el resultado de la medición;

Método para determinar el resultado de la medición (media aritmética o mediana de los resultados de determinaciones paralelas).

12 CONTROL DE EXACTITUD DE LOS RESULTADOS DE MEDICIÓN

12.1 Disposiciones generales

El control de calidad de los resultados de las mediciones al implementar la técnica en el laboratorio incluye:

Control operativo del procedimiento de medición;

Monitoreo de la estabilidad de los resultados de las mediciones basado en el monitoreo de la estabilidad de la desviación estándar (RMS) de repetibilidad, RMSD de precisión y exactitud intermedias (en laboratorio).

La frecuencia del seguimiento por parte del contratista del procedimiento de medición y los algoritmos de los procedimientos de control, así como los procedimientos implementados para monitorear la estabilidad de los resultados de las mediciones, están regulados en los documentos internos del laboratorio.

La responsabilidad de organizar el seguimiento de la estabilidad de los resultados de las mediciones recae en la persona responsable del sistema de calidad en el laboratorio.

La resolución de discrepancias entre los resultados de dos laboratorios se lleva a cabo de acuerdo con 5.3.3 GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Control operativo del procedimiento de medición mediante el método aditivo

El control operativo del procedimiento de medición se lleva a cabo comparando el resultado de un procedimiento de control separado. k k con estándar de control A.

Resultado del procedimiento de control. k k calculado por la fórmula:

(5)

Dónde - el resultado de medir la concentración másica de iones nitrato en una muestra con un aditivo conocido - la media aritmética de dos resultados de determinación paralela, cuya discrepancia satisface la condición (4).

X promedio- el resultado de las mediciones de la concentración másica de iones nitrato en la muestra original - la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, cuya discrepancia satisface la condición (4).

Cd - cantidad de aditivo.

Estándar de control A calculado por la fórmula

(6)

Dónde - desviaciones estándar de precisión intermedia correspondientes a la concentración másica de iones nitrato en una muestra con un aditivo conocido y en la muestra original, respectivamente, mg/dm 3.

El procedimiento de medición se considera satisfactorio si se cumplen las siguientes condiciones:

Tabla 3 - Valores límite de reproducibilidad con probabilidad P = 0,95

	Límite de reproducibilidad (valor relativo de la discrepancia permitida entre dos resultados obtenidos en diferentes laboratorios), R, %
Aguas naturales potables y superficiales
De 0,1 a 3 incl.
St. 3 al 100 inclusive.
Aguas residuales
De 0,1 a 1 incl.
St. 1 a 3 inclusive.
St. 3 al 100 inclusive.
Preparación de soluciones de calibración, tu 1 , %
Grado de pureza de los reactivos y del agua destilada. Y 2 , %
Preparación de muestras para análisis, Y 3 , %
Desviación estándar de los resultados de medición obtenidos en condiciones de repetibilidad 4, yr(s r), %
Desviación estándar de los resultados de medición obtenidos en condiciones de precisión intermedia 4, u yo (PIE) s Yo (PIE), %
Desviación estándar de las mediciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad, tu r(s R), %
Incertidumbre relativa estándar total, y con, %
Incertidumbre relativa ampliada, ( Ud. rel.) en k = 2, %
Rangos de concentraciones determinadas, mg/dm 3 Bebiendo, superficial natural agua: 1 - de 0,1 a 3 en adelante; 2 - San 3 a 100 incl. Aguas residuales agua: 1 - de 0,1 a 1 en adelante; 2 - San 1 a 3 en adelante; 3 - San 3 a 100 incl.
Notas. 1 Las estimaciones de Tipo A (incertidumbre) se obtienen mediante análisis estadístico de una serie de observaciones. 13 COMPROBACIÓN DE LA ACEPTACIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN DOS LABORATORIOS5

De acuerdo con los requisitos de GOST R ISO 5725-1-2002 ? GOST R ISO 5725-6-2002 y sobre la base del certificado de certificación metrológica No. 224.01.03.012/2004, se realizaron cambios en el MVI. (Acta No. 1 de la reunión de la Institución Científica y Técnica de la Institución Estatal Federal “FCAM” del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia de fecha 03.03.2004.)

La técnica está destinada a medir la concentración másica de iones nitrato en el rango de 0,1 - 10,0 mg/dm 3 en aguas naturales y residuales utilizando el método fotométrico.

Si la concentración másica de ion nitrato en la muestra analizada excede el límite superior, entonces la muestra puede diluirse de tal manera que la concentración de ion nitrato corresponda al rango especificado en la Tabla 1.

Las influencias perturbadoras causadas por la presencia de sustancias orgánicas coloreadas en suspensión, cloruros en cantidades superiores a 200 mg/dm 3, nitritos en concentraciones superiores a 2,0 mg/dm 3 y hierro en concentraciones superiores a 5,0 mg/dm 3 se eliminan mediante una preparación especial de las muestras (ver cláusula 7.4).

