3 5 раствор соляной кислоты. Техника приготовления растворов

В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.

Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.

Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее - стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.

При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.

По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.

Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.

Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.

Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле . Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Г к = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

V к = 36,5N V / Т к = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

V H 2 O = 10000 - 115 = 9885 мл.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 г.

Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.

При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4?10.

При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.

При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200-250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором - «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора - «свидетеля» должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

N = 1000m н / Э Na 2 CO 3 V = 1000m н / 52,99V

где m н - масса навески соды, г;

V - объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 н.

При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.

Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10-25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1-2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.

Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:

N = 1000m н V 1 / 52,99V к V 2 ,

где m н - масса навески карбоната натрия, г;

V 1 - объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

V к - объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na 2 B 4 O 7 10H 2 O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50-60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25-30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3-4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40-50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.

Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

N = 1000m н / 190,69V,

где m н - масса навески буры, г;

V - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора кислоты N 2 рассчитывают по формуле:

N 2 = N 1 V 1 / V 2 ,

где N 1 - нормальная концентрация раствора щелочи;

V 1 - объем раствора щелочи, взятый для титрования;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Концентрация раствора кислоты.

Для приготовления раствора необходимо смешать расчетные количества кислоты известной концентрации и дистиллированной воды.

Пример.

Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера») .
По таблице 2 определите молярную концентрацию кислоты с весовой долей 6 % вес.(1,692 моль/л) и 36 % вес.(11,643 моль/л).
Рассчитайте объем концентрированной кислоты, содержащей такое же количество HCl (1.692 г-экв.), что и в приготавливаемом растворе:

1,692 / 11,643 = 0,1453 л.

Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации.

Опыт 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.

Для приготовления раствора с нужной молярной концентрацией (Mp) необходимо один объем концентрированной кислоты (V) влить в объем (Vв) дистиллированной воды, рассчитанный по соотношению

Vв = V(M/Mp – 1)

где M – молярная концентрация исходной кислоты.
Если концентрация кислоты не известна, определите ее по плотности, используя таблицу 2 .

Пример.

Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л.
По таблице 1 найдите интерполированием значений 12,011 моль/л и 11,643 моль/л молярную концентрацию используемой кислоты:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л

По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды:

Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V

Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л.

Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды.

Вопросы и задания:

1. 
   Что такое концентрация раствора?
2. 
   Что такое нормальность раствора?
3. 
   Сколько граммов серной кислоты содержится в растворе, если на нейтрализацию израсходовано 20 мл. раствора гидроксида натрия, титр которого равен 0,004614?

ЛПЗ №5: Определение остаточного активного хлора.

Материалы и оборудование:

Ход работы:

Йодометрический метод

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5% раствор крахмала.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Х = 3,55  Н  К

где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

Вопросы и задания:

1. 
   Что представляет собой йодометрический метод?
2. 
   Что такое рН?

ЛПЗ №6: Определение хлорид иона

Цель работы:

Материалы и оборудование: вода питьевая, лакмусовая бумага, беззольный фильтр, хромовокислый калий, азотнокислое серебро, титрованный раствор хлорида натрия,

Ход работы:

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см 3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см 3) и доводят до 100 см 3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм 3 . pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см 3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм 3 ; железо в концентрации более 10 мг/дм 3 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl - . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см 3 .

Вопросы и задания:

1. 
   Способы определения хлорид ионов?
2. 
   Кондуктометрический метод определения хлорид ионов?
3. 
   Аргентометрия.

ЛПЗ №7 «Определение общей жесткости воды»

Цель работы:

Материалы и оборудование:

Опыт 1. Определение общей жесткости водопроводной воды

Отмерить мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды (из-под крана) и перелить её в колбу емкостью 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и индикатор – эриохром черный Т – до появления розовой окраски (несколько капель или несколько кристаллов). Заполнить бюретку раствором ЭДТА 0,04 н (синонимы – трилон Б, комплексон III) до нулевой отметки.

Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитровать раствором комплексона III до перехода розовой окраски в голубую. Результат титрования записать. Повторить титрование ещё один раз.

Если разница результатов титрований превышает 0,1 мл, то оттитровать пробу воды третий раз. Определить средний объем комплексона III (V К, СР) израсходованного на титрование воды, и по нему рассчитать общую жесткость воды.

Ж ОБЩ = , (20) где V 1 – объём анализируемой воды, мл; V К,СР – средний объём раствора комплексона III, мл; N К – нормальная концентрация раствора комплексона III, моль/л; 1000 – коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.

Результаты опыта записать в таблицу:

V К,СР	N К	V 1	Ж ОБЩ

Пример 1. Вычислить жесткость воды, зная, что в 500 л её содержится 202,5 г Ca(HCO 3) 2 .

Решение. В 1 л воды содержится 202,5:500 = 0,405 г Ca(HCO 3) 2 . Эквивалентная масса Ca(HCO 3) 2 равна 162:2 = 81 г/моль. Следовательно, 0,405 г составляют 0,405:81 = 0,005 эквивалентных масс или 5 ммоль экв/л.

Пример 2. Сколько граммов CaSO 4 содержится в одном кубометре воды, если жесткость, обусловленная присутствием этой соли, равна 4 ммоль эк

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какие катионы называются ионами жесткости?

2. Какой технологический показатель качества воды называют жесткостью?

3. Почему жесткую воду нельзя применять для регенерации пара на тепловых и атомных электростанциях?

4. Какой метод умягчения называют термическим? Какие химические реакции протекают при умягчении воды этим методом?

5. Как осуществляют умягчения воды методом осаждения? Какие реагенты используют? Какие реакции протекают?

6. Можно ли умягчать воду с помощью ионного обмена?

ЛПЗ №8 «Фотоколориметрическое определение содержания элементов в растворе»

Цель работы: изучить устройство и принцип действия фотоколориметра КФК - 2

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ. Фотоэлектроколориметр – это оптический прибор, в котором монохроматизация потока излучения осуществляется с помощью светофильтров. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК – 2.

Назначение и технические данные. Однолучевой фотоколориметр КФК - 2

предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315–980 нм. Весь спектральный диапазон разбит на спектральные интервалы, выделяемые с помощью светофильтров. Пределы измерения пропускания от 100 до 5% (оптической плотности от 0 до 1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания не более 1%. Рис. Общий вид КФК-2. 1 - осветитель; 2 - рукоятка ввода цветных светофильтров; 3 - кюветное отделение; 4 - рукоятка перемещения кювет; 5 - рукоятка (ввода фотоприемников в световой поток) «Чувствительность»; 6 - рукоятка настройки прибора на 100%-е пропуска- ние; 7 - микроамперметр. Светофильтры. Для того чтобы из всей видимой области спектра выделить лучи определенных длин волн в фотоколориметрах на пути световых потоков перед поглощающими растворами устанавливают избирательные поглотители света – светофильтры. Порядок работы

1. Включите колориметр в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок).

2. Введите рабочий светофильтр.

3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" установите в положение «1», ручку "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" – в крайнее левое положение.

4. Стрелку колориметра вывести на нуль с помощью потенциометра «НУЛЬ».

5. В световой пучок поместите кювету с контрольным раствором.

6. Закройте крышку кюветного отделения

7. Ручками "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" и "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" и "ТОЧ- НО" установите стрелку микроамперметра на деление «100» шкалы пропускания.

8. Поворотом рукоятки кюветной камеры поместите в световой поток кювету с исследуемым раствором.

9. Снимите показания по шкале колориметра в соответствующих единицах (Т% или Д).

10. После окончания работы отключите колориметр от сети, очистите и протрите насухо кюветную камеру. Определение концентрации вещества в растворе с помощью КФК-2. При определении концентрации вещества в растворе с помощью калибро- вочного графика следует соблюдать следующую последовательность:

исследуйте три образца раствора перманганата калия различной концентрации результаты запишите в журнал.

