Salisilik asit kullanılarak sudaki nitratların belirlenmesi. Doğal ve atık sularda nitrat tayini

FEDERAL DENETİM HİZMETİ
DOĞA YÖNETİMİ ALANINDA

SUYUN KANTİTATİF KİMYASAL ANALİZİ

KÜTLE ÖLÇÜM METODOLOJİSİ
İÇMEDE NİTRAT İYONLARININ KONSANTRASYONLARI,
YÜZEY VE ATIK SU
FOTOMETRİK YÖNTEMLE
SALİSİLİK ASİT İLE

PND F 14.1:2:4.4-95

Teknik hükümet amaçları için onaylandı
çevresel kontrol

MOSKOVA 1995
(2011 baskısı)

Metodoloji, federal bütçe kurumu “Federal Teknolojik Etki Analizi ve Değerlendirme Merkezi” (FBU “FCAO”) tarafından incelendi ve onaylandı.

Geliştirici:

"Federal Teknolojik Etki Analizi ve Değerlendirme Merkezi" (FBU "FCAO")

1. GİRİŞ

Bu belge, fotometrik yöntemi kullanarak içme, yüzey ve atık sudaki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunu ölçmek için bir yöntem oluşturur.

Ölçüm aralığı 0,1 ila 100 mg/dm3

Analiz edilen numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonu 10 mg/dm3'ü aşarsa numunenin seyreltilmesi gerekir.

Askıda kalan, renkli organik maddelerin, 200 mg/dm3'ü aşan miktarlardaki klorürlerin, 2,0 mg/dm3'ten fazla içeriğe sahip nitritlerin, kütle konsantrasyonları 5,0 mg/dm3'ün üzerinde olan demirin varlığından kaynaklanan bozucu etkiler, özel hazırlama örnekleriyle elimine edilir (madde 9.1).

2 ÖLÇÜM DOĞRULUĞU GÖSTERGELERİNİN ATANAN ÖZELLİKLERİ

Ölçüm doğruluğu göstergesi 1'in değerleri - 2 kapsama faktörü ile bu yöntemi kullanan ölçümlerin genişletilmiş göreceli belirsizliği verilmiştir. Ölçüm belirsizliği bütçesi 'de verilmiştir.

Toplam standart bağıl belirsizlik, Ve, %

Genişletilmiş bağıl belirsizlik 2, sen kapsama katsayısı k = 2, % ile

0,1'den 3'e kadar.

St. 3'ten 100'e kadar.

Atıksu

0,1'den 1'e kadar.

St. 1'den 3'e kadar.

St. 3'ten 100'e kadar.

2 P = 0,95 güven olasılığı ile hata karakteristiğine karşılık gelir.

Yöntemin doğruluk göstergesi değerleri şu durumlarda kullanılır:

Laboratuvar tarafından verilen ölçüm sonuçlarının kaydı;

Laboratuvardaki testlerin kalitesinin değerlendirilmesi;

Bu tekniğin belirli bir laboratuvarda kullanılma olasılığının değerlendirilmesi.

3 ÖLÇÜM CİHAZLARI, YARDIMCI EKİPMAN, REAKTİFLER VE MALZEMELER

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm aletleri, ekipmanlar, reaktifler ve malzemeler kullanılmalıdır.

3.1 Ölçme aletleri

Optik yoğunluğu ölçebilen her türlü fotoelektrokolorimetre veya spektrofotometre. ben = 410 nm.

Emici katman uzunluğu 20 mm olan küvetler.

Bölme değeri 0,1 mg'ı geçmeyen, maksimum ağırlık limiti 210 g'ı geçmeyen özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri, GOST R 53228-2008.

Kütle konsantrasyonu 1 mg/dm3 olan bir nitrat iyonu çözeltisinin bileşiminin standart örneklerini (GSO) belirtin. Sertifikalı kütle konsantrasyonu değerlerinin bağıl hatası P = 0,95'te %1'den fazla değildir.

Hacimsel doldurma şişeleri 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipetler 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Tartım kapları SV, GOST 25336-82.

Isıya dayanıklı camlar V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetrik test tüpleri P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Yardımcı ekipman, malzemeler

130 °C'ye kadar ısıtma sıcaklığına sahip laboratuvar kurutma kabini.

Su banyosu, TU 10-23-103.

Porselen buharlaştırma kapları, GOST 9147-80.

Külsüz filtreler, TU 6-09-1678-95.

Numune alma ve numune saklama amaçlı, polimer malzemeden veya camdan yapılmış, taşlanmış veya vidalı kapaklı, 500 - 1000 cm3 kapasiteli şişeler.

Beni not et.

1 Belirlenen doğrulukta ölçümler sağlayan onaylı tipteki diğer ölçüm cihazlarının kullanılmasına izin verilir.

2 Belirtilenlere benzer metrolojik ve teknik özelliklere sahip diğer ekipmanların kullanılmasına izin verilir.

3 Ölçüm cihazları belirlenen süre sınırları içerisinde doğrulanmalıdır.

3.3 Reaktifler

Potasyum nitrat, GOST 4217-77.

Potasyum dikromat, GOST 4220-75.

Alüminyum-amonyum şapı, GOST 4238-77.

Potasyum şapı, GOST 4329-77.

Aktif karbon, BAU-E, TU 6-16-3075.

Amonyum sülfat, GOST 3769-78.

Salisilik asit, GOST 624-70.

Sodyum salisilik asit, GOST 17628-72.

Potasyum-sodyum tartrat 4-su (Rochelle tuzu) GOST 5845-79.

Gümüş sülfat TU 6-09-3703-74.

Damıtılmış su GOST 6709-72.

Beni not et.

1 Ölçümler için kullanılan tüm reaktifler analitik saflıkta olmalıdır. veya reaktif derecesi

2 İthal olanlar da dahil olmak üzere diğer düzenleyici ve teknik belgelere göre üretilen reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

4 ÖLÇÜM YÖNTEMİ

Nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunu belirlemeye yönelik fotometrik yöntem, nitrat iyonlarının salisilik asit ile sarı kompleks bir bileşik oluşturmak üzere etkileşimine dayanmaktadır.

Çözeltinin optik yoğunluğu şu şekilde ölçülür: ben = 410 nm emici katman uzunluğu 20 mm olan küvetlerde.

5 GÜVENLİK VE ÇEVRE KORUMA GEREKSİNİMLERİ

Ölçümler yapılırken aşağıdaki güvenlik gerekliliklerine uyulmalıdır.

5.1 Ölçümleri yaparken, GOST 12.1.007-76'ya uygun olarak kimyasal reaktiflerle çalışırken güvenlik gerekliliklerine uymak gerekir.

5.2 GOST R 12.1.019-2009 uyarınca elektrik tesisatlarıyla çalışırken elektrik güvenliği.

5.3 GOST 12.0.004-90'a uygun olarak işçiler için iş güvenliği eğitiminin organizasyonu.

5.4 Laboratuvar tesisleri GOST 12.1.004-91 uyarınca yangın güvenliği gerekliliklerine uygun olmalı ve GOST 12.4.009-83 uyarınca yangın söndürme ekipmanına sahip olmalıdır.

6 OPERATÖR YETERLİLİK GEREKSİNİMLERİ

Ölçümler, fotometrik analiz tekniğinde uzman, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarını incelemiş ve ölçüm prosedürünü izlerken tatmin edici sonuçlar elde etmiş bir analitik kimyager tarafından yapılabilir.

ÖLÇÜM KOŞULLARI İÇİN 7 GEREKLİLİKLER

Ölçümler aşağıdaki koşullar altında gerçekleştirilir:

Ortam hava sıcaklığı (20 ± 5) °C;

Bağıl nem t = 25 °C'de %80'den fazla değildir;

Atmosfer basıncı (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC frekansı (50 ± 1) Hz;

Şebeke voltajı (220 ± 10) V.