1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

2. CARACTERÍSTICAS ATRIBUIDAS DEL ERROR DE MEDICIÓN Y SUS COMPONENTES

Esta técnica garantiza que los resultados del análisis se obtengan con un error que no exceda los valores indicados en la Tabla 1.

tabla 1

Rango de medición, valores de precisión, indicadores de repetibilidad y reproducibilidad.

Rango de medición, mg/dm 3	R= 0,95), ±d, %	r, %	R, %
Aguas naturales
de 0,1 a 3,0 incl.
Calle. 3,0 a 10,0 incl.
Aguas residuales
de 0,1 a 1,0 incl.
Calle. 1,0 a 3,0 incl.
Calle. 3,0 a 10,0 incl.

Los valores del indicador de precisión del método se utilizan cuando:

Registro de resultados de análisis emitidos por el laboratorio;

Cubetas de cuarzo con un espesor de capa absorbente de 20 mm.

Básculas de laboratorio, 2 clases. precisión GOST 24104.

Matraces aforados 2-50-2

2-1000-2 GOST 1770.

Vasos de pesaje SV GOST 25336.

Vidrios resistentes al calor V-1-1000

V-1-100, TS, GOST 25336.

Tubos colorimétricos P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2 . Equipos auxiliares, materiales.

Armario de secado eléctrico OST 16.0.801.397.

Baño María TU 10-23-103.

Tazas de evaporación de porcelana GOST 9147.

Filtros sin cenizas TU 6-09-1678.

Frascos de vidrio o polietileno con tapón esmerilado o de rosca con una capacidad de 500 - 1000 cm 3 para muestreo y almacenamiento de muestras.

3.3 . reactivos

Nitrato de potasio GOST 4217.

Dicromato de potasio GOST 4220.

Alumbre de aluminio y amonio GOST 4238.

Alumbre de potasio GOST 4329.

Carbón activado BAU-E, TU 6-16-3075.

Amoníaco acuoso GOST 3760.

Sulfato de amonio GOST 3769.

Alcohol etílico GOST 18300.

Ácido salicílico GOST 624.

Ácido salicílico de sodio GOST 17628 GRAMO).

PNDF 14.1:2.4-95 GRAMO

Ácido sulfúrico GOST 4204.

Hidróxido de sodio GOST 4328.

Tartrato de potasio y sodio 4-agua (sal de Rochelle) GOST 5845.

Sulfato de plata TU 6-09-3703.

Agua destilada GOST 6709.

Todos los reactivos deben ser químicamente puros. o ch.d.a. y no contienen impurezas de iones nitrato.

4. CONDICIONES PARA UN TRABAJO SEGURO

4.1 . Al realizar análisis, es necesario cumplir con los requisitos de seguridad cuando se trabaja con reactivos químicos de acuerdo con GOST 12.1.007.

4.2 . Seguridad eléctrica al trabajar con instalaciones eléctricas de acuerdo con GOST 12.1.019.

4.3 . Organización de formación en seguridad laboral para trabajadores de acuerdo con GOST 12.0.004.

4.4 . Las instalaciones del laboratorio deben cumplir con la seguridad contra incendios de acuerdo con GOST 12.1.004 y tener equipo de extinción de incendios de acuerdo con GOST 12.4.009.

5. REQUISITOS PARA LAS CALIFICACIONES DEL OPERADOR

Las mediciones pueden ser realizadas por un químico analítico que domine las técnicas de análisis fotométrico y espectrofotométrico y haya estudiado las instrucciones para trabajar con los instrumentos adecuados.

6. CONDICIONES PARA LA REALIZACIÓN DE MEDICIONES

Las mediciones se llevan a cabo bajo las siguientes condiciones:

temperatura ambiente (20 ± 5) °C;

humedad relativa (80 ± 5)%;

presión atmosférica (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

Frecuencia CA (50 ± 1) Hz;

tensión de red (220 ± 10) V.

7. PREPARACIÓN PARA LAS MEDICIONES

7.1 . Preparación de cristalería para muestreo.

7.2. Recolección y almacenamiento de muestras de agua.

El muestreo se realiza de acuerdo con los requisitos. GOST R 51592-2000 “Agua. Requisitos generales para el muestreo." GRAMO)

PNDF 14.1:2.4-95 GRAMO) Las adiciones y cambios se realizaron de acuerdo con el Acta No. 23 de la reunión de la Comisión Científica y Técnica de la Institución Estatal Federal “CEKA” del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia del 30 de mayo de 2001.

Las muestras de agua (volumen de al menos 200 cm3) se introducen en botellas de vidrio o polietileno y se enjuagan previamente con el agua de la muestra.

Si la determinación de nitratos se realiza el día del muestreo, no es necesario enlatar.

