Визначення нітратів у воді саліциловою кислотою. Визначення нітратів у природних та стічних водах

ФЕДЕРАЛЬНА СЛУЖБА З НАГЛЯДУ
У СФЕРІ ПРИРОДОКОРИСТАННЯ

КІЛЬКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ ВОД

МЕТОДИКА ВИМІР МАСОВОЇ
КОНЦЕНТРАЦІЇ НІТРАТ-ЙОНІВ У ПИТТЄВИХ,
ПОВЕРХНІХ І СТІЧНИХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ
З САЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

ПНД Ф 14.1:2:4.4-95

Методика допущена з метою державного
екологічного контролю

МОСКВА 1995 р.
(видання 2011 р.)

Методика розглянута та схвалена федеральною бюджетною установою «Федеральний центр аналізу та оцінки техногенного впливу (ФБУ «ФЦАО»).

Розробник:

«Федеральний центр аналізу та оцінки техногенного впливу» (ФБУ «ФЦАТ»)

1. ВВЕДЕННЯ

Цей документ встановлює методику вимірювань масової концентрації нітрат-іонів та питних, поверхневих та стічних вод фотометричним методом.

Діапазон вимірів від 0,1 до 100 мг/дм 3

Якщо масова концентрація нітрат-іонів в аналізованій пробі перевищує 10 мг/дм 3 то пробу необхідно розбавляти.

Заважають впливи, обумовлені присутністю зважених, пофарбованих органічних речовин, хлоридів у кількостях, що перевищують 200 мг/дм 3 , нітритів при вмісті понад 2,0 мг/дм 3 заліза при масових концентраціях більше 5,0 мг/дм 3 усуваються спеціальною підготовкою проби (п. 9.1).

2 ПРИПИСАНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Значення показника точності вимірювань 1 - розширеної відносної невизначеності вимірювань за даною методикою при коефіцієнті охоплення 2 наведені у . Бюджет невизначеності вимірювань наведено у .

Сумарна стандартна відносна невизначеність, і, %

Розширена відносна невизначеність 2 , Uпри коефіцієнті охоплення k = 2%

Від 0,1 до 3 увімкн.

Св. 3 до 100 увімкн.

Стічні води

Від 0,1 до 1 вмикання.

св. 1 до 3 включ.

Св. 3 до 100 увімкн.

2 Відповідає характеристиці похибки за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Значення показника точності методики використовують при:

Оформлення результатів вимірів, що видаються лабораторією;

Оцінка якості проведення випробувань у лабораторії;

Оцінка можливості використання цієї методики в конкретній лабораторії.

3 ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНЕ ОБЛАДНАННЯ, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювання, обладнання, реактиви та матеріали.

3.1 Засоби вимірів

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр будь-якого типу, що дозволяє вимірювати оптичну щільність при l = 410 нм.

Кювети з довжиною шару, що поглинає 20 мм.

Ваги лабораторні спеціального класу точності з ціною розподілу не більше 0,1 мг, найбільшою межею зважування не більше 210 г, ГОСТ Р 53228-2008.

Державні стандартні зразки (ДСО) складу розчину нітрат-іонів з масовою концентрацією 1 мг/дм 3 . Відносна похибка атестованих значень масової концентрації трохи більше 1 % при Р = 0,95.

Колби мірні наливні 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74.

Піпетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, ГОСТ 29227-91.

Склянки для зважування СВ, ГОСТ 25336-82 .

Склянки термостійкі В-1-1000, В-1-100, ТЗ, ГОСТ 25336-82.

Колірометричні пробірки П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74 .

3.2 Допоміжне обладнання, матеріали

Шафа сушильна лабораторна з температурою нагріву до 130 °С.

Лазня водяна, ТУ 10-23-103.

Чашки випарювальні фарфорові, ГОСТ 9147-80.

Фільтри знезолені, ТУ 6-09-1678-95.

Бутлі з полімерного матеріалу або скла з притертими або гвинтовими пробками місткістю 500 - 1000 см 3 для відбору та зберігання проб.

Примітки.

1 Допускається використання інших засобів вимірювання затверджених типів, що забезпечують вимірювання з встановленою точністю.

2 Допускається використання іншого обладнання з метрологічними та технічними характеристиками, аналогічними до зазначених.

3 Кошти вимірювань повинні бути повірені у встановлений термін.

3.3 Реактиви

Калій азотнокислий, ГОСТ 4217-77.

Калій дворомовокислий, ГОСТ 4220-75.

Галиці алюмоамонійні, ГОСТ 4238-77 .

Галиці алюмокалієві, ГОСТ 4329-77 .

Активоване вугілля, БАУ-Е, ТУ 6-16-3075.

Амоній сірчанокислий, ГОСТ 3769-78.

Саліцилова кислота, ГОСТ 624-70.

Натрій салициловокислий, ГОСТ 17628-72.

Калій-натрій виннокислий 4-водний (Сегнетова сіль) ГОСТ 5845-79.

Срібло сірчанокисле ТУ 6-09-3703-74.

Вода дистильована ГОСТ 6709-72.

Примітки.

1 Усі реактиви, що використовуються для вимірювання, повинні бути кваліфікації ч.д.а. чи х.ч.

2 Допускається використання реактивів, виготовлених за іншою нормативно-технічною документацією, у тому числі імпортними.

4 МЕТОД ВИМІРЮВАНЬ

Фотометричний метод визначення масової концентрації нітрат-іонів заснований на взаємодії нітрат-іонів із саліциловою кислотою з утворенням жовтої комплексної сполуки.

Оптичну щільність розчину вимірюють при l = 410 нм у кюветах із довжиною поглинаючого шару 20 мм.

5 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ, ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА

При виконанні вимірювань необхідно дотримуватися таких вимог техніки безпеки.

5.1 При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами за ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Електробезпека під час роботи з електроустановками за ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Організація навчання працюючих безпеки праці за ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Приміщення лабораторії повинно відповідати вимогам пожежної безпеки за ГОСТ 12.1.004-91 та мати засоби пожежогасіння за ГОСТ 12.4.009-83.