8 ÖLÇÜMLER İÇİN HAZIRLIK

Ölçümlerin yapılmasına hazırlanırken aşağıdaki çalışmalar yapılmalıdır: numune alma için cam malzemelerin hazırlanması, numune alınması, cihazın çalışmaya hazırlanması, yardımcı ve kalibrasyon çözeltilerinin hazırlanması, cihazın kalibre edilmesi, kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesinin oluşturulması ve izlenmesi.

8.1 Numune alma için cam eşyaların hazırlanması

Su numunelerinin toplanması ve saklanması için şişeler bir CMC çözeltisi ile yağdan arındırılır, musluk suyu, krom karışımı, tekrar musluk suyu ve ardından 3-4 kez damıtılmış su ile yıkanır.

8.2 Numune alma ve saklama

İçme suyundan numune alınması GOST R 51593-2000 “İçme suyu” gerekliliklerine uygun olarak yapılır. Örnek seçimi".

Yüzey ve atık sudan numune alınması GOST R 51592-2000 “Su” gerekliliklerine uygun olarak yapılır. Numune alma için genel gereklilikler”, PND F 12.15.1-08 “Atık su ölçümleri için numune alma esasları”.

Su numuneleri (hacmi en az 200 cm3 olan) polimer malzemeden veya camdan yapılmış şişelere alınır ve numune alınan su ile önceden durulanır.

Nitrat iyonlarının tespiti numune alma gününde yapılırsa, muhafazaya gerek yoktur.

Numune alındığı gün analiz edilmediği takdirde konsantre sülfürik asit (1 dm3 suya - 1 cm3 H) ilave edilerek muhafaza edilir. 2 SO 4 kons.). Konserve numune (3 - 4) °C sıcaklıkta iki günden fazla saklanamaz.

Su numunesi doğrudan güneş ışığına maruz bırakılmamalıdır. Laboratuvara teslim edilmek üzere numunelerin bulunduğu kaplar, güvenliği sağlayan ve ani sıcaklık değişimlerine karşı koruma sağlayan kaplara paketlenir.

Numune alırken, onaylanmış formda aşağıdakileri belirten bir ek belge düzenlenir:

Analizin amacı, şüpheli kirleticiler;

Yer, seçim zamanı;

Örnek numarası;

Örnek hacim;

Numuneyi alan kişinin görevi, soyadı, tarihi.

8.3 Cihazı çalışmaya hazırlama

Bir spektrofotometrenin veya fotoelektrokolorimetrenin çalışmaya hazırlanması, cihazın kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir.

8.4 Çözümlerin hazırlanması

8 .4 .1 Çözüm hidroksit sodyum Ve Rochelle tuz

400 g sodyum hidroksit ve 60 g Rochelle tuzu 1000 cm3 kapasiteli bir bardağa konur, 500 cm3 damıtılmış su içinde çözülür, soğutulur, 1000 cm3 kapasiteli bir balon jojeye aktarılır ve 1000 cm3 kapasiteli bir balona aktarılır ve damıtılmış su ile işaretleyin.

8 .4 .2 Çözüm salisilik asitler

Bir numune (1.0 g) salisilik asit, 100 cm3 kapasiteli bir behere konulur, 50 cm3 etil alkol içerisinde çözülür, 100 cm3 kapasiteli bir ölçülü şişeye aktarılır ve ile işarete göre ayarlanır. etil alkol. Çözelti kullanım gününde hazırlanır.

8 .4 .3 Çözüm sodyum salisilik asit İle yığın hisseler 0 ,5 %

Tartılmış bir kısım (0.5 g) sodyum salisilik asit, 100 cm3 damıtılmış su içerisinde çözülür. Çözelti kullanım gününde hazırlanır.

8 .4 .4 Süspansiyon hidroksit alüminyum

125 g alüminyum-amonyum veya alüminyum-potasyum şap, 1 dm3 damıtılmış su içinde eritilir, çözelti 60 ° C'ye ısıtılır ve 55 cm3 konsantre amonyak çözeltisi, sürekli karıştırılarak yavaş yavaş eklenir. Karışımın yaklaşık 1 saat beklemesine izin verin, filtreleyin ve alüminyum hidroksit çökeltisini, serbest amonyak tamamen çıkana kadar damıtılmış suyla tekrar tekrar süzerek yıkayın.

8.5 Kalibrasyon solüsyonlarının hazırlanması

8 .5 .1 Temel kalibrasyon çözüm nitrat iyonları İle yığın konsantrasyon 0 ,1 mg/cm3

1) Çözelti, numuneye eklenen talimatlara uygun olarak GSO'dan hazırlanır.

2) Daha önce 105 °C'de kurutulmuş bir numune (0,1631 g) potasyum nitrat, 100 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 50 cm3 damıtılmış su içinde eritilir ve 100 cm3 kapasiteli bir balon jojeye aktarılır. 1000 cm3 ve damıtılmış su ile işarete kadar ayarlandı.

1 cm3 çözelti 0,1 mg nitrat iyonu içermelidir.

Solüsyonların raf ömrü 3 aydır.

10 cm3 kapasiteli bir dizi kolorimetrik tüpte, bir pipetle sırayla 0,1 seçilir; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; Nitrat iyonlarının çalışma kalibrasyon çözeltisinden 10,0 cm3 (madde 8.5.2) ve damıtılmış su ile işarete getirin. Solüsyonlardaki nitrat iyonlarının içeriği sırasıyla 0,1'dir; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 mg/dm3.

Çözeltiler porselen kaplara aktarılır, 2 cm3 salisilik asit çözeltisi (veya 2 cm3 sodyum salisilik asit çözeltisi) eklenir ve su banyosunda porselen kapta kuruyana kadar buharlaştırılır. Soğutulduktan sonra kuru kalıntı 2 cm3 konsantre sülfürik asit ile karıştırılır ve 10 dakika bekletilir. Daha sonra kabın içeriği 10 - 15 cm3 damıtılmış su ile seyreltilir, yaklaşık 15 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ve Rochelle tuzu ilave edilir, 50 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye aktarılır, yıkanır. Kabın duvarlarını damıtılmış suyla doldurun, şişeyi soğuk suyla oda sıcaklığına soğutun ve damıtılmış suyla işarete kadar su ayarlayın ve elde edilen renkli çözelti hemen fotometreye tabi tutulur. ben = 410 nm emici katman uzunluğu 20 mm olan küvetlerde. Kalibrasyon çözeltilerinin işlenmesiyle eşzamanlı olarak referans çözelti olarak kullanılan damıtılmış su ile "boş bir deney" gerçekleştirilir.

Bir kalibrasyon grafiği oluştururken, optik yoğunluk değerleri ordinat ekseni boyunca çizilir ve mg/dm3 cinsinden nitrat iyonlarının konsantrasyonu apsis ekseni boyunca çizilir.

8.7 Kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesinin izlenmesi

Kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesi, cihazın kalibrasyonu veya onarımından sonra en az üç ayda bir ve ayrıca reaktif partileri değiştirilirken izlenir. Kontrol araçları kalibrasyon için yeni hazırlanmış numunelerdir (Madde 8.6'da verilenlerden en az 3 numune).

Her bir kalibrasyon numunesi için aşağıdaki koşul karşılandığında kalibrasyon karakteristiğinin stabil olduğu kabul edilir:

(1)

Nerede X- kalibrasyon numunesindeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun kontrol ölçümünün sonucu;

İLE- Nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun sertifikalı değeri;

uI(TOE)- Orta hassasiyet koşulları altında elde edilen ölçüm sonuçlarının standart sapması, %.

Değerler uI(TOE)Ek A'da verilmiştir.