Si la muestra no se analiza el día de la recolección, se conserva agregando ácido sulfúrico concentrado (por 1 dm 3 de agua - 1 cm 3 H 2 SO 4 conc.). La muestra enlatada se puede almacenar no más de 2 días a una temperatura de (3 - 4) °C.

Finalidad del análisis, contaminantes sospechosos;

Lugar, hora de selección;

Numero de muestra;

Cargo, apellido del tomador de la muestra, fecha.

7.3 . Preparando el dispositivo para su funcionamiento.

La preparación de un espectrofotómetro o fotoelectrocolorímetro para su funcionamiento se realiza de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del dispositivo.

7.4 . Liberación de influencias perturbadoras.

7.5 . Preparación de soluciones

Solución básica de iones nitrato.

Una muestra (0,1631 g) de nitrato de potasio, previamente secada a 105 °C, se coloca en un vaso con capacidad de 100 cm 3, se disuelve en 50 cm 3 de agua destilada, se transfiere a un matraz aforado con capacidad de 1000 cm 3 y se ajustó hasta la marca con agua destilada.

1 cm 3 contiene 0,1 mg de iones nitrato. La solución es estable durante 3 meses.

En presencia de GSO: la solución se prepara de acuerdo con las instrucciones adjuntas a la muestra.

1 cm 3 de solución debe contener 0,1 mg de iones nitrato.

Solución de trabajo de iones nitrato.

Se transfieren 10,0 cm 3 de la solución madre de iones nitrato a un matraz aforado de 100 cm 3 y se ajusta hasta la marca con agua destilada.

1 cm 3 de solución contiene 0,01 mg de iones nitrato. La solución se prepara el día del análisis.

Una solución de hidróxido de sodio y sal de Rochelle.

Se colocan 400 g de hidróxido de sodio y 60 g de sal de Rochelle en un vaso con una capacidad de 1000 cm 3, se disuelven en 500 cm 3 de agua destilada, se enfrían y se transfieren a un matraz aforado con una capacidad de 1000 cm 3. GRAMO) y enrasar hasta la marca con agua destilada GRAMO).

Solución de ácido salicílico (o-hidroxibenzoico).

GRAMO ) Ácido salicílico de sodio, 0,5 %-ésima solución.

Se disuelve una porción pesada (0,5 g) de ácido salicílico de sodio en 100 cm 3 de agua destilada. La solución se prepara el día de su uso. GRAMO ) .

Suspensión de hidróxido de aluminio.

7.6 . Preparación de soluciones de calibración.

En una fila de tubos colorimétricos se toman secuencialmente 10 cm 3 con una pipeta 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 de solución de trabajo de ion nitrato (0,01 mg/cm 3) y diluir con agua destilada hasta la marca. GRAMO) El contenido de iones nitrato en las soluciones es respectivamente 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3 GRAMO) .

Las soluciones se transfieren a tazas de porcelana, se añaden 2 cm 3 de solución de ácido salicílico (o 2 cm 3 de solución de ácido salicílico de sodio) y se evaporan hasta sequedad en una taza de porcelana al baño maría. Después de enfriar, el residuo seco se mezcla con 2 cm 3 de ácido sulfúrico y se deja durante 10 minutos. Luego, el contenido de la copa se diluye con 10 - 15 cm 3 de agua destilada, se agregan aproximadamente 15 cm 3 de una solución de hidróxido de sodio y sal de Rochelle, se transfiere a un matraz aforado con una capacidad de 50 cm 3, lavando el paredes de la taza con agua destilada, enfriar el matraz en agua fría a temperatura ambiente y ajustar con agua destilada hasta la marca y la solución coloreada resultante se fotomedida inmediatamente a? = 410 nm en cubetas con un espesor de capa absorbente de 20 mm. Simultáneamente con el procesamiento de soluciones de calibración, se lleva a cabo un "experimento en blanco" con agua destilada, que se utiliza como solución de referencia.

El gráfico de calibración se construye utilizando el método de mínimos cuadrados en las coordenadas: A - densidad óptica; C es la concentración de iones nitrato en la solución de calibración (mg/dm 3).

7.7 . Monitoreo de la estabilidad de la característica de calibración.

La estabilidad de la característica de calibración se controla al menos una vez por trimestre o al cambiar los lotes de reactivos. Los medios de control son muestras recién preparadas para calibración (al menos 3 muestras de las indicadas en la cláusula 7.6).

La característica de calibración se considera estable cuando se cumple la siguiente condición para cada muestra de calibración:

Dónde X - el resultado de una medición de control de la concentración másica de iones nitrato en la muestra de calibración;

CON- valor certificado de concentración másica de iones nitrato;

- desviación estándar de la precisión intralaboratorio, establecida al implementar la técnica en el laboratorio.

Nota. Está permitido establecer la desviación estándar de la precisión intralaboratorio al implementar una técnica en un laboratorio con base en la expresión: = 0,84s R, con posterior aclaración a medida que se acumula información en el proceso de seguimiento de la estabilidad de los resultados del análisis.

valores R se dan en la tabla 1.