6 ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРІВ

Виконання вимірювань може виробляти хімік-аналітик, який володіє технікою фотометричного аналізу, що вивчив інструкцію з експлуатації спектрофотометра або фотоколориметра і задовільні результати при виконанні контролю процедури вимірювань.

7 ВИМОГИ ДО УМОВ ВИМІРЮВАНЬ

Вимірювання проводять у наступних умовах:

Температура навколишнього повітря (20±5) °С;

Відносна вологість трохи більше 80 % при t = 25 °C;

Атмосферний тиск (84 – 106) кПа (630 – 800 мм рт.ст);

Частота змінного струму (50±1) Гц;

Напруга в мережі (220±10) Ст.

8 ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Під час підготовки до виконання вимірювань повинні бути проведені наступні роботи: підготовка посуду для відбору проб, відбір проб, підготовка приладу до роботи, приготування допоміжних і градуювальних розчинів, градуювання приладу, встановлення та контроль стабільності градуювальної характеристики.

8.1 Підготовка посуду для відбору проб

Бутлі для відбору та зберігання проб води знежирюють розчином CMC, промивають водопровідною водою, хромовою сумішшю, знову водопровідною водою, а потім 3 - 4 рази дистильованою водою.

8.2 Відбір та зберігання проб

Відбір проб питних вод провадиться відповідно до вимог ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питна. Відбір проб".

Відбір проб поверхневих та стічних вод проводиться відповідно до вимог ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Загальні вимоги до відбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методичні вказівки щодо відбору проб для вимірювання стічних вод».

Проби води (об'єм не менше 200 см 3) відбирають у бутлі з полімерного матеріалу або скла, попередньо ополоснуті водою, що відбирається.

Якщо визначення нітрат-іонів роблять у день відбору проби, то консервування не потрібно.

Якщо проба не буде проаналізована в день відбору, її консервують додаванням концентрованої сірчаної кислоти (на 1 дм 3 води - 1 см 3 H 2 SO 4 конц.). Консервована проба може зберігатися трохи більше двох діб за нормальної температури (3 - 4) °З.

При відборі проб складають супровідний документ за затвердженою формою, у якому вказують:

Мета аналізу, передбачувані забруднювачі;

Місце, час відбору;

Номер проби;

Об'єм проби;

Посада, що прізвище відбирає пробу, дата.

8.3 Підготовка приладу до роботи

Підготовку спектрофотометра або фотоелектроколориметра до роботи проводять відповідно до робочої інструкції з експлуатації приладу.

8.4 Приготування розчинів

8 .4 .1 Розчин гідроксиду натрію і сегнетовий солі

400 г гідроксиду натрію і 60 г сегнетової солі поміщають у склянку місткістю 1000 см 3 розчиняють в 500 см 3 дистильованої води, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см 3 і доводять до мітки дистильований.

8 .4 .2 Розчин саліцилової кислоти

Наважку (1,0 г) саліцилової кислоти поміщають у склянку місткістю 100 см 3 розчиняють в 50 см 3 етилового спирту, переносять у мірну колбу місткістю 100 см 3 доводять до мітки етиловим спиртом. Розчин готують у день використання.

8 .4 .3 Розчин натрію саліциловокислого з масовий часткою 0 ,5 %

Наважку (0,5 г) натрію салициловокислого розчиняють у 100 см 3 дистильованої води. Розчин готують у день використання.

8 .4 .4 Суспензія гідроксиду алюмінію

125 г алюмоамонійних або алюмокалієвих галунів розчиняють в 1 дм 3 дистильованої води, розчин нагрівають до 60 °С і повільно при безперервному перемішуванні додають 55 см 3 концентрованого розчину аміаку. Дають суміші відстоятися близько 1 години, фільтрують і осад промивають гідроксиду алюмінію багаторазовою декантацією дистильованою водою до повного видалення вільного аміаку.

8.5 Приготування градуювальних розчинів

8 .5 .1 Основний градуювальний розчин нітрат-іонів з масовий концентрацією 0 ,1 мг/см 3

1) Розчин готують з ДСО відповідно до інструкції, що додається до зразка.

2) Наважку (0,1631 г) калію азотнокислого, попередньо висушеного при 105 °С, поміщають у склянку місткістю 100 см 3 розчиняють в 50 см 3 дистильованої води, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см 3 і доводять до мітки.

1 см 3 розчину має містити 0,1 мг нітрат-іонів.

Термін зберігання розчинів 3 місяці.

У ряд колориметричних пробірок місткістю 10 см 3 піпеткою відбирають послідовно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см 3 робочого градуювального розчину нітрат-іонів (п. 8.5.2) і доводять дистильованою водою до мітки. Вміст нітрат-іонів у розчинах відповідно дорівнює 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 .

Розчини переносять у порцелянові чашки, додають 2 см 3 розчину саліцилової кислоти (або 2 см 3 розчину саліциловокислого натрію) і випарюють у фарфоровій чашці на водяній бані насухо. Після охолодження сухий залишок змішують з 2 см 3 концентрованої сірчаної кислоти і залишають на 10 хв. Потім вміст чашки розбавляють 10 - 15 см 3 дистильованої води, доливають до холодної води, охолоджують до температури водою до мітки та отриманий забарвлений розчин відразу фотометрують при l = 410 нм у кюветах із довжиною поглинаючого шару 20 мм. Одночасно з обробкою градуювальних розчинів проводять «холостий досвід» з дистильованою водою, який використовують як розчин порівняння.

При побудові градуювального графіка осі ординат відкладають значення оптичної щільності, а осі абсцис - величину концентрації нітрат-іонів в мг/дм 3 .

8.7 Контроль стабільності градуювальної характеристики

Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять не рідше одного разу на квартал, а також при зміні партій реактивів, після перевірки чи ремонту приладу. Засобами контролю є новоприготовлені зразки для градуювання (не менше 3 зразків із наведених у п. 8.6).

Градуювальну характеристику вважають стабільною під час виконання для кожного зразка для градуювання наступної умови:

(1)

де X- результат контрольного виміру масової концентрації нітрат-іонів у зразку для градуювання;

З- атестоване значення масової концентрації нітрат-іонів;

u I(TOE)- стандартне відхилення результатів вимірювань, отриманих за умов проміжної прецизійності, %.