Kalibrasyon karakteristiğinin stabilite koşulu yalnızca bir kalibrasyon numunesi için karşılanmıyorsa, büyük hata içeren sonucu ortadan kaldırmak için bu numunenin yeniden ölçülmesi gerekir.

Kalibrasyon karakteristiği kararsızsa nedenlerini bulun ve metodolojide sağlanan diğer kalibrasyon numunelerini kullanarak kontrolü tekrarlayın. Kalibrasyon karakteristiğinde tekrar kararsızlık tespit edilirse yeni bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

9 ÖLÇÜM ALMA

Nerede R- değerleri verilen tekrarlanabilirlik sınırı.

Tablo 2 - P = 0,95 olasılığında tekrarlanabilirlik sınır değerleri

	Tekrarlanabilirlik sınırı (paralel tespitlerin iki sonucu arasındaki izin verilen tutarsızlığın bağıl değeri), r, %
İçme ve yüzey doğal suları
0,1'den 3'e kadar.
St. 3'ten 100'e kadar.
Atıksu
0,1'den 1'e kadar.
St. 1'den 3'e kadar.
St. 3'ten 100'e kadar.

Koşul (4) karşılanmazsa, paralel tespitlerin sonuçlarının kabul edilebilirliğini doğrulamak ve nihai sonucu GOST R ISO 5725-6-2002'nin 5. bölümüne uygun olarak oluşturmak için yöntemler kullanılabilir.

11 ÖLÇÜM SONUÇLARININ KAYDI

Kullanımını sağlayan belgelerdeki ölçüm sonucu şu şekilde sunulabilir:X± = 0,01 × sen× X, mg/dm3 ,

Nerede X- Madde 10, mg/dm3'e göre belirlenen kütle konsantrasyonu ölçümlerinin sonucu;

sen- ölçüm doğruluğu göstergesinin değeri (2 kapsama faktörü ile genişletilmiş ölçüm belirsizliği).

Anlam sen'da verildi.

Ölçüm sonucunun laboratuvar tarafından verilen belgelerde şu şekilde sunulmasına izin verilir: X ± 0,01 × U l× X, mg/dm3, P = 0,95, sağlananu l < sen, Nerede u l - Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında belirlenen ve ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesiyle sağlanan ölçüm doğruluğu göstergesinin değeri (kapsama faktörü 2 olan genişletilmiş belirsizlik).

Not.

Ölçüm sonuçlarını laboratuvar tarafından yayınlanan belgelerde sunarken şunları belirtin:

Ölçüm sonucunu hesaplamak için kullanılan paralel tespitlerin sonuçlarının sayısı;

Ölçüm sonucunu belirleme yöntemi (paralel belirleme sonuçlarının aritmetik ortalaması veya medyanı).

12 ÖLÇÜM SONUÇLARININ DOĞRULUĞUNUN KONTROLÜ

12.1 Genel hükümler

Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında ölçüm sonuçlarının kalite kontrolü şunları içerir:

Ölçüm prosedürünün operasyonel kontrolü;

Tekrarlanabilirliğin standart sapmasının (RMS), orta (laboratuvar içi) hassasiyetin ve doğruluğun RMSD'sinin stabilitesinin izlenmesine dayalı olarak ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi.

Yüklenici tarafından ölçüm prosedürünün ve kontrol prosedürlerinin algoritmalarının izlenmesinin sıklığı ve ayrıca ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi için uygulanan prosedürler, laboratuvarın iç belgelerinde düzenlenir.

Ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesini organize etme sorumluluğu, laboratuvardaki kalite sisteminden sorumlu kişiye aittir.

İki laboratuvarın sonuçları arasındaki tutarsızlıkların çözümü 5.3.3 GOST R ISO 5725-6-2002'ye uygun olarak gerçekleştirilir.

12.2 Toplama yöntemini kullanarak ölçüm prosedürünün operasyonel kontrolü

Ölçüm prosedürünün operasyonel kontrolü, ayrı bir kontrol prosedürünün sonucunun karşılaştırılmasıyla gerçekleştirilir. K k kontrol standardı ile İLE.

Kontrol prosedürünün sonucu K k formülle hesaplanır:

(5)

Nerede - bilinen bir katkı maddesiyle bir numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun ölçülmesinin sonucu - paralel belirlemenin iki sonucunun aritmetik ortalaması, aralarındaki fark (4) koşulunu karşılar.

X ortalama- orijinal numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonu ölçümlerinin sonucu - paralel belirlemelerin iki sonucunun aritmetik ortalaması, aralarındaki fark (4) koşulunu karşılar.

Cd - miktarda katkı maddesi.

Kontrol standardı İLE formülle hesaplanır

(6)

Nerede - Bilinen bir katkı maddesi içeren bir numunedeki ve orijinal numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonuna karşılık gelen orta hassasiyetin standart sapmaları sırasıyla mg/dm3.

Aşağıdaki koşullar karşılanırsa ölçüm prosedürü tatmin edici kabul edilir:

Tablo 3 - P = 0,95 olasılığında tekrarlanabilirlik sınır değerleri

	Tekrar üretilebilirlik sınırı (farklı laboratuvarlarda elde edilen iki sonuç arasındaki izin verilen tutarsızlığın bağıl değeri), R, %
İçme ve yüzey doğal suları
0,1'den 3'e kadar.
St. 3'ten 100'e kadar.
Atıksu
0,1'den 1'e kadar.
St. 1'den 3'e kadar.
St. 3'ten 100'e kadar.
Kalibrasyon solüsyonlarının hazırlanması, sen 1 , %
Reaktiflerin ve damıtılmış suyun saflık derecesi, Ve 2 , %
Numunelerin analize hazırlanması, Ve 3 , %
Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen ölçüm sonuçlarının standart sapması 4, ve r(S R), %
Orta hassasiyet koşulları altında elde edilen ölçüm sonuçlarının standart sapması 4, sen ben (TOE) S ben (TOE), %
Tekrarlanabilirlik koşullarında elde edilen ölçümlerin standart sapması, sen R(S R), %
Toplam standart bağıl belirsizlik, Ve birlikte, %
Genişletilmiş bağıl belirsizlik, ( sen rel.) en k = 2, %
Belirlenen konsantrasyon aralıkları, mg/dm3 İçme, yüzeysel doğal su: 1 - 0,1'den 3'e; 2 - St. 3 ila 100 dahil. Kanalizasyon su: 1 - 0,1'den 1'e; 2 - St. 1'den 3'e kadar; 3 - St. 3 ila 100 dahil.
Notlar. 1 A Tipi (belirsizlik) tahminler, bir dizi gözlemin istatistiksel analiziyle elde edilir. 13 İKİ LABORATUVARDA ELDE EDİLEN SONUÇLARIN KABULÜNÜN KONTROLÜ5

GOST R ISO 5725-1-2002 gerekliliklerine uygun olarak ? GOST R ISO 5725-6-2002 ve 224.01.03.012/2004 numaralı metrolojik sertifikasyon sertifikasına dayanarak MVI'da değişiklikler yapıldı. (Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu “FCAM” Bilimsel ve Teknik Kurumunun 03.03.2004 tarihli toplantı tutanağı No. 1.)

Teknik, fotometrik yöntemi kullanarak doğal sularda ve atık sularda 0,1 - 10,0 mg/dm3 aralığındaki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunu ölçmeyi amaçlamaktadır.

Analiz edilen numunedeki nitrat iyonunun kütle konsantrasyonu üst sınırı aşarsa numune, nitrat iyonu konsantrasyonu Tablo 1'de belirtilen aralığa karşılık gelecek şekilde seyreltilebilir.

