Método de rodanida para determinar el hierro. Reacciones analíticas de cationes de hierro Fe (III)
a) Reacción con hexacianoferrato de potasio (II) - ferrocianuro de potasio K 4 (farmacopea). Los cationes Fe 3+ en un ambiente ácido reaccionan con el ferrocianuro de potasio para formar un precipitado azul oscuro de "azul de Prusia", un compuesto complejo de hexacianoferrato de hierro (III) (II) Fe 4 3. X H 2 O con un número variable de moléculas de agua. Se ha demostrado que, dependiendo de las condiciones de precipitación, el precipitado “azul de Prusia”, al igual que el precipitado “azul de Turnboole” (ver arriba), arrastra otros cationes de la solución, de modo que su composición cambia y puede corresponder a la fórmula KFe. 3+:
Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓
La reacción es específica. La reacción se ve interferida por agentes oxidantes que oxidan el reactivo.
Ejecutando la reacción. Agregue 2-3 gotas de una solución de sal de hierro (III) a un tubo de ensayo, agregue 1-2 gotas de una solución de HCI y 2 gotas de una solución de K4. La solución se vuelve azul y se forma un precipitado azul de Prusia de color azul oscuro.
b) Reacción con iones tiocianato (farmacopea). Las sales de Fe 3+ forman tiocianato de hierro rojo (III). La reacción se lleva a cabo en un ambiente ácido. La composición del complejo resultante no es constante y, dependiendo de la concentración de iones Fe 3+ y SCN, puede oscilar entre 2+ y 3-. Esta reacción se utiliza a veces para la detección de hierro en combinación con la reacción 1, con hexacianoferrato (II) de potasio. Primero, al agregar NH 4 SCN, se obtiene un complejo de tiocianato de hierro rojo, que luego se convierte en un precipitado azul de hexacianoferrato de hierro (III) (II) mediante la adición de hexacianoferrato de potasio (II):
Fe 3+ + 3SCN - →Fe(SCN) 3
La sensibilidad de la reacción es de 0,25 µg. La reacción se ve obstaculizada por aniones de ácidos oxigenados (fosfórico, arsénico, etc.), fluoruros que forman compuestos con Fe 3+ y NO 2, lo que da SCN, el compuesto rojo NOSCN.
Ejecutando la reacción. Agregue 3-4 gotas de una solución de sal de hierro (III) a un tubo de ensayo y agregue 2-3 gotas de una solución de tiocianato de amonio NH4NCS o tiocianato de potasio KNCS. La solución se vuelve azul.
c) Reacción con sulfuro de sodio (farmacopea). El sulfuro de sodio precipita un precipitado negro Fe 2 S 3 a partir de soluciones neutras y ligeramente alcalinas de sales de hierro (III):
2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓
El precipitado de Fe 2 S 3 es soluble en ácidos minerales.
Ejecutando la reacción. Agregue 3-4 gotas de una solución de sal de hierro (III) a un tubo de ensayo y agregue 2-3 gotas de una solución de sulfuro de amonio o agua con sulfuro de hidrógeno. Se libera un precipitado negro de sulfuro de hierro (III).
d) Reacción con hidróxidos. El precipitado de hidróxido de hierro (III) Fe(OH) 3, resultante de la interacción del Fe 3+ con iones hidróxido, es insoluble en soluciones alcalinas y por tanto, según la clasificación ácido-base, el Fe 3+ se clasifica como un grupo. de cationes cuyos hidróxidos son insolubles en álcalis. El precipitado de Fe(OH)3 es soluble en ácidos diluidos; insoluble en una solución saturada de cloruro de amonio (a diferencia del precipitado blanco Fe(OH) 2).
Ejecutando la reacción. Agregue 3-4 gotas de solución salina de hierro (III) al tubo de ensayo y agregue 3-4 gotas de NaOH. Precipita un precipitado marrón rojizo de hidróxido de hierro (III) Fe(OH) 3.
e) Reacción con ácido sulfosalicílico (farmacopea). El catión Fe 3+ reacciona en soluciones acuosas con ácido sulfosalicílico a pH ≈ 9-11,5 para formar complejos amarillos: Fe 3+ + L 2- → 3- ,
donde L 2- es la designación del anión sulfosalicilato formado a partir del ácido sulfosalicílico tras la abstracción de dos protones presumiblemente de grupos
–COOH y –SO 3 H.