Вопросы и задания:

1. 
   Устройство и принцип действия КФК – 2

5.Информационное обеспечение обучения (перечень рекомендуемых учебных из­даний. Интернет-ресурсов, дополнительной литературы)

Основная литература для студентов:

1. Курс опорных конспектов по программе ОП.06 Основы аналитической химии.-пособие /А.Г.Бекмухамедова- преподаватель общепрофессиональных дисциплин АСХТ- Филиал ФГБОУ ВПО ОГАУ; 2014г.

Дополнительная литература для студентов:

1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

Основная литература для преподавателей:

1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.- Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр

Дополнительная литература для преподавателей:

1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр

Соляная кислота не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор точно концентрации по навеске. Поэтому сначала готовится раствор кислоты приблизительной концентрации, а точная концентрация устанавливается путем титрования по Na 2 CO 3 или по Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O.

1. Приготовление раствора соляной кислоты

По формуле С(HCl) =

рассчитывается масса хлороводорода, необходимая для приготовления 1 л раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(HCl) = C(HCl) . Mэ(HCl) .V(р-ра),

где Mэ(HCl) = 36,5 г/моль;

m(HCl) = 0,1. 36,5 . 1 = 3,65 г.

Поскольку раствор соляной кислоты готовится из концентрированной, необходимо с помощью ареометра измерить ее плотность и по справочнику найти, какому процентному содержанию соответствует кислота такой плотности. Например, плотность (r) = 1,19 г/мл, w = 37 %, тогда

m(р-ра) = г;

V(р-ра) = m(р-ра)/r = 9,85/1,19 = 8 мл.

Таким образом, для приготовления 1 л раствора HCl, C(HCl) = 0,1 моль/л, отмеривают при помощи цилиндра (объемом 10 ­– 25 мл) или градуированной пробирки около 8 мл соляной кислоты (r = 1,19 г/мл), переносят ее в склянку с дистиллированной водой и доводят раствор до метки. Приготовленный таким образом раствор HCl имеет приблизительную концентрацию (» 0,1 моль/л).

2. Приготовление стандартного раствора карбоната натрия

Рассчитывается навеска карбоната натрия, необходимая для приготовления 100,0 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(Na 2 CO 3) = C э (Na 2 CO 3) . Mэ(Na 2 CO 3).V(р-ра),

где Mэ(Na 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3)/2 = 106/2 = 53 г/моль;

m(Na 2 CO 3) = 0,1.53.0,1 = 0,53 г.

Предварительно на технических весах взвешивают 0,5–0,6 г Na 2 CO 3 . Переносят навеску на часовое стекло, заранее взвешенное на аналитических весах, и точно взвешивают стекло с навеской. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, добавляют приблизительно до 2/3 объема дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают осторожными вращательными движениями до полного растворения навески, после чего доводят раствор до метки.

3. Стандартизация раствора соляной кислоты

Для установления точной концентрации соляной кислоты используется приготовленный раствор Na 2 CO 3 точной концентрации. Водный раствор карбоната натрия вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:

Na 2 CO 3 + 2H 2 O = 2NaOH + H 2 CO 3 (реакция гидролиза);

2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H 2 O;

___________________________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 CO 3 (реакция титрования).

Из суммарного уравнения видно, что в результате реакции в растворе накапливается слабая угольная кислота, определяющая рН в точке эквивалентности:

рН = 1/2 рК 1 (Н2СО3)– 1/2 lgС(H2CO3)= 1/2 .6,35 – 1/2lg 0,1 = 3,675.

Для титрования лучше всего подходит метиловый оранжевый.

Бюретку ополаскивают приготовленным раствором HCl и наполняют ее почти доверху раствором соляной кислоты. Затем, подставив под бюретку стакан и приоткрыв зажим, заполняют нижний конец бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, нижний мениск раствора HCl в бюретке должен находиться на нулевом делении. При отсчете по бюретке (и пипетке) глаз должен быть на уровне мениска.