8. TOMAR MEDIDAS

Una muestra con un volumen de 150 cm 3 se procesa como se indica en el párrafo 7.4. El filtrado se utiliza para el análisis. Su volumen puede ser de 5,0 a 10 cm 3 dependiendo de la concentración de iones nitrato en el agua. A continuación proceda como se describe en el párrafo 7.6. Al analizar una muestra de agua se realizan al menos dos determinaciones paralelas.

9. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS DE MEDICIÓN

X = CON?A A= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Dónde CON- contenido de iones nitrato obtenido en el gráfico, mg/dm 3 ;

V- volumen de la muestra de prueba tomada para el análisis, dm 3.

Por el resultado del análisis. X cp toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas X 1 y X 2

para lo cual se cumple la siguiente condición:

(1 )

Dónde r- límite de repetibilidad, cuyos valores se dan en la Tabla 2.

Tabla 2

Valores límite de repetibilidad en probabilidad. R = 0,95

Si no se cumple la condición (1), se pueden utilizar métodos para verificar la aceptabilidad de los resultados de determinaciones paralelas y establecer el resultado final de acuerdo con la sección 5 de GOST R ISO 5725-6.

La discrepancia entre los resultados analíticos obtenidos en dos laboratorios no debe exceder el límite de reproducibilidad. Si se cumple esta condición, ambos resultados del análisis son aceptables y su media aritmética se puede utilizar como valor final. Los valores límite de reproducibilidad se dan en la Tabla 3.

Tabla 3

Valores límite de reproducibilidad con probabilidad. R = 0,95

Si se excede el límite de reproducibilidad, se pueden utilizar métodos para evaluar la aceptabilidad de los resultados del análisis de acuerdo con la sección 5 de GOST R ISO 5725-6.

10. REGISTRO DE RESULTADOS DE ANÁLISIS

10.1 . Resultado de analisis X sr en los documentos que prevean su uso se puede presentar en la forma: X c p ± D, R = 0,95,

donde D es un indicador de la precisión de la técnica.

El valor D se calcula mediante la fórmula: D = 0,01?d? X Casarse . El valor d se da en la Tabla 1.

Es aceptable presentar el resultado del análisis en documentos emitidos por el laboratorio en la forma: X c p ± D l, R= 0,95, sujeto a D l< D, где X cf - el resultado del análisis obtenido de acuerdo con las instrucciones de la metodología;

±D l - el valor de la característica de error de los resultados del análisis, establecido durante la implementación de la técnica en el laboratorio y asegurado mediante el seguimiento de la estabilidad de los resultados del análisis.

Nota. Al presentar el resultado del análisis en los documentos emitidos por el laboratorio, indicar:

Número de resultados de determinaciones paralelas utilizadas para calcular el resultado del análisis;

Método de determinación del resultado del análisis (media aritmética o mediana de los resultados de determinaciones paralelas).

10.2 . Si la concentración masiva de iones nitrato en la muestra analizada excede el límite superior del rango, se permite diluir la muestra para que la concentración masiva de iones nitrato corresponda al rango regulado.

Resultado de analisis X sr en los documentos que prevean su uso se puede presentar en la forma: X cр ± D?, R = 0,95,

¿Dónde está ±D? - el valor de la característica de error de los resultados del análisis, ajustado por el error al tomar una alícuota.

11. CONTROL DE CALIDAD DE LOS RESULTADOS DEL ANÁLISIS AL IMPLEMENTAR EL MÉTODO EN EL LABORATORIO

El control de calidad de los resultados del análisis al implementar la técnica en el laboratorio incluye:

Control operativo del procedimiento de análisis (basado en la evaluación del error en la implementación de un procedimiento de control separado);

Monitoreo de la estabilidad de los resultados del análisis (basado en el monitoreo de la estabilidad de la desviación estándar de repetibilidad, desviación estándar de precisión intralaboratorio, error).

11.1 . Algoritmo para el control operativo del procedimiento de análisis mediante el método aditivo.

A con el estándar de control A.

A k se calcula mediante la fórmula:

Dónde X?Casarse- el resultado del análisis de la concentración másica de iones nitrato en una muestra con un aditivo conocido - la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, cuya discrepancia satisface la condición (1) del apartado 9.

X av - el resultado del análisis de la concentración másica de iones nitrato en la muestra original es la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, cuya discrepancia satisface la condición (1) del apartado 9.

Estándar de control A calculado por la fórmula:

Dónde , - los valores de la característica de error de los resultados del análisis, establecidos en el laboratorio al implementar el método, correspondientes a la concentración másica de iones nitrato en la muestra con un aditivo conocido y en la muestra original, respectivamente.

Nota.

El procedimiento de análisis se considera satisfactorio si se cumplen las siguientes condiciones:

A A? A (2)

Si no se cumple la condición (2), se repite el procedimiento de control. Si no se vuelve a cumplir la condición (2), se determinan las razones que conducen a resultados insatisfactorios y se toman medidas para eliminarlas.