Значення u I(TOE)наведено у Додатку А.

Якщо умова стабільності градуювальної характеристики не виконується тільки для одного зразка для градуювання, необхідно виконати повторний вимір цього зразка з метою виключення результату грубої похибки.

Якщо градуювальна характеристика є нестабільною, з'ясовують причини та повторюють контроль з використанням інших зразків для градуювання, передбачених методикою. При повторному виявленні нестабільності градуювальної характеристики будують новий градуювальний графік.

9 ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

де r- межа повторюваності, значення якого наведені у .

Таблиця 2 - Значення межі повторюваності за ймовірності Р = 0,95

	Межа повторюваності (відносне значення розбіжності, що допускається, між двома результатами паралельних визначень), r, %
Питні, поверхневі природні води
Від 0,1 до 3 увімкн.
Св. 3 до 100 увімкн.
Стічні води
Від 0,1 до 1 вмикання.
св. 1 до 3 включ.
Св. 3 до 100 увімкн.

При невиконанні умови (4) можуть бути використані методи перевірки прийнятності результатів паралельних визначень та встановлення остаточного результату згідно з розділом 5 ДСТУ ISO 5725-6-2002.

11 ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

Результат вимірів у документах, що передбачають його використання, може бути поданий у вигляді:X± = 0,01 × U× X, мг/дм 3

де Х- результат вимірювань масової концентрації, встановлений п. 10, мг/дм 3 ;

U- Значення показника точності вимірювань (розширена невизначеність вимірювань з коефіцієнтом охоплення 2).

Значення Uнаведено у .

Допускається результат вимірювань у документах, що видаються лабораторією, подавати у вигляді: Х ± 0,01 × U л× X, мг/дм 3 Р = 0,95, за умовиU л < U, де U л - значення показника точності вимірювань (розширеної невизначеності з коефіцієнтом охоплення 2), встановлене при реалізації методики в лабораторії та забезпечується контролем стабільності результатів вимірювань.

Примітка.

При поданні результату вимірювань у документах, що видаються лабораторією, зазначають:

Кількість результатів паралельних визначень, використаних до розрахунку результату вимірів;

Спосіб визначення результату вимірів (середнє арифметичне значення або медіана результатів паралельних визначень).

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

12.1 Загальні положення

Контроль якості результатів вимірювань під час реалізації методики в лабораторії передбачає:

Оперативний контроль процедури вимірів;

Контролює стабільність результатів вимірювань на основі контролю стабільності середнього квадратичного відхилення (СКО) повторюваності, СКО проміжної (внутрішньолабораторної) прецизійності та правильності.

Періодичність контролю виконавцем процедури виконання вимірювань та алгоритми контрольних процедур, а також процедури контролю стабільності результатів вимірювань, що реалізуються, регламентують у внутрішніх документах лабораторії.

Відповідальність за організацію проведення контролю стабільності результатів вимірювань покладають на особу, відповідальну за систему якості в лабораторії.

Вирішення протиріч між результатами двох лабораторій проводять відповідно до 5.3.3 ДСТУ ISO 5725-6-2002.

12.2 Оперативний контроль процедури вимірювання з використанням методу добавок

Оперативний контроль процедури вимірювань проводять шляхом порівняння результату окремо взятої контрольної процедури До доз нормативом контролю До.

Результат контрольної процедури До дорозраховують за формулою:

(5)

де - результат вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у пробі з відомою добавкою - середнє арифметичне двох результатів паралельних визначенні, розбіжність між якими задовольняє умову (4).

Х ср- результат вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у вихідній пробі - середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень, розбіжність між якими задовольняє умову (4).

C д - величина добавки.

Норматив контролю Дорозраховують за формулою

(6)

де - стандартні відхилення проміжної прецизійності, відповідні масової концентрації нітрат-іонів у пробі з відомою добавкою та у вихідній пробі відповідно, мг/дм 3 .

Процедуру вимірювань визнають задовільною при виконанні умови:

Таблиця 3 - Значення межі відтворюваності за ймовірності Р = 0,95

	Межа відтворюваності (відносне значення розбіжності між двома результатами, отриманими в різних лабораторіях), R, %
Питні, поверхневі природні води
Від 0,1 до 3 увімкн.
Св. 3 до 100 увімкн.
Стічні води
Від 0,1 до 1 вмикання.
св. 1 до 3 включ.
Св. 3 до 100 увімкн.
Приготування градуювальних розчинів, u 1 , %
Ступінь чистоти реактивів та дистильованої води, і 2 , %
Підготовка проб до аналізу, і 3 , %
Стандартне відхилення результатів вимірювань, отриманих в умовах повторюваності 4 та r(s r), %
Стандартне відхилення результатів вимірювань, отриманих в умовах проміжної прецизійності 4 u I (TOE) s I (TOE), %
Стандартне відхилення вимірювань, отриманих в умовах відтворюваності, u R(s R), %
Сумарна стандартна відносна невизначеність, і з, %
Розширена відносна невизначеність, ( Uотн.) при k = 2, %
Діапазони визначуваних концентрацій, мг/дм 3 Питні, поверхневі природні води: 1 - від 0,1 до 3 вкл.; 2 – св. 3 до 100 увімк. Стічні води: 1 - від 0,1 до 1 вкл.; 2 – св. 1 до 3 вкл.; 3 – св. 3 до 100 увімк.
Примітки. 1 Оцінку (невизначеності) типу А отримано шляхом статистичного аналізу низки спостережень. 13 ПЕРЕВІРКА ПРИЄМНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ, ОТРИМАНИХ У ДВОХ ЛАБОРАТОРІЯХ5

Відповідно до вимог ГОСТ Р ІСО 5725-1-2002 ? ДСТУ ISO 5725-6-2002 та на підставі свідоцтва про метрологічну атестацію № 224.01.03.012/2004 до МВІ внесено зміни. (Протокол № 1 засідання НТС ФДМ «ФЦАМ» МПР Росії від 03.03.2004.)