Askıda bulunan, renkli organik maddelerin, 200 mg/dm3'ü aşan miktarlardaki klorürlerin, 2,0 mg/dm3'ü aşan konsantrasyonlarda nitritlerin, 5,0 mg/dm3'ü aşan konsantrasyonlarda demirin varlığının neden olduğu bozucu etkiler, özel numune hazırlanmasıyla ortadan kaldırılır (bkz. madde 7.4).

1. YÖNTEMİN İLKESİ

Nitrat iyonunun kütle konsantrasyonunu belirlemeye yönelik fotometrik yöntem, nitrat iyonlarının salisilik asit ile etkileşime girerek sarı kompleks bir bileşik oluşturmasına dayanır.

2. ÖLÇÜM HATASI VE BİLEŞENLERİNİN ATANAN ÖZELLİKLERİ

Bu teknik, analiz sonuçlarının Tablo 1'de verilen değerleri aşmayacak bir hatayla elde edilmesini sağlar.

tablo 1

Ölçüm aralığı, doğruluk değerleri, tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik göstergeleri

Ölçüm aralığı, mg/dm3	R= 0,95), ±d, %	R, %	R, %
Doğal sular
0,1 ila 3,0 dahil.
St. 3,0 ila 10,0 dahil.
Atıksu
0,1 ila 1,0 dahil.
St. 1,0 ila 3,0 dahil.
St. 3,0 ila 10,0 dahil.

Yöntemin doğruluk göstergesi değerleri şu durumlarda kullanılır:

Laboratuvar tarafından verilen analiz sonuçlarının kaydı;

Emici katman kalınlığı 20 mm olan kuvars küvetler.

Laboratuvar terazileri, 2 sınıf. doğruluk GOST 24104.

Hacimsel şişeler 2-50-2

2-1000-2GOST1770.

Tartım kapları SV GOST 25336.

Isıya dayanıklı camlar V-1-1000

V-1-100, TS, GOST 25336.

Kolorimetrik tüpler P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2 . Yardımcı ekipman, malzemeler

Elektrikli kurutma kabini OST 16.0.801.397.

Su banyosu TU 10-23-103.

Porselen buharlaştırma kapları GOST 9147.

Kül içermeyen filtreler TU 6-09-1678.

Numune alma ve numune saklama amaçlı 500 - 1000 cm3 kapasiteli cam veya polietilenden yapılmış, taşlanmış veya vidalı kapaklı şişeler.

3.3 . Reaktifler

Potasyum nitrat GOST 4217.

Potasyum dikromat GOST 4220.

Alüminyum-amonyum şap GOST 4238.

Potasyum şap GOST 4329.

Aktif karbon BAU-E, TU 6-16-3075.

Amonyak sulu GOST 3760.

Amonyum sülfat GOST 3769.

Etil alkol GOST 18300.

Salisilik asit GOST 624.

Sodyum salisilik asit GOST 17628 G).

PND F 14.1:2.4-95 G

Sülfürik asit GOST 4204.

Sodyum hidroksit GOST 4328.

Potasyum-sodyum tartarat 4-su (Rochelle tuzu) GOST 5845.

Gümüş sülfat TU 6-09-3703.

Damıtılmış su GOST 6709.

Tüm reaktifler kimyasal olarak saf olmalıdır. veya ch.d.a. ve nitrat iyonlarının safsızlıklarını içermez.

4. GÜVENLİ ÇALIŞMA KOŞULLARI

4.1 . Analizler yapılırken GOST 12.1.007 uyarınca kimyasal reaktiflerle çalışırken güvenlik gerekliliklerine uymak gerekir.

4.2 . GOST 12.1.019 uyarınca elektrik tesisatlarıyla çalışırken elektrik güvenliği.

4.3 . GOST 12.0.004 uyarınca işçiler için iş güvenliği eğitiminin organizasyonu.

4.4 . Laboratuvar tesisleri GOST 12.1.004 uyarınca yangın güvenliğine uygun olmalı ve GOST 12.4.009 uyarınca yangın söndürme ekipmanına sahip olmalıdır.

5. OPERATÖR NİTELİKLERİ İÇİN GEREKLİLİKLER

Ölçümler, fotometrik ve spektrofotometrik analiz tekniklerinde uzman ve uygun cihazlarla çalışma talimatlarını incelemiş bir analitik kimyager tarafından yapılabilir.

6. ÖLÇÜMLERİN YAPILMASINA İLİŞKİN KOŞULLAR

Ölçümler aşağıdaki koşullar altında gerçekleştirilir:

ortam sıcaklığı (20 ± 5) °C;

bağıl nem (%80 ± 5);

atmosferik basınç (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC frekansı (50 ± 1) Hz;

şebeke voltajı (220 ± 10) V.

7. ÖLÇÜMLER İÇİN HAZIRLIK

7.1 . Örnekleme için cam eşyaların hazırlanması

7.2. Su numunelerinin toplanması ve saklanması

Numune alma şartlara uygun olarak gerçekleştirilir GOST R 51592-2000 “Su. Numune alma için genel şartlar." G)

PND F 14.1:2.4-95 G) Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu “CEKA” Bilimsel ve Teknik Komisyonunun 30 Mayıs 2001 tarihli toplantısının 23 No'lu Toplantısının Tutanağı uyarınca eklemeler ve değişiklikler yapılmıştır.

Su numuneleri (hacmi en az 200 cm3 olan) cam veya polietilen şişelere alınır ve numune alınan su ile ön durulama yapılır.

Nitrat tayini numune alma gününde yapılıyorsa konservelemeye gerek yoktur.

Numunenin alındığı gün analiz edilmemesi durumunda konsantre sülfürik asit (1 dm3 su başına - 1 cm3 H2SO4 konsantrasyonu) ilave edilerek korunur. Konserve numune (3 - 4) °C sıcaklıkta 2 günden fazla saklanamaz.

Analizin amacı, şüpheli kirleticiler;

Yer, seçim zamanı;

Örnek numarası;

Numuneyi alan kişinin görevi, soyadı, tarihi.

7.3 . Cihazı çalışmaya hazırlama

Bir spektrofotometrenin veya fotoelektrokolorimetrenin çalışmaya hazırlanması, cihazın kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir.

7.4 . Müdahale edici etkilerden kurtuluş

7.5 . Çözümlerin hazırlanması

Nitrat iyonlarının temel çözümü.

Daha önce 105 °C'de kurutulmuş bir numune (0.1631 g) potasyum nitrat, 100 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 50 cm3 damıtılmış su içerisinde eritilir ve 1000 cm3 kapasiteli bir balon jojeye aktarılır. 3 ve damıtılmış su ile işarete ayarlandı.

1 cm3 0,1 mg nitrat iyonu içerir. Çözüm 3 ay boyunca stabildir.

GSO varlığında: çözelti, numuneye eklenen talimatlara uygun olarak hazırlanır.

1 cm3 çözelti 0,1 mg nitrat iyonu içermelidir.

Nitrat iyonlarının çalışma çözümü.

Nitrat iyonlarının stok çözeltisinin 10,0 cm3'ü 100 cm3'lük hacimsel bir şişeye aktarılır ve damıtılmış su ile işarete kadar ayarlanır.

1 cm3 çözelti 0,01 mg nitrat iyonu içerir. Çözüm analiz gününde hazırlanır.

Bir sodyum hidroksit ve Rochelle tuzu çözeltisi.

400 g sodyum hidroksit ve 60 g Rochelle tuzu 1000 cm3 kapasiteli bir bardağa konur, 500 cm3 damıtılmış su içinde çözülür, soğutulur, 1000 cm3 kapasiteli bir balon jojeye aktarılır G) ve damıtılmış su ile işarete kadar tamamlayın G).

Salisilik asit çözeltisi (o-hidroksibenzoik).

G ) Sodyum salisilik asit, 0,5 %-inci çözüm.