11.2 . Algoritmo para el control operativo del procedimiento de análisis utilizando muestras para el control.

El control operativo del procedimiento de análisis se lleva a cabo comparando el resultado de un procedimiento de control separado. A con el estándar de control A.

Resultado del procedimiento de control. A k se calcula mediante la fórmula:

Dónde CON cf - el resultado del análisis de la concentración másica de iones nitrato en la muestra de control - la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, cuya discrepancia satisface la condición (1) de la sección 9;

CON- valor certificado de la muestra de control.

Estándar de control A calculado por la fórmula

A = Dyo,

donde ±D l es el error característico de los resultados del análisis correspondiente al valor certificado de la muestra de control.

Nota. Está permitido establecer la característica del error de los resultados del análisis al introducir la técnica en el laboratorio a partir de la expresión: D l = 0,84D, con posterior aclaración a medida que se acumula información en el proceso de seguimiento de la estabilidad del resultados de analisis.

El procedimiento de análisis se considera satisfactorio si se cumplen las siguientes condiciones:

A A? A (3)

Si no se cumple la condición (3), se repite el procedimiento de control. Si no se vuelve a cumplir la condición (3), se aclaran las razones que llevaron a resultados insatisfactorios y se toman medidas para eliminarlas.

La frecuencia del control operativo del procedimiento de análisis, así como los procedimientos implementados para monitorear la estabilidad de los resultados de los análisis, están regulados en el Manual de Calidad del Laboratorio.

Solicitud

Formulario para registrar los resultados de los análisis.

Comité Estatal de Normalización y Metrología de la Federación de Rusia

certificado № 224.01.03.012/2004

CERTIFICADO

sobre certificación de técnicas de medición

Procedimiento de medición concentración masiva de iones nitrato en aguas naturales y residuales mediante método fotométrico con ácido salicílico,

desarrollado FSUE “Centro de Análisis y Control Ambiental” del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia (Moscú) ,

certificado de acuerdo con GOST R 8.563-96.

La certificación se realizó en base a los resultados. examen metrológico de materiales para el desarrollo de técnicas de medición .

Como resultado de la certificación se estableció que el método cumple con los requisitos metrológicos que le imponen y tiene las siguientes características metrológicas básicas:

1. Rango de medición, valores de precisión, repetibilidad, indicadores de reproducibilidad.

Rango de medición, mg/dm 3	Indicador de precisión (límites de error relativos con probabilidad R= 0,95), ±d, %	Índice de repetibilidad (desviación estándar relativa de la repetibilidad) s r, %	Índice de reproducibilidad (desviación estándar relativa de la reproducibilidad), ? R, %
Aguas naturales
de 0,1 a 3,0 incl.
Calle. 3,0 a 10,0 incl.
Aguas residuales
de 0,1 a 1,0 incl.
Calle. 1,0 a 3,0 incl.
Calle. 3,0 a 10,0 incl.

2. Valores límite de rango de medición, repetibilidad y reproducibilidad con probabilidad R = 0,95

3. Al implementar el método en el laboratorio, proporcionar:

Control operativo del procedimiento de medición (basado en la evaluación del error al implementar un procedimiento de control separado);

Monitoreo de la estabilidad de los resultados de las mediciones (basado en el monitoreo de la estabilidad de la desviación estándar de repetibilidad, desviación estándar de precisión intralaboratorio, error).

El algoritmo para el control operativo del procedimiento de medición se proporciona en el documento sobre el procedimiento de medición.

Los procedimientos para monitorear la estabilidad de los resultados de las mediciones están regulados en el Manual de Calidad del Laboratorio.

4. La fecha de emisión del certificado es el 22 de diciembre. 2004

Diputado Director de Trabajo Científico I.E. Dobrovinsky

RENUNCIA DE GARANTÍA DE USO
El texto se proporciona únicamente con fines informativos y puede no estar actualizado.
La edición impresa está totalmente actualizada a la fecha actual.

MINISTERIO DE PROTECCIÓN AMBIENTAL Y
RECURSOS NATURALES DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

"APROBADO"

Viceministra

V.F. Kostin

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL AGUA

PROCEDIMIENTO DE MEDICIÓN
CONCENTRACIÓN DE MASA DE IONES NITRATO
EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES POR FOTOMÉTRICA
MÉTODO CON ÁCIDO SALICÍLICO

PNDF 14.1:2.4-95

La metodología se encuentra aprobada para efectos del control ambiental estatal.

MOSCÚ 1995

(edición 2004)

De acuerdo con los requisitos de GOST R ISO 5725-1-2002¸ GOST R ISO 5725-6-2002 y sobre la base del certificado de certificación metrológica No. 224.01.03.012/2004, se realizaron cambios en el MVI. (Acta No. 1 de la reunión de la Institución Científica y Técnica de la Institución Estatal Federal “FCAM” del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia de fecha 03.03.2004.)