Методика призначена для виконання вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у діапазоні 0,1 - 10,0 мг/дм 3 у природних та стічних водах фотометричним методом.

Якщо масова концентрація нітрат-іона в аналізованій пробі перевищує верхню межу, допускається розведення проби таким чином, щоб концентрація нітрат-іона відповідала регламентованому в таблиці 1 діапазону.

Заважають впливу, обумовлені присутністю зважених, пофарбованих органічних речовин, хлоридів у кількостях, що перевищують 200 мг/дм 3 , нітритів при вмісті понад 2,0 мг/дм 3 , заліза в концентраціях більше 5,0 мг/дм 3 , усуваються спеціальною підготовкою (Див. п. 7.4).

1. ПРИНЦИП МЕТОДУ

Фотометричний метод визначення масової концентрації нітрат-іону заснований на взаємодії нітрат-іонів із саліциловою кислотою з утворенням жовтої комплексної сполуки.

2. ПРИПИСАНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХІДНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ І ЇЇ СКЛАДНИХ

Ця методика забезпечує отримання результатів аналізу з похибкою, що не перевищує значень, наведених у таблиці 1.

Таблиця 1

Діапазон вимірювань, значення показників точності, повторюваності та відтворюваності

Діапазон вимірювань, мг/дм 3	Р= 0,95), ±d, %	r, %	R, %
Природні води
від 0,1 до 3,0 увімк.
св. 3,0 до 10,0 увімк.
Стічні води
від 0,1 до 1,0 увімк.
св. 1,0 до 3,0 увімк.
св. 3,0 до 10,0 увімк.

Значення показника точності методики використовують при:

оформлення результатів аналізу, що видаються лабораторією;

Кювети кварцові з товщиною шару, що поглинає 20 мм.

Ваги лабораторні, 2 кл. точності ГОСТ 24104.

Колби мірні наливні 2-50-2

2-1000-2 ГОСТ 1770.

Склянки для зважування СВ ГОСТ 25336.

Склянки термостійкі В-1-1000

В-1-100, ТЗ, ГОСТ 25336.

Колірометричні пробірки П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770.

3.2 . Допоміжне обладнання, матеріали

Сушильна шафа електрична ОСТ 16.0.801.397.

Лазня водяна ТУ 10-23-103.

Чашки випарювальні порцелянові ГОСТ 9147.

Фільтри знезолені ТУ 6-09-1678.

Бутлі зі скла або поліетилену з притертими або гвинтовими пробками місткістю 500 - 1000 см 3 для відбору та зберігання проб.

3.3 . Реактиви

Калій азотнокислий ГОСТ 4217.

Калій дворомовокислий ДЕРЖСТАНДАРТ 4220.

Гальця алюмоамонійні ГОСТ 4238.

Гальба алюмокалієві ГОСТ 4329.

Активоване вугілля БАУ-Е, ТУ 6-16-3075.

Аміак водяний ГОСТ 3760.

Амоній сірчанокислий ГОСТ 3769.

Спирт етиловий ДЕРЖСТАНДАРТ 18300.

Саліцилова кислота ГОСТ 624.

Натрій саліциловокислий ГОСТ 17628 G).

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G

Сірчана кислота ГОСТ 4204

Натрію гідроксид ГОСТ 4328.

Калій-натрій виннокислий 4-водний (Сегнетова сіль) ГОСТ 5845.

Срібло сірчанокисле ТУ 6-09-3703.

Вода дистильована ДЕРЖСТАНДАРТ 6709.

Усі реактиви мають бути кваліфікації х.ч. або ч.д.а. і не містити домішок нітрат-іонів.

4. УМОВИ БЕЗПЕЧНОГО ПРОВЕДЕННЯ РОБОТ

4.1 . При виконанні аналізів необхідно дотримуватись вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами за ГОСТ 12.1.007.

4.2 . Електробезпека під час роботи з електроустановками за ГОСТ 12.1.019.

4.3 . Організація навчання працюючих безпеки праці за ГОСТ 12.0.004.

4.4 . Приміщення лабораторії повинне відповідати пожежній безпеці за ГОСТ 12.1.004 та мати засоби пожежогасіння за ГОСТ 12.4.009.

5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРІВ

Виконання вимірювань може проводити хімік-аналітик, який володіє технікою фотометричного та спектрофотометричного аналізів, що вивчив інструкцію з роботи з відповідними приладами.

6. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Вимірювання проводять у наступних умовах:

температура навколишнього повітря (20±5) °С;

відносна вологість (80±5) %;

атмосферний тиск (84 – 106) кПа (630 – 800 мм рт.ст.);

частота змінного струму (50±1) Гц;

напруга в мережі (220±10) Ст.

7. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

7.1 . Підготовка посуду для відбору проб

7.2. Відбір та зберігання проб води

Відбір проб здійснюється відповідно до вимог ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Загальні вимоги до відбору проб. G)

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G) Внесено доповнення та зміни згідно з протоколом № 23 засідання НТК ФДМ «ЦЕКА» МПР Росії від 30 травня 2001 р.

Проби води (об'єм не менше 200 см 3) відбирають у скляні або поліетиленові сулії, попередньо ополоснуті водою, що відбирається.

Якщо визначення нітратів роблять у день відбору проби, то консервування не потрібно.

Якщо проба не буде проаналізована в день відбору, її консервують додаванням концентрованої сірчаної кислоти (на 1 дм 3 води - 1 см 3 H 2 SO 4 конц.). Консервована проба може зберігатися трохи більше 2 діб за нормальної температури (3 - 4) °З.

Проба води не повинна зазнавати впливу прямого сонячного світла. Для доставки в лабораторію судини з пробами упаковують у тару, що забезпечує збереження та захищає від різких перепадів температури. При відборі проб складають супровідний документ за затвердженою формою, у якому вказують:

Мета аналізу, передбачувані забруднювачі;

Місце, час відбору;

Номер проби;

Посада, що прізвище відбирає пробу, дата.