Tartılmış bir kısım (0.5 g) sodyum salisilik asit, 100 cm3 damıtılmış su içerisinde çözülür. Solüsyon kullanım gününde hazırlanır. G ) .

Alüminyum hidroksit süspansiyonu.

7.6 . Kalibrasyon solüsyonlarının hazırlanması

Bir sıra kolorimetrik tüpte, 0,1 pipetle sırayla 10 cm3 alınır; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 cm3 nitrat iyonu çalışma çözeltisi (0,01 mg/cm3) ve damıtılmış suyla işarete kadar seyreltin. G) Solüsyonlardaki nitrat iyonlarının içeriği sırasıyla 0,1'dir; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 mg/dm3 G) .

Çözeltiler porselen kaplara aktarılır, 2 cm3 salisilik asit çözeltisi (veya 2 cm3 sodyum salisilik asit çözeltisi) eklenir ve su banyosunda porselen kapta kuruyana kadar buharlaştırılır. Soğutulduktan sonra kuru kalıntı 2 cm3 sülfürik asit ile karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Daha sonra kabın içeriği 10 - 15 cm3 damıtılmış su ile seyreltilir, yaklaşık 15 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ve Rochelle tuzu ilave edilir, 50 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye aktarılır, yıkanır. Kabın duvarlarını damıtılmış suyla doldurun, şişeyi soğuk suyla oda sıcaklığına soğutun ve damıtılmış suyla işarete kadar su ayarlayın ve elde edilen renkli çözelti hemen 0°C'de fotometreye tabi tutulur. = 20 mm emici katman kalınlığına sahip küvetlerde 410 nm. Kalibrasyon çözeltilerinin işlenmesiyle eşzamanlı olarak referans çözelti olarak kullanılan damıtılmış su ile "boş bir deney" gerçekleştirilir.

Kalibrasyon grafiği, koordinatlarda en küçük kareler yöntemi kullanılarak oluşturulur: A - optik yoğunluk; C, kalibrasyon çözeltisindeki nitrat iyonlarının konsantrasyonudur (mg/dm3).

7.7 . Kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesinin izlenmesi

Kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesi en az üç ayda bir veya reaktif partileri değiştirilirken izlenir. Kontrol araçları kalibrasyon için yeni hazırlanmış numunelerdir (Madde 7.6'da verilenlerden en az 3 numune).

Her bir kalibrasyon numunesi için aşağıdaki koşul karşılandığında kalibrasyon karakteristiğinin stabil olduğu kabul edilir:

Nerede X - kalibrasyon numunesindeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun kontrol ölçümünün sonucu;

İLE- Nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun sertifikalı değeri;

- Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında belirlenen laboratuvar içi kesinliğin standart sapması.

Not. Bir tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında aşağıdaki ifadeye dayalı olarak laboratuvar içi kesinliğin standart sapmasının belirlenmesine izin verilir: = 0,84s R Analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra açıklama yapılır.

değerleri R Tablo 1'de verilmiştir.

8. ÖLÇÜM ALIN

150 cm3 hacimli bir numune paragraf 7.4'te belirtildiği gibi işlenir. Süzüntü analiz için kullanılır. Sudaki nitrat iyonlarının konsantrasyonuna bağlı olarak hacmi 5,0 - 10 cm3 olabilir. Daha sonra paragraf 7.6'da açıklandığı gibi ilerleyin. Bir su örneğini analiz ederken en az iki paralel tespit yapılır.

9. ÖLÇÜM SONUÇLARININ İŞLENMESİ

X = İLE?İLE İLE= 0,01 dm3 / V dm3,

Nerede İLE- grafikte bulunan nitrat iyonlarının içeriği, mg/dm3;

V- analiz için alınan test örneğinin hacmi, dm 3.

Analiz sonucu için X cp iki paralel belirlemenin aritmetik ortalamasını alır X 1 ve X 2

bunun için aşağıdaki koşul sağlanır:

(1 )

Nerede R- değerleri Tablo 2'de verilen tekrarlanabilirlik sınırı.

Tablo 2

Olasılıkta tekrarlanabilirlik sınır değerleri R = 0,95

Koşul (1) karşılanmazsa, paralel tespitlerin sonuçlarının kabul edilebilirliğini doğrulamak ve nihai sonucu GOST R ISO 5725-6'nın 5. bölümüne uygun olarak oluşturmak için yöntemler kullanılabilir.

İki laboratuvarda elde edilen analitik sonuçlar arasındaki tutarsızlık tekrar üretilebilirlik sınırını aşmamalıdır. Bu koşul karşılanırsa, her iki analiz sonucu da kabul edilebilir ve bunların aritmetik ortalaması nihai değer olarak kullanılabilir. Tekrar üretilebilirlik sınır değerleri Tablo 3’te verilmiştir.

Tablo 3

Olasılıkta tekrarlanabilirlik sınır değerleri R = 0,95

Tekrar üretilebilirlik sınırı aşılırsa analiz sonuçlarının kabul edilebilirliğini değerlendirme yöntemleri, GOST R ISO 5725-6'nın 5. bölümüne uygun olarak kullanılabilir.

10. ANALİZ SONUÇLARININ KAYDI

10.1 . Analiz sonucu X Kullanımını sağlayan belgelerde sr şu şekilde sunulabilir: X c p ± D, R = 0,95,

burada D, tekniğin doğruluğunun bir göstergesidir.

D değeri şu formül kullanılarak hesaplanır: D = 0,01?d? X evlenmek . D değeri Tablo 1'de verilmiştir.

Analiz sonucunun laboratuvar tarafından verilen belgelerde şu şekilde sunulması kabul edilebilir: X c p ± D l, R= 0,95, D l'e tabi< D, где X cf - metodolojideki talimatlara uygun olarak elde edilen analizin sonucu;

±D l - Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında oluşturulan ve analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesiyle sağlanan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değeri.

Not. Analiz sonucunu laboratuvar tarafından yayınlanan belgelerde sunarken şunları belirtin:

Analiz sonucunu hesaplamak için kullanılan paralel tespitlerin sonuç sayısı;

Analiz sonucunu belirleme yöntemi (paralel belirleme sonuçlarının aritmetik ortalaması veya medyanı).

10.2 . Analiz edilen numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonu aralığın üst sınırını aşarsa, nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun düzenlenen aralığa karşılık gelmesi için numunenin seyreltilmesine izin verilir.

Analiz sonucu X Kullanımını sağlayan belgelerde sr şu şekilde sunulabilir: X cр ± D?, R = 0,95,

±D nerede? - analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değeri, bir kısım alınırken yapılan hataya göre ayarlanır.

11. METODU LABORATUARDA UYGULARKEN ANALİZ SONUÇLARININ KALİTE KONTROLÜ

Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında analiz sonuçlarının kalite kontrolü şunları içerir:

Analiz prosedürünün operasyonel kontrolü (ayrı bir kontrol prosedürünün uygulanmasındaki hatanın değerlendirilmesine dayanarak);

Analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi (tekrarlanabilirliğin standart sapmasının, laboratuvar içi hassasiyetin standart sapmasının, hatanın stabilitesinin izlenmesine dayalı).

11.1 . Toplama yöntemini kullanarak analiz prosedürünün operasyonel kontrolü için algoritma

İLE kontrol standardına göre İLE.

İLE k aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

Nerede X?evlenmek- Bilinen bir katkı maddesi içeren bir numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu, - Paralel tespitlerin iki sonucunun aritmetik ortalaması, aralarındaki tutarsızlık bölüm 9'un (1) koşulunu karşılar.

X av - Orijinal numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu, paralel belirlemelerin iki sonucunun aritmetik ortalamasıdır; aralarındaki tutarsızlık bölüm 9'un (1) koşulunu karşılar.