La técnica está destinada a medir la concentración másica de iones nitrato en el rango de 0,1 - 10,0 mg/dm 3 en aguas naturales y residuales utilizando el método fotométrico.

Si la concentración masiva de iones nitrato en la muestra analizada excede el límite superior, entonces la muestra se puede diluir de tal manera que la concentración de iones nitrato corresponda al rango especificado en la tabla.

. PRINCIPIO DEL MÉTODO

. CARACTERÍSTICAS ATRIBUIDAS DEL ERROR DE MEDICIÓN Y SUS COMPONENTES

Esta técnica asegura que los resultados del análisis se obtengan con un error que no exceda los valores indicados en la tabla.

Rango de medición, valores de precisión, indicadores de repetibilidad y reproducibilidad.

Los valores del indicador de precisión del método se utilizan cuando:

Registro de resultados de análisis emitidos por el laboratorio;

Evaluar las actividades de los laboratorios para la calidad de las pruebas;

Valorar la posibilidad de utilizar los resultados del análisis al implementar la técnica en un laboratorio específico.

. INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN, DISPOSITIVOS AUXILIARES, REACTIVOS Y MATERIALES

El muestreo se realiza de acuerdo con los requisitos. GOST R 51592-2000 “Agua. Requisitos generales para el muestreo." GRAMO )

PNDF 14.1:2.4-95 GRAMO ) Las adiciones y cambios se realizaron de acuerdo con el Acta No. 23 de la reunión del Comité Científico y Técnico de la Institución Estatal Federal "CEKA" del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia del 30 de mayo de 2001.

Las muestras de agua (volumen de al menos 200 cm3) se introducen en botellas de vidrio o polietileno y se enjuagan previamente con el agua de la muestra.

Si la determinación de nitratos se realiza el día del muestreo, no es necesario enlatar.

Finalidad del análisis, contaminantes sospechosos;

Lugar, hora de selección;

Numero de muestra;

Cargo, apellido del tomador de la muestra, fecha.

La característica de calibración se considera estable cuando se cumple la siguiente condición para cada muestra de calibración:

Dónde X - el resultado de una medición de control de la concentración másica de iones nitrato en la muestra de calibración;

CON- valor certificado de concentración másica de iones nitrato;

- desviación estándar de la precisión intralaboratorio, establecida al implementar la técnica en el laboratorio.

Nota: Está permitido establecer la desviación estándar de la precisión intralaboratorio al implementar una técnica en un laboratorio con base en la expresión: = 0,84s R, con posterior aclaración a medida que se acumula información en el proceso de seguimiento de la estabilidad de los resultados del análisis.

valores Rse dan en la tabla.

. TOMAR MEDIDAS

Una muestra con un volumen de 150 cm 3 se procesa como se indica en el párrafo. El filtrado se utiliza para el análisis. Su volumen puede ser de 5,0 a 10 cm 3 dependiendo de la concentración de iones nitrato en el agua. A continuación proceda como se describe en el párrafo. Al analizar una muestra de agua se realizan al menos dos determinaciones paralelas.

. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS DE MEDICIÓN

X = CON × A A= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Dónde CON- contenido de iones nitrato obtenido en el gráfico, mg/dm 3 ;

Valores límite de repetibilidad en probabilidad. R = 0,95

Si no se cumple la condición (), se pueden utilizar métodos para verificar la aceptabilidad de los resultados de determinaciones paralelas y establecer el resultado final de acuerdo con la sección 5 de GOST R ISO 5725-6.

Valores límite de reproducibilidad con probabilidad. R = 0,95

Si se excede el límite de reproducibilidad, se pueden utilizar métodos para evaluar la aceptabilidad de los resultados del análisis de acuerdo con la sección 5 de GOST R ISO 5725-6.

. REGISTRO DE RESULTADOS DE ANÁLISIS

Es aceptable presentar el resultado del análisis en documentos emitidos por el laboratorio en la forma: X cp ± D·l , R= 0,95, siempre que Dl< D , Dónde X Casarse - el resultado del análisis obtenido de acuerdo con las instrucciones de la metodología;

± D·l - el valor de la característica de error de los resultados del análisis, establecido durante la implementación de la técnica en el laboratorio y asegurado mediante el seguimiento de la estabilidad de los resultados del análisis.

Nota: Al presentar el resultado del análisis en los documentos emitidos por el laboratorio, indicar:

Número de resultados de determinaciones paralelas utilizadas para calcular el resultado del análisis;

Método de determinación del resultado del análisis (media aritmética o mediana de los resultados de determinaciones paralelas).

CON- valor certificado de la muestra de control.

Estándar de control A calculado por la fórmula

A= re l,

donde ± D l - característica del error de los resultados del análisis correspondiente al valor certificado de la muestra de control.