7.3 . Підготовка приладу до роботи

7.4 . Звільнення від впливів, що заважають

7.5 . Приготування розчинів

Основний розчин нітрат-іонів.

Наважку (0,1631 г) калію азотнокислого, попередньо висушеного при 105 °С, поміщають у склянку місткістю 100 см 3 розчиняють в 50 см 3 дистильованої води, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см 3 і доводять до мітки дистил.

1 см 3 містить 0,1 мг нітрат-іонів. Розчин стійкий протягом 3 місяців.

При наявності ДСО: розчин готують відповідно до інструкції, що додається до зразка.

1 см 3 розчину має містити 0,1 мг нітрат-іонів.

Робочий розчин нітрат-іонів.

10,0 см 3 основного розчину нітрат-іонів переносять у мірну колбу на 100 см 3 і доводять до мітки дистильованою водою.

1 см 3 розчину містить 0,01 мг нітрат-іонів. Розчин готують у день проведення аналізу.

Розчин гідроксиду натрію та сегнетової солі.

400 г гідроксиду натрію і 60 г сегнетової солі поміщають у склянку місткістю 1000 см 3 розчиняють в 500 см 3 дистильованої води, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см 3 G)і доводять до мітки дистильованою водою G).

Розчин саліцилової кислоти (о-гідроксибензойної).

G ) Натрій саліциловокислий, 0,5 %-ний розчин.

Наважку (0,5 г) натрію салициловокислого розчиняють у 100 см 3 дистильованої води. Розчин готують у день використання G ) .

Суспензія гідроксиду алюмінію.

7.6 . Приготування градуювальних розчинів

У ряд колориметричних пробірок на 10 см 3 послідовно відбирають піпеткою 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см 3 робочого розчину нітрат-іону (0,01 мг/см 3) і доводять дистильованою водою до мітки. G)Вміст нітрат-іонів у розчинах відповідно дорівнює 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 G) .

Розчини переносять у порцелянові чашки, додають 2 см 3 розчину саліцилової кислоти (або 2 см 3 розчину саліциловокислого натрію) і випарюють у фарфоровій чашці на водяній бані насухо. Після охолодження сухий залишок змішують з 2 см 3 сірчаної кислоти і залишають на 10 хв. Потім вміст чашки розбавляють 10 - 15 см 3 дистильованої води, доливають до холодної води, охолоджують до температури водою до мітки та отриманий забарвлений розчин відразу фотометрують при? = 410 нм у кюветах з товщиною поглинаючого шару 20 мм. Одночасно з обробкою градуювальних розчинів проводять «холостий досвід» з дистильованою водою, який використовують як розчин порівняння.

Градуювальний графік будують методом найменших квадратів у координатах: А – оптична щільність; С - концентрація нітрат-іонів у градуювальному розчині (мг/дм 3).

7.7 . Контроль стабільності градуювальної характеристики

Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять не рідше одного разу на квартал або за зміни партій реактивів. Засобами контролю є новоприготовлені зразки для градуювання (не менше 3 зразків із наведених у п. 7.6).

де Х -результат контрольного виміру масової концентрації нітрат-іонів у зразку для градуювання;

З- атестоване значення масової концентрації нітрат-іонів;

- середньоквадратичне відхилення внутрішньолабораторної прецизійності, встановлене під час реалізації методики в лабораторії.

Примітка. Допустимо середньоквадратичне відхилення внутрішньолабораторної прецизійності при впровадженні методики в лабораторії встановлювати на основі виразу: = 0,84s R, з наступним уточненням у міру накопичення інформації у процесі контролю стабільності результатів аналізу.

Значення s Rнаведено у таблиці 1.

8. ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Пробу об'ємом 150 см 3 обробляють, як зазначено в п. 7.4. Для аналізу використовують фільтрат. Його обсяг може становити 5,0 – 10 см 3 залежно від концентрації нітрат-іонів у воді. Далі надходять, як описано у пункті 7.6. При аналізі проби води виконують щонайменше двох паралельних визначень.

9. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАННЯ

Х = З?До До= 0,01 дм 3 / Vдм 3 ,

де З- Зміст нітрат-іонів, знайдений за графіком, мг/дм 3 ;

V- Об'єм досліджуваної проби, взятої на аналіз, дм 3 .

За результат аналізу Хср приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень Х 1 і X 2

для яких виконується така умова:

(1 )

де r- межа повторюваності, значення якої наведено у таблиці 2.

Таблиця 2

Значення межі повторюваності за ймовірності Р = 0,95

При невиконанні умови (1) можуть бути використані методи перевірки прийнятності результатів паралельних визначень та встановлення остаточного результату згідно з розділом 5 ДСТУ ISO 5725-6.

Розбіжність між результатами аналізу, отриманими у двох лабораторіях, має перевищувати межі відтворюваності. При виконанні цієї умови прийнятні обидва результати аналізу, і як остаточне може бути використане їхнє середнє арифметичне значення. Значення межі відтворюваності наведено у таблиці 3.

Таблиця 3

Значення межі відтворюваності за ймовірності Р = 0,95

При перевищенні межі відтворюваності можуть бути використані методи оцінки прийнятності результатів аналізу згідно з розділом 5 ДСТУ ISO 5725-6.

10. ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

10.1 . Результат аналізу Хср у документах, що передбачають його використання, може бути поданий у вигляді: Х c р ± D, Р = 0,95,

де D – показник точності методики.

Значення D розраховують за такою формулою: D = 0,01?d? Хср . Значення d наведено у таблиці 1.

Допустимо результат аналізу у документах, що видаються лабораторією, подавати у вигляді: Х c р ± D л, Р= 0,95, за умови D л< D, где Хср - результат аналізу, отриманий відповідно до пропису методики;

±D л - значення характеристики похибки результатів аналізу, встановлене при реалізації методики в лабораторії та забезпечується контролем стабільності результатів аналізу.

Примітка. При поданні результату аналізу у документах, що видаються лабораторією, вказують:

Кількість результатів паралельних визначень, використаних до розрахунку результату аналізу;

Спосіб визначення результату аналізу (середнє арифметичне значення чи медіана результатів паралельних визначень).