Kontrol standardı İLE formülle hesaplanır:

Nerede , - Yöntem uygulanırken laboratuvarda oluşturulan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değerleri, sırasıyla bilinen bir katkı maddesiyle numunedeki ve orijinal numunedeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonuna karşılık gelir.

Not.

Aşağıdaki koşullar karşılanırsa analiz prosedürü tatmin edici kabul edilir:

İLE İle? İLE (2)

Koşul (2) karşılanmazsa kontrol prosedürü tekrarlanır. (2) numaralı koşulun tekrar sağlanamaması durumunda, tatmin edici olmayan sonuçlara yol açan nedenler belirlenerek bunların ortadan kaldırılmasına yönelik önlemler alınır.

11.2 . Kontrol için numuneler kullanılarak analiz prosedürünün operasyonel kontrolüne yönelik algoritma

Analiz prosedürünün operasyonel kontrolü, ayrı bir kontrol prosedürünün sonuçlarının karşılaştırılmasıyla gerçekleştirilir. İLE kontrol standardına göre İLE.

Kontrol prosedürünün sonucu İLE k aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

Nerede İLE cf - kontrol numunesindeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu - paralel tespitlerin iki sonucunun aritmetik ortalaması, aralarındaki tutarsızlık bölüm 9'un (1) koşulunu karşılar;

İLE- kontrol numunesinin sertifikalı değeri.

Kontrol standardı İLE formülle hesaplanır

İLE = Dben,

burada ±D l, kontrol numunesinin sertifikalı değerine karşılık gelen analiz sonuçlarının karakteristik hatasıdır.

Not. Tekniği laboratuarda uygularken analiz sonuçlarının hata karakteristiğini aşağıdaki ifadeye dayanarak belirlemeye izin verilir: D l = 0.84D, stabilitenin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra açıklama yapılır. analiz sonuçları.

Aşağıdaki koşullar karşılanırsa analiz prosedürü tatmin edici kabul edilir:

İLE İle? İLE (3)

Koşul (3) karşılanmazsa kontrol prosedürü tekrarlanır. (3) numaralı koşulun tekrar sağlanamaması durumunda, tatmin edici olmayan sonuçlara yol açan nedenler açıklığa kavuşturulur ve bunların ortadan kaldırılmasına yönelik önlemler alınır.

Analiz prosedürünün operasyonel kontrolünün sıklığı ve analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesine yönelik uygulanan prosedürler Laboratuvar Kalite El Kitabı'nda düzenlenmiştir.

Başvuru

Analiz sonuçlarının kaydedilmesi için form.

Rusya Federasyonu Standardizasyon ve Metroloji Devlet Komitesi

sertifika № 224.01.03.012/2004

SERTİFİKA

ölçüm tekniklerinin belgelendirilmesi hakkında

Ölçüm prosedürü Doğal ve atık sularda salisilik asit ile fotometrik yöntemle nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonu,

gelişmiş Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı FSUE “Çevresel Kontrol ve Analiz Merkezi” (Moskova) ,

GOST R 8.563-96 uyarınca sertifikalıdır.

Sonuçlara göre sertifikalandırma yapıldı Ölçüm tekniklerinin geliştirilmesi için malzemelerin metrolojik incelenmesi .

Sertifikasyon sonucunda yöntemin kendisine uygulanan metrolojik gerekliliklere uygun olduğu ve aşağıdaki temel metrolojik özelliklere sahip olduğu tespit edilmiştir:

1. Ölçüm aralığı, doğruluk değerleri, tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik göstergeleri

Ölçüm aralığı, mg/dm3	Doğruluk göstergesi (olasılıkla göreceli hata sınırları) R= 0,95), ±d, %	Tekrarlanabilirlik indeksi (tekrarlanabilirliğin bağıl standart sapması) s R, %	Tekrar üretilebilirlik indeksi (tekrar üretilebilirliğin bağıl standart sapması), ? R, %
Doğal sular
0,1 ila 3,0 dahil.
St. 3,0 ila 10,0 dahil.
Atıksu
0,1 ila 1,0 dahil.
St. 1,0 ila 3,0 dahil.
St. 3,0 ila 10,0 dahil.

2. Olasılıklı ölçüm aralığı, tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınır değerleri R = 0,95

3. Yöntemi laboratuvarda uygularken şunları sağlayın:

Ölçüm prosedürünün operasyonel kontrolü (ayrı bir kontrol prosedürünün uygulanması sırasında hatanın değerlendirilmesine dayalı olarak);

Ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi (tekrarlanabilirliğin standart sapmasının stabilitesinin, laboratuvar içi hassasiyetin standart sapmasının, hatanın izlenmesine dayalı).

Ölçüm prosedürünün operasyonel kontrolüne yönelik algoritma, ölçüm prosedürüne ilişkin belgede verilmiştir.

Ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesine ilişkin prosedürler Laboratuvar Kalite El Kitabında düzenlenmiştir.

4. Sertifikanın veriliş tarihi 22 Aralık'tır. 2004

Milletvekili Bilimsel Çalışma Direktörü I.E. Dobrovinsky

KULLANIM GARANTİSİNİN REDDİ
Metin yalnızca bilgilendirme amaçlıdır ve güncel olmayabilir.
Basılı baskı, güncel tarih itibarıyla tamamen güncellenmiştir.

ÇEVRE KORUMA VE ÇEVRE BAKANLIĞI
RUSYA FEDERASYONUNUN DOĞAL KAYNAKLARI

"ONAYLI"

Bakan yardımcısı

V.F. Kostin

SUYUN KANTİTATİF KİMYASAL ANALİZİ

ÖLÇÜM PROSEDÜRÜ
NİTRAT İYONLARININ KÜTLE KONSANTRASYONU
DOĞAL VE ATIKSULARDA FOTOMETRİK İLE
SALİSİLİK ASİT İLE YÖNTEM

PND F 14.1:2.4-95

Metodoloji devlet çevre kontrolü amacıyla onaylanmıştır.

MOSKOVA 1995

(2004 baskısı)

GOST R ISO 5725-1-2002 gerekliliklerine uygun olarak¸ GOST R ISO 5725-6-2002 ve 224.01.03.012/2004 numaralı metrolojik sertifikasyon sertifikasına dayanarak MVI'da değişiklikler yapıldı. (Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu “FCAM” Bilimsel ve Teknik Kurumunun 03.03.2004 tarihli toplantı tutanağı No. 1.)

Teknik, fotometrik yöntemi kullanarak doğal sularda ve atık sularda 0,1 - 10,0 mg/dm3 aralığındaki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunu ölçmeyi amaçlamaktadır.

Analiz edilen numunedeki nitrat iyonunun kütle konsantrasyonu üst sınırı aşarsa, numune, nitrat iyonu konsantrasyonu tabloda belirtilen aralığa karşılık gelecek şekilde seyreltilebilir.

. YÖNTEMİN PRENSİBİ

Nitrat iyonunun kütle konsantrasyonunu belirlemeye yönelik fotometrik yöntem, nitrat iyonlarının salisilik asit ile etkileşime girerek sarı kompleks bir bileşik oluşturmasına dayanır.

. ÖLÇÜM HATASI VE BİLEŞENLERİNİN ATANAN ÖZELLİKLERİ

Bu teknik, analiz sonuçlarının tabloda verilen değerleri aşmayan bir hatayla elde edilmesini sağlar.

Ölçüm aralığı, doğruluk değerleri, tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik göstergeleri

Yöntemin doğruluk göstergesi değerleri şu durumlarda kullanılır:

Laboratuvar tarafından verilen analiz sonuçlarının kaydı;

Laboratuvarların test kalitesine yönelik faaliyetlerinin değerlendirilmesi;

Tekniğin belirli bir laboratuvarda uygulanması sırasında analiz sonuçlarının kullanılma olasılığının değerlendirilmesi.