Nota: Está permitido establecer la característica del error de los resultados del análisis al introducir la técnica en el laboratorio a partir de la expresión: D l = 0,84D, con posterior aclaración a medida que se acumula información en el proceso de seguimiento de la estabilidad del resultados de analisis.

El procedimiento de análisis se considera satisfactorio si se cumplen las siguientes condiciones:

Si no se cumple la condición (), se repite el procedimiento de control. Si no se vuelve a cumplir la condición (), se determinan las razones que llevaron a resultados insatisfactorios y se toman medidas para eliminarlas.

Comité Estatal de Normalización y Metrología de la Federación de Rusia

PNDF 14.1:2.4-95
(FR.31.1.2007.03766)

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL AGUA

MÉTODO PARA MEDICIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE MASA DE IONES NITRATO EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES MEDIANTE EL MÉTODO FOTOMÉTRICO CON ÁCIDO SALICÍLICO

La metodología se encuentra aprobada para efectos del control ambiental estatal.

La metodología fue revisada y aprobada por la Dirección Principal de Control Analítico y Apoyo Metrológico de las Actividades Ambientales (GUAC) y el Metrólogo Jefe del Ministerio de Recursos Naturales de la Federación de Rusia.

Metrólogo jefe del Ministerio de Recursos Naturales de la Federación de Rusia S.V. Markin

Jefe de GUAC G. M. Tsvetkov

Desarrollador:

FGU "Centro Federal para el Análisis y Evaluación del Impacto Tecnogénico" de Rostechnadzor (FGU "FCAO") (anteriormente GUAC del Ministerio de Recursos Naturales de la Federación de Rusia)

De acuerdo con los requisitos de GOST R ISO 5725-1-2002 GOST R ISO 5725-6-2002 y sobre la base del certificado de certificación metrológica N 224.01.03.012/2004, se realizaron cambios en el MBI (Acta No. 1 de la reunión de la Institución Científica y Técnica de la Institución Estatal Federal "FCAM" del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia del 03/03/2004).

La técnica está destinada a medir la concentración másica de iones nitrato en el rango de 0,1 a 10,0 mg/dm3 en aguas naturales y residuales utilizando el método fotométrico.

Si la concentración másica de ion nitrato en la muestra analizada excede el límite superior, entonces la muestra puede diluirse de tal manera que la concentración de ion nitrato corresponda al rango especificado en la Tabla 1.

Las influencias perturbadoras causadas por la presencia de sustancias orgánicas coloreadas en suspensión, cloruros en cantidades superiores a 200 mg/dm, nitritos en concentraciones superiores a 2,0 mg/dm y hierro en concentraciones superiores a 5,0 mg/dm se eliminan mediante una preparación especial de las muestras (ver cláusula 7.4). .).

1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

2. CARACTERÍSTICAS ATRIBUIDAS DEL ERROR DE MEDICIÓN Y SUS COMPONENTES

Esta técnica garantiza que los resultados del análisis se obtengan con un error que no exceda los valores indicados en la Tabla 1.

tabla 1

Rango de medición, valores de precisión, indicadores de repetibilidad y reproducibilidad.


Rango de medición, mg/dm	Indicador de precisión (límites relativos, error con probabilidad 0,95), %	Tasa de repetibilidad (desviación estándar relativa de la repetibilidad), , %	Índice de reproducibilidad (desviación estándar relativa de la reproducibilidad), %
Aguas naturales
de 0,1 a 3,0 incl.
Calle. 3,0 a 10,0 incl.
Aguas residuales
de 0,1 a 1,0 incl.
Calle. 1,0 a 3,0 incl.
Calle. 3,0 a 10,0 incl.

Los valores del indicador de precisión del método se utilizan cuando:

- registro de los resultados de los análisis emitidos por el laboratorio;

- evaluar las actividades de los laboratorios en cuanto a la calidad de las pruebas;

- evaluar la posibilidad de utilizar los resultados del análisis al implementar la técnica en un laboratorio específico.

3. INSTRUMENTOS DE MEDIDA, DISPOSITIVOS AUXILIARES, REACTIVOS Y MATERIALES

3.1. Instrumentos de medición

Espectrofotómetro o fotoelectrocolorímetro, que permite medir la absorción de luz a valores de 410 nm.

GSO con contenido certificado de iones nitrato.

Cubetas de cuarzo con un espesor de capa absorbente de 20 mm.

Básculas de laboratorio, 2 clases. precisión GOST 24104.
________________
* GOST R 53228-2008 está vigente en el territorio de la Federación de Rusia. - Nota del fabricante de la base de datos.


Matraces aforados 2-50-2


Pipetas 4(5)-2-1

________________

Vasos de pesaje SV GOST 25336.


Vidrios resistentes al calor V-1-1000

Tubos de ensayo colorimétricos P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. Equipos auxiliares, materiales.

Armario de secado eléctrico OST 16.0.801.397.