10.2 . У тому випадку, якщо масова концентрація нітрат-іонів в аналізованій пробі перевищує верхню межу діапазону, допускається розведення проби таким чином, щоб масова концентрація нітрат-іонів відповідала регламентованому діапазону.

Результат аналізу Хср у документах, що передбачають його використання, може бути поданий у вигляді: Х cр±D?, Р = 0,95,

де ± D? - значення характеристики похибки результатів аналізу, скориговане на величину похибки взяття аліквоти.

11. КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ ПРИ РЕАЛІЗАЦІЇ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРІЇ

Контроль якості результатів аналізу під час реалізації методики в лабораторії передбачає:

Оперативний контроль процедури аналізу (з урахуванням оцінки похибки під час реалізації окремо взятої контрольної процедури);

Контролює стабільність результатів аналізу (на основі контролю стабільності середньоквадратичного відхилення повторюваності, середньоквадратичного відхилення внутрішньолабораторної прецизійності, похибки).

11.1 . Алгоритм оперативного контролю процедури аналізу з використанням методу добавок

Додо з нормативом контролю До.

Дорозраховують за формулою:

де Х?ср- результат аналізу масової концентрації нітрат-іонів у пробі з відомою добавкою - середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень, розбіжність між якими задовольняє умову (1) розділу 9.

Х ср -результат аналізу масової концентрації нітрат-іонів у вихідній пробі - середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень, розбіжність між якими задовольняє умову (1) розділу 9.

Норматив контролю Дорозраховують за формулою:

де , - значення характеристики похибки результатів аналізу, встановлені в лабораторії при реалізації методики, відповідні масової концентрації нітрат-іонів у пробі з відомою добавкою та у вихідній пробі відповідно.

Примітка.

Процедуру аналізу визнають задовільною при виконанні умови:

До до? До (2)

У разі невиконання умови (2) контрольну процедуру повторюють. При повторному невиконанні умови (2) з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та вживають заходів щодо їх усунення.

11.2 . Алгоритм оперативного контролю процедури аналізу із застосуванням зразків для контролю

Оперативний контроль процедури аналізу проводять шляхом порівняння результату окремо взятої контрольної процедури Додо з нормативом контролю До.

Результат контрольної процедури Дорозраховують за формулою:

де Зср - результат аналізу масової концентрації нітрат-іонів у зразку для контролю - середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень, розбіжність між якими задовольняє умову (1) розділу 9;

З- Атестоване значення зразка для контролю.

Норматив контролю Дорозраховують за формулою

До = Dл,

де ±D л – характеристика похибки результатів аналізу, що відповідає атестованому значенню зразка для контролю.

Примітка. Допустимо характеристику похибки результатів аналізу при впровадженні методики в лабораторії встановлювати на основі виразу: D л = 0,84D, з подальшим уточненням з накопиченням інформації в процесі контролю стабільності результатів аналізу.

Процедуру аналізу визнають задовільною під час виконання умови:

До до? До (3)

При невиконанні умови (3) повторюють контрольну процедуру. При повторному невиконанні умови (3) з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та вживають заходів щодо їх усунення.

Періодичність оперативного контролю процедури аналізу, а також процедури контролю стабільності результатів аналізу, що реалізуються, регламентують у Посібнику з якості лабораторії.

додаток

Форма запису результатів аналізу.

державний комітет Російської федерації зі стандартизації та метрології

свідоцтво № 224.01.03.012/2004

CERTIFICATE

про атестацію методики виконання вимірювань

Методика виконання вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у природних та стічних водах фотометричним методом із саліциловою кислотою,

розроблена ФГУП «Центр екологічного контролю та аналізу» МПР Росії (м. Москва) ,

атестована відповідно до ГОСТ Р 8.563-96.

Атестацію здійснено за результатами метрологічної експертизи матеріалів щодо розробки методики виконання вимірювань .

В результаті атестації встановлено, що методика відповідає пред'явленим до неї метрологічним вимогам і має наступні основні метрологічні характеристики:

1. Діапазон вимірювань, значення показників точності, повторюваності, відтворюваності

Діапазон вимірювань, мг/дм 3	Показник точності (кордони відносної похибки за ймовірності Р= 0,95), ±d, %	Показник повторюваності (відносне середньоквадратичне відхилення повторюваності) s r, %	Показник відтворюваності (відносне середньоквадратичне відхилення відтворюваності), ? R, %
Природні води
від 0,1 до 3,0 увімк.
св. 3,0 до 10,0 увімк.
Стічні води
від 0,1 до 1,0 увімк.
св. 1,0 до 3,0 увімк.
св. 3,0 до 10,0 увімк.

2. Діапазон вимірювань, значення межі повторюваності та відтворюваності при ймовірності Р = 0,95

3. При реалізації методики у лабораторії забезпечують:

Оперативний контроль процедури вимірювань (з урахуванням оцінки похибки під час реалізації окремо взятої контрольної процедури);

Контролює стабільність результатів вимірювань (на основі контролю стабільності середньоквадратичного відхилення повторюваності, середньоквадратичного відхилення внутрішньолабораторної прецизійності, похибки).

Алгоритм оперативного контролю процедури вимірювань наведено у документі на методику виконання вимірювань.

Процедури контролю стабільності результатів вимірів, що виконуються, регламентують у Посібнику з якості лабораторії.

4. Дата видачі свідоцтва 22.12. 2004 р.

Зам. директора з наукової роботи І.Є. Добровинський

ВІДМОВИ ВІД ГАРАНТІЙ ПРИ ВИКОРИСТАННІ
Текст представлений для ознайомлення та може бути не актуальним
Друковане видання повністю актуалізоване на поточну дату

МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА І
ПРИРОДНИХ РЕСУРСІВ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

"ЗАТВЕРДЖУЮ"

Заступник міністра

В.Ф. Костін

КІЛЬКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ ВОД

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ
МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ НІТРАТ-ІОНІВ
У ПРИРОДНИХ І СТІЧНИХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧНИМ
МЕТОДОМ З САЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

ПНД Ф 14.1:2.4-95

Методика допущена з метою державного екологічного контролю

МОСКВА 1995 р.