. ÖLÇÜM ALETLERİ, YARDIMCI CİHAZLAR, REAKTİFLER VE MALZEMELER

Numune alma şartlara uygun olarak gerçekleştirilir GOST R 51592-2000 “Su. Numune alma için genel şartlar." G )

PND F 14.1:2.4-95 G ) Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu “CEKA” Bilimsel ve Teknik Komitesinin 30 Mayıs 2001 tarihli toplantısının 23 No'lu Toplantısının Tutanağı uyarınca eklemeler ve değişiklikler yapılmıştır.

Su numuneleri (hacmi en az 200 cm3 olan) cam veya polietilen şişelere alınır ve numune alınan su ile ön durulama yapılır.

Nitrat tayini numune alma gününde yapılıyorsa konservelemeye gerek yoktur.

Numune alındığı gün analiz edilmediği takdirde konsantre sülfürik asit (1 dm3 suya - 1 cm3 H) ilave edilerek muhafaza edilir. 2 SO 4 kons.). Konserve numune (3 - 4) °C sıcaklıkta 2 günden fazla saklanamaz.

Analizin amacı, şüpheli kirleticiler;

Yer, seçim zamanı;

Örnek numarası;

Numuneyi alan kişinin görevi, soyadı, tarihi.

Her bir kalibrasyon numunesi için aşağıdaki koşul karşılandığında kalibrasyon karakteristiğinin stabil olduğu kabul edilir:

Nerede X - kalibrasyon numunesindeki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun kontrol ölçümünün sonucu;

İLE- Nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunun sertifikalı değeri;

- Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında belirlenen laboratuvar içi kesinliğin standart sapması.

Not: Bir tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında aşağıdaki ifadeye dayalı olarak laboratuvar içi kesinliğin standart sapmasının belirlenmesine izin verilir: = 0,84s R Analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra açıklama yapılır.

değerleri Rtabloda verilmektedir.

. ÖLÇÜ ALINMASI

150 cm3 hacimli bir numune paragrafta belirtildiği gibi işlenir. Süzüntü analiz için kullanılır. Sudaki nitrat iyonlarının konsantrasyonuna bağlı olarak hacmi 5,0 - 10 cm3 olabilir. Daha sonra paragrafta anlatıldığı gibi ilerleyin. Bir su örneğini analiz ederken en az iki paralel tespit yapılır.

. ÖLÇÜM SONUÇLARININ İŞLENMESİ

X = İLE × İLE İLE= 0,01 dm3 / V dm3,

Nerede İLE- grafikte bulunan nitrat iyonlarının içeriği, mg/dm3;

Olasılıkta tekrarlanabilirlik sınır değerleri R = 0,95

Koşul () karşılanmazsa, paralel tespitlerin sonuçlarının kabul edilebilirliğini doğrulamak ve nihai sonucu GOST R ISO 5725-6'nın 5. bölümüne uygun olarak oluşturmak için yöntemler kullanılabilir.

Olasılıkta tekrarlanabilirlik sınır değerleri R = 0,95

Tekrar üretilebilirlik sınırı aşılırsa analiz sonuçlarının kabul edilebilirliğini değerlendirme yöntemleri, GOST R ISO 5725-6'nın 5. bölümüne uygun olarak kullanılabilir.

. ANALİZ SONUÇLARININ KAYDI

Analiz sonucunun laboratuvar tarafından verilen belgelerde şu şekilde sunulması kabul edilebilir: X cp ± D l , R= 0,95, sağlanan D ben< D , Nerede X evlenmek - metodolojideki talimatlara uygun olarak elde edilen analizin sonucu;

± D l - Tekniğin laboratuvarda uygulanması sırasında belirlenen ve analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesiyle sağlanan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değeri.

Not: Analiz sonucunu laboratuvar tarafından yayınlanan belgelerde sunarken şunları belirtin:

Analiz sonucunu hesaplamak için kullanılan paralel tespitlerin sonuç sayısı;

Analiz sonucunu belirleme yöntemi (paralel belirleme sonuçlarının aritmetik ortalaması veya medyanı).

İLE- kontrol numunesinin sertifikalı değeri.

Kontrol standardı İLE formülle hesaplanır

İLE= D l,

nerede ± D l - kontrol numunesinin sertifikalı değerine karşılık gelen analiz sonuçlarındaki hatanın karakteristiği.

Not: Tekniği laboratuarda uygularken analiz sonuçlarının hata karakteristiğini aşağıdaki ifadeye dayanarak belirlemeye izin verilir: D l = 0.84D, stabilitenin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra açıklama yapılır. analiz sonuçları.

Aşağıdaki koşullar karşılanırsa analiz prosedürü tatmin edici kabul edilir:

Koşul () karşılanmazsa kontrol prosedürü tekrarlanır. () koşulunun tekrar sağlanamaması durumunda, tatmin edici olmayan sonuçlara yol açan nedenler belirlenerek bunların ortadan kaldırılmasına yönelik önlemler alınır.

Rusya Federasyonu Standardizasyon ve Metroloji Devlet Komitesi

PND F 14.1:2.4-95
(FR.1.31.2007.03766)

SUYUN KANTİTATİF KİMYASAL ANALİZİ

DOĞAL VE ATIKSULARDAKİ NİTRAT İYONLARININ KÜTLE KONSANTRASYONUNUN SALİSİLİK ASİT İLE FOTOMETRİK YÖNTEMLE ÖLÇÜLMESİ YÖNTEMİ

Metodoloji devlet çevre kontrolü amacıyla onaylanmıştır.

Metodoloji, Çevresel Faaliyetlerin Analitik Kontrol ve Metrolojik Desteği Ana Müdürlüğü (GUAC) ve Rusya Federasyonu Doğal Kaynaklar Bakanlığı Baş Metroloğu tarafından incelendi ve onaylandı.

Rusya Federasyonu Doğal Kaynaklar Bakanlığı Baş Metroloğu S.V.Markin

GUAC Başkanı G.M. Tsvetkov

Geliştirici:

FGU Rostechnadzor'un "Federal Teknolojik Etki Analizi ve Değerlendirilmesi Merkezi" (FGU "FCAO") (eski adıyla Rusya Federasyonu Doğal Kaynaklar Bakanlığı'nın GUAC'ı)

GOST R ISO 5725-1-2002 GOST R ISO 5725-6-2002 gerekliliklerine uygun olarak ve N 224.01.03.012/2004 metrolojik sertifikasyon sertifikasına dayanarak, MBI'da değişiklikler yapılmıştır (Tutanak No. 1, Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu "FCAM" Bilimsel ve Teknik Kurumu'nun 03/03/2004 tarihli toplantısı).

Teknik, fotometrik yöntemi kullanarak doğal sularda ve atık sularda 0,1-10,0 mg/dm aralığındaki nitrat iyonlarının kütle konsantrasyonunu ölçmeyi amaçlamaktadır.

Analiz edilen numunedeki nitrat iyonunun kütle konsantrasyonu üst sınırı aşarsa numune, nitrat iyonu konsantrasyonu Tablo 1'de belirtilen aralığa karşılık gelecek şekilde seyreltilebilir.

Askıda bulunan, renkli organik maddelerin, 200 mg/dm'yi aşan miktarlardaki klorürlerin, 2,0 mg/dm'yi aşan konsantrasyonlarda nitritlerin, 5,0 mg/dm'yi aşan konsantrasyonlarda demirin varlığından kaynaklanan bozucu etkiler, özel numune hazırlama ile ortadan kaldırılır (bkz. Madde 7.4). .).

1. YÖNTEMİN İLKESİ

Nitrat iyonunun kütle konsantrasyonunu belirlemeye yönelik fotometrik yöntem, nitrat iyonlarının salisilik asit ile etkileşime girerek sarı kompleks bir bileşik oluşturmasına dayanır.