Baño María TU 10-23-103.

Tazas de evaporación de porcelana GOST 9147.

Filtros sin cenizas TU 6-09-1678.

Frascos de vidrio o polietileno con tapón esmerilado o de rosca con capacidad de 500-1000 cm para recogida y almacenamiento de muestras.

3.3. reactivos

Nitrato de potasio GOST 4217.

Dicromato de potasio GOST 4220.

Alumbre de aluminio y amonio GOST 4238.

Alumbre de potasio GOST 4329.

Carbón activado BAU-E, TU 6-16-3075.

Amoníaco acuoso GOST 3760.

Sulfato de amonio GOST 3769.

Alcohol etílico GOST 18300.

Ácido salicílico.

Ácido salicílico de sodio GOST 17628*.
________________
* Las adiciones y cambios se realizaron de acuerdo con el Acta No. 23 de la reunión del Comité Científico y Técnico de la Institución Estatal Federal "CEKA" del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia del 30 de mayo de 2001.

Ácido sulfúrico GOST 4204.

Hidróxido de sodio GOST 4328.

Tartrato de potasio y sodio 4-agua (sal de Rochelle) GOST 5845.

Sulfato de plata TU 6-09-3703.

Agua destilada GOST 6709.

Todos los reactivos deben ser químicamente puros. o ch.d.a. y no contienen impurezas de iones nitrato.

4. CONDICIONES PARA UN TRABAJO SEGURO

4.1. Al realizar análisis, es necesario cumplir con los requisitos de seguridad cuando se trabaja con reactivos químicos de acuerdo con GOST 12.1.007.

4.2. Seguridad eléctrica al trabajar con instalaciones eléctricas de acuerdo con GOST 12.1.019.

4.3. Organización de formación en seguridad laboral para trabajadores de acuerdo con GOST 12.0.004.

4.4. Las instalaciones del laboratorio deben cumplir con la seguridad contra incendios de acuerdo con GOST 12.1.004 y tener equipo de extinción de incendios de acuerdo con GOST 12.4.009.

5. REQUISITOS PARA LAS CALIFICACIONES DEL OPERADOR

6. CONDICIONES PARA LA REALIZACIÓN DE MEDICIONES

Las mediciones se llevan a cabo bajo las siguientes condiciones:

temperatura ambiente (20±5) °С;

humedad relativa no superior al 80% a 25 °C;

presión atmosférica (84-106) kPa (630-800 mm Hg);

Frecuencia CA (50±1) Hz;

tensión de red (220±22) V.

7. PREPARACIÓN PARA LAS MEDICIONES

7.1. Preparación de cristalería para muestreo.

Las botellas para recolectar y almacenar muestras de agua se desengrasan con una solución de CMC, se lavan con agua del grifo, una mezcla de cromo, nuevamente con agua del grifo y luego 3-4 veces con agua destilada.

7.2. Recolección y almacenamiento de muestras de agua.

El muestreo se lleva a cabo de acuerdo con los requisitos de GOST R 51592-2000 "Agua. Requisitos generales para el muestreo". *
________________
* Las adiciones y cambios se realizaron de acuerdo con el Acta No. 23 de la reunión del Comité Científico y Técnico de la Institución Estatal Federal "CEKA" del Ministerio de Recursos Naturales de Rusia del 30 de mayo de 2001.

Las muestras de agua (volumen de al menos 200 cm3) se introducen en botellas de vidrio o polietileno y se enjuagan previamente con el agua de la muestra.

Si la determinación de nitratos se realiza el día del muestreo, no es necesario enlatar.

Si la muestra no se analiza el día de la recolección, se conserva añadiendo ácido sulfúrico concentrado (por 1 dm de agua - 1 cm de HSO conc.). La muestra enlatada se puede conservar no más de 2 días a una temperatura de (3-4) °C.

La muestra de agua no debe exponerse a la luz solar directa. Para la entrega al laboratorio, los recipientes con las muestras se empaquetan en contenedores que garantizan la seguridad y protegen contra cambios bruscos de temperatura. Al tomar muestras, se redacta un documento adjunto en el formulario aprobado, que indica:

- finalidad del análisis, contaminantes sospechosos;

- lugar, hora de selección;

- numero de muestra;

- cargo, apellido del tomador de la muestra, fecha.

7.3. Preparando el dispositivo para su funcionamiento.

La preparación de un espectrofotómetro o fotoelectrocolorímetro para su funcionamiento se realiza de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del dispositivo.

7.4. Liberación de influencias perturbadoras.


Factores de muestra	Eliminación
1. Ponderado, teñido. Organo. en-va. Hierro (>5 mg/dm)	Agregar 3 cm de hidróxido de aluminio a 150 cm de muestra, mezclar la muestra, dejar reposar y filtrar a través de un filtro de cinta blanca, desechando la primera porción del filtrado.
2. Cloruros (>200 mg/dm3)