(Видання 2004 р.)

Відповідно до вимог ГОСТ Р ІСО 5725-1-2002¸ ДСТУ ISO 5725-6-2002 та на підставі свідоцтва про метрологічну атестацію № 224.01.03.012/2004 до МВІ внесено зміни. (Протокол № 1 засідання НТС ФДМ «ФЦАМ» МПР Росії від 03.03.2004.)

. ПРИНЦИП МЕТОДУ

. ПРИПИСАНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХІДНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ І ЇЇ СКЛАДНИХ

Дана методика забезпечує отримання результатів аналізу з похибкою, що не перевищує значень, наведених у таблиці.

Діапазон вимірювань, значення показників точності, повторюваності та відтворюваності

Значення показника точності методики використовують при:

оформлення результатів аналізу, що видаються лабораторією;

Оцінка діяльності лабораторій на якість проведення випробувань;

Оцінка можливості використання результатів аналізу при реалізації методики в конкретній лабораторії.

. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Відбір проб здійснюється відповідно до вимог ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Загальні вимоги до відбору проб. G )

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесено доповнення та зміни згідно з протоколом № 23 засідання НТК ФДМ «ЦЕКА» МПР Росії від 30 травня 2001 р.

Якщо визначення нітратів роблять у день відбору проби, то консервування не потрібно.

Якщо проба не буде проаналізована в день відбору, її консервують додаванням концентрованої сірчаної кислоти (на 1 дм 3 води - 1 см 3 H 2 SO 4 конц.). Консервована проба може зберігатися трохи більше 2 діб за нормальної температури (3 - 4) °З.

Мета аналізу, передбачувані забруднювачі;

Місце, час відбору;

Номер проби;

Посада, що прізвище відбирає пробу, дата.

де Х -результат контрольного виміру масової концентрації нітрат-іонів у зразку для градуювання;

З- атестоване значення масової концентрації нітрат-іонів;

Примітка.Допустимо середньоквадратичне відхилення внутрішньолабораторної прецизійності при впровадженні методики в лабораторії встановлювати на основі виразу: = 0,84s R, з наступним уточненням у міру накопичення інформації у процесі контролю стабільності результатів аналізу.

Значення s Rнаведені в таблиці.

. ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Пробу об'ємом 150 см 3 обробляють як зазначено в . Для аналізу використовують фільтрат. Його обсяг може становити 5,0 – 10 см 3 залежно від концентрації нітрат-іонів у воді. Далі надходять, як описано у пункті . При аналізі проби води виконують щонайменше двох паралельних визначень.

. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАННЯ

Х = З × До До= 0,01 дм 3 / Vдм 3 ,

де З- Зміст нітрат-іонів, знайдений за графіком, мг/дм 3 ;

Значення межі повторюваності за ймовірності Р = 0,95

При невиконанні умови () можуть бути використані методи перевірки прийнятності результатів паралельних визначень та встановлення остаточного результату згідно з розділом 5 ДСТУ ISO 5725-6.

Значення межі відтворюваності за ймовірності Р = 0,95

. ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

Допустимо результат аналізу у документах, що видаються лабораторією, подавати у вигляді: Х з р ± D л , Р= 0,95, за умови D л< D , де Хср - результат аналізу, отриманий відповідно до пропису методики;

± D л - Значення характеристики похибки результатів аналізу, встановлене при реалізації методики в лабораторії та забезпечується контролем стабільності результатів аналізу.

Примітка.При поданні результату аналізу у документах, що видаються лабораторією, вказують:

Кількість результатів паралельних визначень, використаних до розрахунку результату аналізу;

З- Атестоване значення зразка для контролю.

Норматив контролю Дорозраховують за формулою

До= D л,

де ± D л - Характеристика похибки результатів аналізу, що відповідає атестованому значенню зразка для контролю.

Примітка.Допустимо характеристику похибки результатів аналізу при впровадженні методики в лабораторії встановлювати на основі виразу: D л = 0,84D з подальшим уточненням у міру накопичення інформації в процесі контролю стабільності результатів аналізу.

Процедуру аналізу визнають задовільною під час виконання умови:

При невиконанні умови () контрольну процедуру повторюють. При повторному невиконанні умови () з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та вживають заходів щодо їх усунення.

державний комітет Російської федерації зі стандартизації та метрології

ПНД Ф 14.1:2.4-95
(ФР.1.31.2007.03766)

КІЛЬКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ ВОД

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ НІТРАТ-ЙОНІВ У ПРИРОДНИХ І СТІЧНИХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ З САЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

Методика допущена з метою державного екологічного контролю

Методика розглянута та схвалена Головним управлінням аналітичного контролю та метрологічного забезпечення природоохоронної діяльності (ГУАК) та Головним метрологом Мінприроди РФ.

Головний метролог Мінприроди РФ С.В.Маркін

Начальник ГУАК Г.М.Цвєтков

Розробник:

ФДМ "Федеральний центр аналізу та оцінки техногенного впливу" Ростехнагляду (ФДМ "ФЦАО") (раніше ГУАК Мінприроди РФ)

Відповідно до вимог ГОСТ Р ІСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002 та на підставі свідоцтва про метрологічну атестацію N 224.01.03.012/2004 до MBІ внесено зміни (Протокол N 1 засідання НТС ФДУ) 03.03.2004).

Методика призначена для виконання вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у діапазоні 0,1-10,0 мг/дм у природних та стічних водах фотометричним методом.

Якщо масова концентрація нітрат-іона в аналізованій пробі перевищує верхню межу, допускається розведення проби таким чином, щоб концентрація нітрат-іона відповідала регламентованому в таблиці 1 діапазону.

Заважають впливу, зумовлені присутністю зважених, пофарбованих органічних речовин, хлоридів у кількостях, що перевищують 200 мг/дм, нітритів при вмісті понад 2,0 мг/дм, заліза в концентраціях понад 5,0 мг/дм, усуваються спеціальною підготовкою проби (див. п.7.4.).