Ход определения. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора Na 2 CO 3 , добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до изменения цвета из желтого в оранжево-розовый. Опыт повторяют несколько раз, полученные результаты заносят в таблицу 4, находят средний объем соляной кислоты и рассчитывают ее молярную концентрацию эквивалента, титр и титр по определяемому веществу.

Соляная кислота, поступающая с завода, может иметь различную концентрацию, поэтому необходимо рассчитывать количество воды и кислоты, используя таблицу 6.2

Таблица 6.2

плотн. HCl при 15 о С, кг/м 3	массов. доля HCl , %	весовая доля HCl кг/л	плотн. HCl при 15 о С, кг/м 3	массов. доля HCl , %	весовая доля HCl кг/л

Количество товарной кислоты в объемных единицах, необходимое для получения 1 м 3 рабочего раствора заданной концентрации, определяют по формуле:

V Т = n(r З - 1000)/(r Т - 1000) (5.2)

где n - количество кубометров раствора;

V Т - объем товарной кислоты, м 3 ;

r т - плотность товарной кислоты, кг/м 3 ;

r З - заданная плотность готового раствора, кг/м 3 , которую берут из таблицы 6.2, исходя из процентного массового содержания HCl в растворе.

Пример. Приготовить 35 м 3 12% раствора HCl, если плотность товарной кислоты - 1150 кг/м 3 . По таблице 6.2 находим, что плотность 12% раствора HCl составляет 1060 кг/м 3 . Тогда

V Т = 35(1060 - 1000)/(1150 - 1000)= 14 м 3

Объем воды для приготовления раствора равен 35 - 14 = 21 м 3 . Проверим результаты вычисления:

r З = (14× 1150 + 21× 1000)/35 = 1060 кг/м 3

1. Оборудование для кислотных обработок скважин

Для обработки пласта кислотой применяется комплекс оборудования, в состав которого входят арматура для устья скважины (1АУ - 700, 2АУ - 700), насосный агрегат для нагнетания кислоты в скважину, автоцистерна для перевозки кислоты и химреагентов, манифольд для соединения автоцистерны с насосным агрегатом и с устьевой арматурой.

При солянокислотной обработке концентрация кислоты в растворе составляет 8-20% в зависимости от обрабатываемых пород. Если концентрация HCl выше рекомендуемой, трубы устьевого и скважинного оборудования разрушаются, а если ниже - снижается эффективность обработки призабойной зоны.

Для предохранения труб, емкостей, насосов, трубопроводов, устьевого и скважинного оборудования от коррозионного воздействия кислоты в раствор добавляют ингибиторы: формалин (0,6%), уникол (0,3 - 0,5%), реагент И-1-А(0,4%) и катапин А (0,1%).

Для предотвращения выпадения в осадок окислов железа, закупоривающих поры пласта, применяются стабилизаторы, в качестве которых применяются уксусная (0,8-1,6%) и плавиковая (1-2%)кислоты от объема разведенной соляной кислоты.

Раствор HCl приготавливают следующим образом: в емкость заливается расчитанный объем воды, к ней добавляется ингибитор, затем стабилизатор и замедлитель реакции- препарат ДС в количестве 1 - 1,5 % от объема раствора кислоты. После тщательного перемешивания раствора в последнюю очередь добавляется рассчитанный объем концентрированной HCl.

На промыслах применяется закачка кислоты в пласт под давлением, кислотные ванны для очистки поверхности забоя от загрязняющих отложений (цемент, глинистый раствор, смолы, парафин), а также закачка горячего кислотного раствора, который нагревается за счет экзотермической реакции между HCl и магнием.

Для транспортировки раствора ингибированной HCl и нагнетания его в пласты применяются специальные агрегаты Азинмаш - 30А, АКПП - 500, КП - 6,5. Агрегат Азинмаш - 30А смонтирован на шасси автомобиля КрАз - 257. Агрегат состоит из трехплунжерного горизонтального насоса одинарного действия 5НК - 500 с приводом от ходового двигателя через коробку отбора мощности, манифольда, гуммированных цистерн основной (6-10 м 3) и на прицепе (6м 3).