El complejo más estable es de color amarillo y contiene aniones de hierro (III) y ácido sulfosalicílico en una relación molar de hierro (III): aniones de sulfosalicilato igual a 1:3, es decir Hay tres ligandos de sulfosalicilato por átomo de hierro. Este complejo domina en la solución de amoníaco. Se desconoce la estructura exacta de los complejos en solución. La sensibilidad de la reacción es de 5 a 10 µg.
Ejecutando la reacción. Agregue ~5 gotas de una solución de sal de hierro (III) a un tubo de ensayo, agregue ~10 gotas de una solución de ácido sulfosalicílico y ~0,5 ml de una solución concentrada de amoníaco. La solución adquiere un color amarillo.
Reacciones analíticas de cationes de magnesio (II).
a) Reacción con álcalis. Las soluciones alcalinas liberan a partir de soluciones de sales de magnesio un precipitado gelatinoso blanco de hidróxido de magnesio Mg(OH) 2, fácilmente soluble en ácidos y soluciones de sales de amonio:
Mg(OH)2 ↓+ 2HCI→MgCI2 + 2H2O
Mg(OH)2 ↓+ 2NH4CI→ MgCI2 + 2NH4OH
Ejecutando la reacción. A 1 o 2 gotas de una solución que contenga iones de magnesio, agregue 2 o 3 gotas de NaOH 1 M. Se forma un precipitado gelatinoso de color blanco. Divida el sedimento resultante en 2 tubos de ensayo. Agregue 3-4 gotas de HCl al primer tubo de ensayo, el precipitado se disuelve. Agregue 3-4 gotas de NH 4 Cl al segundo tubo de ensayo, el precipitado también se disuelve.
b) Reacción con hipoyodito de potasio. Cuando el yodo reacciona con un álcali, se forma hipoyodito de potasio KIO; en este caso, el equilibrio en la solución se desplaza hacia la derecha y se decolora:
Yo 2 + 2OH - ↔I - + IO - + H 2 O
Cuando se agrega una sal de magnesio, los iones Mg 2+ forman un precipitado de Mg(OH) 2 con iones OH, lo que hace que el equilibrio se desplace hacia la izquierda. El yodo liberado durante este proceso es absorbido por el precipitado de Mg(OH)2 y lo tiñe de color marrón rojizo.
Ejecutando la reacción. La solución de Lugol se decolora añadiendo solución de KOH gota a gota. A la solución incolora resultante se le añade una solución de sal de magnesio. Inmediatamente se destaca un precipitado amorfo, de color marrón rojizo.
c) Reacción con hidrogenofosfato de sodio (farmacopea). El hidrogenofosfato de sodio forma un precipitado cristalino blanco con iones de magnesio en presencia de NH 3 a pH ~ 9:
A pH> 10, se pueden formar Mg(OH) 2 y Mg 3 (PO 4) 2. Se recomienda agregar NH 3 a la solución de prueba ácida hasta que el pH sea ~9. Debido a la formación de NH 4 C1, el pH de la solución se mantiene constante. El precipitado se disuelve en ácidos fuertes y ácido acético:
MgNH 4 PO 4 ↓+ 3HCI → H 3 PO 4 + MgCI 2 + NH 4 CI
MgNH 4 PO 4 ↓+ 2CH 3 COOH →Mg(CH 3 COO) 2 + NH 4 H 2 PO 4
El límite de detección de magnesio es de 10 mcg. Interfieren los iones que forman fosfatos poco solubles; NH 4 + , K(I) y Na(I) no interfieren.
Ejecutando la reacción. A 1-2 gotas de una solución que contiene iones de magnesio, agregue 2-3 gotas de HCl 2 M, 1 gota de solución de Na 2 HPO 4 y, mientras agita, agregue NH 3 2 M gota a gota hasta que aparezca el olor a amoníaco ( pH~9). Se forma un precipitado cristalino blanco.
d) Reacción con 8-hidroxiquinolina (reacción luminiscente). La 8-hidroxiquinolina forma hidroxiquinolinato con iones de magnesio a un pH de 9 a 12, que emite una fluorescencia verde:
El límite de detección de magnesio es 0,025 mcg. La intensidad del brillo aumenta cuando la mancha húmeda se trata con oxiquinolinato de magnesio y una solución de NH 3. A1(III), Zn(II) interfieren.
Ejecutar una reacción. Se aplican al papel de filtro una gota de una solución que contiene iones de magnesio y una gota de una solución de reactivo en etanol. El hidroxiquinolinato de magnesio resultante se trata con una gota de solución de amoníaco al 10%. Al observar una mancha húmeda bajo luz ultravioleta, se observa un brillo verde.
e) Reacción con quinalisarina (1,2,5,8-tetraoxiantraquinona)(I). La quinalizarina (1,2,5,8-tetraoxiantraquinona)(I) con iones de magnesio forma un compuesto azul ligeramente soluble en una solución alcalina, al que se le asigna la estructura (II):
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Se supone que el barniz de quinalizarina es un compuesto de adsorción de hidróxido de magnesio con un reactivo. Es muy probable la formación de quelatos de composición variable.