1. ПРИНЦИП МЕТОДУ

2. ПРИПИСАНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХІДНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ І ЇЇ СКЛАДНИХ

Таблиця 1

Діапазон вимірювань, значення показників точності, повторюваності та відтворюваності


Діапазон вимірів, мг/дм	Показник точності (межі відносної, похибки при ймовірності 0,95), %	Показник повторюваності (відносне середньоквадратичне відхилення повторюваності), %	Показник відтворюваності (відносне середньоквадратичне відхилення відтворюваності), %
Природні води
від 0,1 до 3,0 увімк.
св. 3,0 до 10,0 увімк.
Стічні води
від 0,1 до 1,0 увімк.
св. 1,0 до 3,0 увімк.
св. 3,0 до 10,0 увімк.

Значення показника точності методики використовують при:

- Оформлення результатів аналізу, що видаються лабораторією;

- оцінювання діяльності лабораторій на якість проведення випробувань;

- Оцінка можливості використання результатів аналізу при реалізації методики в конкретній лабораторії.

3. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

3.1. Засоби вимірів

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр, що дозволяють вимірювати світлопоглинання значення 410 нм.

ДСО з атестованим вмістом нітрат-іонів.

Кювети кварцові з товщиною шару, що поглинає 20 мм.

Ваги лабораторні, 2 кл. точності ГОСТ 24104.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008. - Примітка виробника бази даних.


Колби мірні наливні 2-50-2


Піпетки 4(5)-2-1

________________

Склянки для зважування СВ ГОСТ 25336 .


Склянки термостійкі В-1-1000

Колірометричні пробірки П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770 .

3.2. Допоміжне обладнання, матеріали

Сушильна шафа електрична ОСТ 16.0.801.397.

Лазня водяна ТУ 10-23-103.

Чашки випарювальні порцелянові ГОСТ 9147 .

Фільтри знезолені ТУ 6-09-1678.

Бутлі зі скла або поліетилену з притертими або гвинтовими пробками місткістю 500-1000 см для відбору та зберігання проб.

3.3. Реактиви

Калій азотнокислий ГОСТ 4217 .

Калій дворомовокислий ГОСТ 4220 .

Гальця алюмоамонійні ГОСТ 4238 .

Гальця алюмокалієві ГОСТ 4329 .

Активоване вугілля БАУ-Е, ТУ 6-16-3075.

Аміак водний ГОСТ 3760 .

Амоній сірчанокислий ГОСТ 3769 .

Спирт етиловий ДЕРЖСТАНДАРТ 18300 .

Саліцилова кислота.

Натрій салициловокислий ГОСТ 17628 *.
________________
* Внесено доповнення та зміни згідно з протоколом N 23 засідання НТК ФГУ "ЦЕКА" МПР Росії від 30 травня 2001 р.

Сірчана кислота ГОСТ 4204 .

Натрію гідроксид ГОСТ 4328.

Калій-натрій виннокислий 4-водний (Сегнетова сіль) ГОСТ 5845 .

Срібло сірчанокисле ТУ 6-09-3703.

Вода дистильована ДЕРЖСТАНДАРТ 6709 .

Усі реактиви мають бути кваліфікації х.ч. або ч.д.а. і не містити домішок нітрат-іонів.

4. УМОВИ БЕЗПЕЧНОГО ПРОВЕДЕННЯ РОБОТ

4.1. При виконанні аналізів необхідно дотримуватись вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами за ГОСТ 12.1.007.

4.2. Електробезпека під час роботи з електроустановками за ГОСТ 12.1.019.

4.3. Організація навчання працюючих безпеки праці за ГОСТ 12.0.004.

4.4. Приміщення лабораторії повинне відповідати пожежній безпеці за ГОСТ 12.1.004 та мати засоби пожежогасіння за ГОСТ 12.4.009.

5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРІВ

6. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Вимірювання проводять у наступних умовах:

температура навколишнього повітря (20±5) °З;

відносна вологість трохи більше 80% при 25 °C;

атмосферний тиск (84-106) кПа (630-800 мм рт.ст.);

частота змінного струму (50±1) Гц;

напруга у мережі (220±22) Ст.

7. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

7.1. Підготовка посуду для відбору проб

Бутлі для відбору та зберігання проб води знежирюють розчином CMC, промивають водопровідною водою, хромовою сумішшю, знову водопровідною водою, а потім 3-4 рази дистильованою водою.

7.2. Відбір та зберігання проб води

Відбір проб здійснюється відповідно до вимог ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Загальні вимоги до відбору проб". *
________________
* Внесено доповнення та зміни згідно з протоколом N 23 засідання НТК ФГУ "ЦЕКА" МПР Росії від 30 травня 2001 р.

Проби води (об'єм не менше 200 см) відбирають у скляні або поліетиленові сулії, попередньо ополоснуті водою, що відбирається.

Якщо визначення нітратів роблять у день відбору проби, то консервування не потрібно.

Якщо проба не буде проаналізована в день відбору, її консервують додаванням концентрованої сірчаної кислоти (на 1 дм води - 1 см HSO конц.). Консервована проба може зберігатися трохи більше 2 діб за нормальної температури (3-4) °З.

Проба води не повинна зазнавати впливу прямого сонячного світла. Для доставки в лабораторію судини з пробами упаковують у тару, що забезпечує збереження та захищає від різких перепадів температури. При відборі проб складають супровідний документ за затвердженою формою, у якому вказують:

- Мета аналізу, передбачувані забруднювачі;

- місце, час відбору;

- Номер проби;

- Посада, прізвище відбирає пробу, дата.

7.3. Підготовка приладу до роботи

Підготовку спектрофотометра або фотоелектроколориметра до роботи проводять відповідно до робочої інструкції з експлуатації приладу.

7.4. Звільнення від впливів, що заважають


Чинники проби	Усунення
1. Зважені, забарвлені. орган. в-ва. Залізо (>5 мг/дм)	До 150 см проби додати 3 см гідроксиду алюмінію, пробу перемішують, дають відстоятись і фільтрують через фільтр "біла стрічка", відкидаючи першу порцію фільтрату.
2. Хлориди (>200 мг/дм)