Продолжаем цикл статей бытовой химии;-)

По традиции начну с краткого описания приготовляемого вещества:

Соляная кислота, иначе раствор хлороводорода HCI в воде. Едкая бесцветная жидкость с резким неприятным запахом, относительно безопасна при попадании на кожу, при условии что быстро смоете большим количеством воды. Дымит во влажном воздухе. Сам хлороводород представляет собой бесцветный газ с резким запахом, легко растворимый в холодной воде и плохо - в горячей. Отсюда делаем вывод - чтобы получить соляную кислоту нужно получить хлороводород и растворить его в холодной воде, чем холоднее вода тем более концентрированная кислота получится, максимально ~ 35% по массе.

Ингредиенты для получения:
1. Серная кислота H2SO4 . Если нет концентрированной, можно использовать электролит для свинцовых аккумуляторов плотностью 1,28 или 1,40 (корректирующий).
2. Хлорид натрия (поваренная соль) лучше каменную соль, не очищенную, без каких либо добавок (йод и т.д.) В общем самую дешевую.

Получение:
1. Упаривание электролита если нет концентрированной серной кислоты. Берем электролит, наливаем в любую подходящую колбу, лучше плоскодонную коническую Эрленмеера, бросаем пару – тройку кусочков неглазурованного фарфора или просто кусочки битого красного кирпича (для спокойного кипения без выбросов пара). Колбы ставим в сковороду с речным песком и упариваем на обычной газовой плите. При этом за процессом желательно следить, как только пар, выходящий из колбы станет едким и вонючим, процесс прекращаем. Охлаждаем, переливаем в емкость для хранения. Теперь у нас есть серная кислота концентрацией 75-85%.
2. Собираем прибор для перегонки как на рисунке ниже, для этого нам понадобится колба Вюрца и большая воронка, чем больше тем лучше, желательно прозрачную, чтобы через нее было видно уровень жидкости в которую воронка погружена. Так же как и с серной кислотой колбу ставим в сковороду с песком, немного закапываем ее, но чтобы между дном сковороды и дном колбы оставалась прослойка песка, иначе лопнет. Отвод колбы соединяем с воронкой резиновым или ПВХ шлангом. Воронку опускаем в широкий плоский сосуд вверх носиком, к которому подсоединена трубка от колбы, сосуд желательно стеклянный, пройдитесь по магазинам и купите что-нибудь подходящее. Почему должен быть именно стеклянный? - Стекло хорошо проводит тепло и не разъедается кислотами. Этот сосуд ставим в таз с холодной водой и добавляем снег или лед для охлаждения первого сосуда - приемника. Помните - чем холоднее вода для кислоты тем лучше растворяется в ней хлороводород.
3. Загружаем в колбу Вюрца поваренную соль и заливаем кислотой (кислоту лучше вливать не сразу, а по частям), закрываем пробкой, наливаем в приемник воды, при том столько, что бы при засасывании ее в воронку при растворении хлороводорода она не переплеснулась в колбу Вюрца, т.е. меньше объема воронки. Нагреваем. Сначала из вод воронки будут выходить пузыри, это воздух расширяется, но потом если сильно греете может пойти и не успевший раствориться хлороводород, так что за температурой лучше следить. По этой же причине нельзя вливать всю серную кислоту сразу. Смотря как собран прибор, если герметично - можно дома, если воняет, лучше на улице или в мастерской. В результате выделяющийся хлороводород растворяется в воде в приемнике, получается кислота. Все просто.

2NaCI + H2SO4 = Na2SO4 + 2HCI

Как видите процесс еще доступнее, чем с азотной кислотой, единственное что понадобится - колба Вюрца, но как вы уже наверное догадались можно воспользоваться способом для жадных и использовать обычную бутылку с пробкой и трубкой для отвода хлороводорода.
Рисунок не могу найти, самому рисовать некогда да и не в чем, выложу как откопаю.