2. ÖLÇÜM HATASI VE BİLEŞENLERİNİN ATANAN ÖZELLİKLERİ

Bu teknik, analiz sonuçlarının Tablo 1'de verilen değerleri aşmayacak bir hatayla elde edilmesini sağlar.

tablo 1

Ölçüm aralığı, doğruluk değerleri, tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik göstergeleri


Ölçüm aralığı, mg/dm	Doğruluk göstergesi (göreceli sınırlar, 0,95 olasılıktaki hata), , %	Tekrarlanabilirlik oranı (tekrarlanabilirliğin bağıl standart sapması), , %	Tekrar üretilebilirlik indeksi (tekrar üretilebilirliğin bağıl standart sapması), %,
Doğal sular
0,1 ila 3,0 dahil.
St. 3,0 ila 10,0 dahil.
Atıksu
0,1 ila 1,0 dahil.
St. 1,0 ila 3,0 dahil.
St. 3,0 ila 10,0 dahil.

Yöntemin doğruluk göstergesi değerleri şu durumlarda kullanılır:

- laboratuvar tarafından verilen analiz sonuçlarının kaydı;

- test kalitesi için laboratuvarların faaliyetlerinin değerlendirilmesi;

- Tekniğin belirli bir laboratuvarda uygulanması sırasında analiz sonuçlarının kullanılma olasılığının değerlendirilmesi.

3. ÖLÇÜM ALETLERİ, YARDIMCI CİHAZLAR, REAKTİFLER VE MALZEMELER

3.1. Ölçüm aletleri

Spektrofotometre veya fotoelektrokolorimetre, 410 nm değerlerinde ışık emiliminin ölçülmesine olanak tanır.

Nitrat iyonlarının sertifikalı içeriğine sahip GSO.

Emici katman kalınlığı 20 mm olan kuvars küvetler.

Laboratuvar terazileri, 2 sınıf. doğruluk GOST 24104.
________________
* GOST R 53228-2008 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.


Hacimsel şişeler 2-50-2


Pipetler 4(5)-2-1

________________

Tartım kapları SV GOST 25336.


Isıya dayanıklı camlar V-1-1000

Kolorimetrik test tüpleri P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. Yardımcı ekipman, malzemeler

Elektrikli kurutma kabini OST 16.0.801.397.

Su banyosu TU 10-23-103.

Porselen buharlaştırma kapları GOST 9147.

Kül içermeyen filtreler TU 6-09-1678.

Numunelerin toplanması ve saklanması için cam veya polietilenden yapılmış, taşlanmış veya vidalı kapaklı, 500-1000 cm kapasiteli şişeler.

3.3. Reaktifler

Potasyum nitrat GOST 4217.

Potasyum dikromat GOST 4220.

Alüminyum-amonyum şap GOST 4238.

Potasyum şap GOST 4329.

Aktif karbon BAU-E, TU 6-16-3075.

Amonyak sulu GOST 3760.

Amonyum sülfat GOST 3769.

Etil alkol GOST 18300.

Salisilik asit.

Sodyum salisilik asit GOST 17628*.
________________
* Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu "CEKA" Bilimsel ve Teknik Komitesi'nin 30 Mayıs 2001 tarihli toplantısının 23 No'lu Toplantısının Tutanağı uyarınca eklemeler ve değişiklikler yapılmıştır.

Sülfürik asit GOST 4204.

Sodyum hidroksit GOST 4328.

Potasyum-sodyum tartarat 4-su (Rochelle tuzu) GOST 5845.

Gümüş sülfat TU 6-09-3703.

Damıtılmış su GOST 6709.

Tüm reaktifler kimyasal olarak saf olmalıdır. veya ch.d.a. ve nitrat iyonlarının safsızlıklarını içermez.

4. GÜVENLİ ÇALIŞMA KOŞULLARI

4.1. Analizler yapılırken GOST 12.1.007 uyarınca kimyasal reaktiflerle çalışırken güvenlik gerekliliklerine uymak gerekir.

4.2. GOST 12.1.019 uyarınca elektrik tesisatlarıyla çalışırken elektrik güvenliği.

4.3. GOST 12.0.004 uyarınca işçiler için iş güvenliği eğitiminin organizasyonu.

4.4. Laboratuvar tesisleri GOST 12.1.004 uyarınca yangın güvenliğine uygun olmalı ve GOST 12.4.009 uyarınca yangın söndürme ekipmanına sahip olmalıdır.

5. OPERATÖR NİTELİKLERİ İÇİN GEREKLİLİKLER

Ölçümler, fotometrik ve spektrofotometrik analiz tekniklerinde uzman ve uygun cihazlarla çalışma talimatlarını incelemiş bir analitik kimyager tarafından yapılabilir.

6. ÖLÇÜMLERİN YAPILMASINA İLİŞKİN KOŞULLAR

Ölçümler aşağıdaki koşullar altında gerçekleştirilir:

ortam sıcaklığı (20±5) °С;

bağıl nem 25 °C'de %80'den fazla olmamalıdır;

atmosferik basınç (84-106) kPa (630-800 mm Hg);

AC frekansı (50±1) Hz;

şebeke gerilimi (220±22) V.

7. ÖLÇÜMLER İÇİN HAZIRLIK

7.1. Örnekleme için cam eşyaların hazırlanması

Su numunelerinin toplanması ve saklanması için şişeler bir CMC çözeltisi ile yağdan arındırılır, musluk suyu, krom karışımı, tekrar musluk suyu ve ardından 3-4 kez damıtılmış su ile yıkanır.

7.2. Su numunelerinin toplanması ve saklanması

Numune alma, GOST R 51592-2000 "Su. Numune alma için genel şartlar" gerekliliklerine uygun olarak gerçekleştirilir. *
________________
* Rusya Doğal Kaynaklar Bakanlığı Federal Devlet Kurumu "CEKA" Bilimsel ve Teknik Komitesi'nin 30 Mayıs 2001 tarihli toplantısının 23 No'lu Toplantısının Tutanağı uyarınca eklemeler ve değişiklikler yapılmıştır.

Su numuneleri (hacmi en az 200 cm3 olan) cam veya polietilen şişelere alınır ve numune alınan su ile ön durulama yapılır.

Nitrat tayini numune alma gününde yapılıyorsa konservelemeye gerek yoktur.

Numunenin alındığı gün analiz edilmemesi halinde, konsantre sülfürik asit (1 dm su başına - 1 cm HSO kons.) ilave edilerek muhafaza edilir. Konserve numune (3-4) °C sıcaklıkta 2 günden fazla saklanamaz.

Su numunesi doğrudan güneş ışığına maruz bırakılmamalıdır. Laboratuvara teslim edilmek üzere numunelerin bulunduğu kaplar, güvenliği sağlayan ve ani sıcaklık değişimlerine karşı koruma sağlayan kaplara paketlenir. Numune alırken, onaylanmış formda aşağıdakileri belirten bir ek belge düzenlenir:

- analizin amacı, şüpheli kirleticiler;

- seçimin yeri, zamanı;

- Örnek numarası;

- numuneyi alan kişinin konumu, soyadı, tarih.

7.3. Cihazı çalışmaya hazırlama

Bir spektrofotometrenin veya fotoelektrokolorimetrenin çalışmaya hazırlanması, cihazın kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir.

7.4. Müdahale edici etkilerden kurtuluş


Örnek faktörler	Eliminasyon
1. Ağırlıklandırılmış, boyalı. organ. in-va. Demir (>5 mg/dm)	150 cm numuneye 3 cm alüminyum hidroksit ekleyin, numuneyi karıştırın, çökelmesini bekleyin ve beyaz bant filtreden süzün ve süzüntünün ilk kısmını atın.
2. Klorürler (>200 mg/dm)