El límite de detección de magnesio es de 5 mcg. La detección no se ve interferida por iones de metales alcalinotérreos; en presencia de una cantidad suficientemente grande de álcali, los iones de aluminio no interfieren.
El ion amonio interfiere con la detección del ion magnesio porque interfiere con la formación de hidróxido de magnesio. La solución reactiva en medio alcalino es de color violeta, por lo que es necesario un experimento de control.
Ejecutando la reacción. A 1 o 2 gotas de una solución que contiene iones de magnesio, agregue 1 gota de solución de quinalizarina y 2 gotas de solución de NaOH al 30%. Se forma un precipitado azul. Para realizar un experimento de control, agregue una gota de solución de quinalizarina y 2 gotas de solución de NaOH al 30% a 1 o 2 gotas de agua. La solución se vuelve violeta.
4. Control de prueba 1
Material de Wikipedia: la enciclopedia libre
| Tiocianato de hierro (III) | |
| Son comunes | |
|---|---|
| Sistemático Nombre |
Tiocianato de hierro (III) |
| Nombres tradicionales | tiocianato de hierro; hierro tiocianato |
| Química. fórmula | Fe(SCN)3 |
| Propiedades físicas | |
| Estado | cristales rojos con un tinte verdoso |
| Masa molar | 230,09 g/mol |
| Los datos se basan en condiciones estándar (25 °C, 100 kPa), a menos que se indique lo contrario. | |
Tiocianato de hierro (III)- un compuesto inorgánico, una sal de hierro metálico y ácido hidrotiocianato de fórmula Fe(SCN) 3, se disuelve en agua y forma un hidrato cristalino - cristales rojos.
Recibo
- Reacciones de intercambio:
- Neutralización de una solución de ácido hidrotiocianato con hidróxido de hierro (III) recién precipitado:
Propiedades físicas
El tiocianato de hierro (III) forma hidrato cristalino Fe(SCN) 3 · 3H 2 O - cristales higroscópicos rojos paramagnéticos, solubles en agua, etanol, éter, escasamente solubles en disulfuro de carbono, benceno, cloroformo y tolueno.
Las soluciones acuosas contienen dímeros de Fe 6H 2 O.
Propiedades químicas
- Con tiocianatos de otros metales forma compuestos de coordinación hexatiocianatoferratos(III), por ejemplo Li 3 norte H2O, Na3·12H2O, K3·4H2O, Cs3·2H2O, (NH4)3·4H2O.
Escriba una reseña del artículo "Tiocianato de hierro (III)"
Literatura
- Enciclopedia química / Comité editorial: Knunyants I.L. y otros - M.: Enciclopedia soviética, 1990. - T. 2. - 671 p. - ISBN 5-82270-035-5.
- Ripan R., Ceteanu I. Química Inorgánica. Química de los metales. - M.: Mir, 1972. - T. 2. - 871 p.
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Extracto que caracteriza el tiocianato de hierro (III)
- ¿A la vida futura? – repitió el príncipe Andrei, pero Pierre no le dio tiempo de responder y tomó esta repetición como una negación, especialmente porque conocía las creencias ateas anteriores del príncipe Andrei.– Dices que no puedes ver el reino del bien y de la verdad en la tierra. Y no lo he visto y no se le puede ver si miramos nuestra vida como el fin de todo. En la tierra, precisamente en esta tierra (Pierre señaló en el campo), no hay verdad, todo es mentira y maldad; pero en el mundo, en el mundo entero, hay un reino de verdad, y ahora somos hijos de la tierra, y para siempre hijos del mundo entero. ¿No siento en mi alma que soy parte de este enorme y armonioso todo? ¿No siento que estoy en este enorme número incontable de seres en los que se manifiesta la Divinidad -el poder supremo, como queráis- que constituyo un eslabón, un paso de los seres inferiores a los superiores? Si veo, veo claramente esta escalera que conduce de una planta a una persona, entonces ¿por qué debería suponer que esta escalera rompe conmigo y no me lleva más y más? Siento que no sólo no puedo desaparecer, así como nada desaparece en el mundo, sino que siempre seré y siempre seré. Siento que a mi lado hay espíritus viviendo por encima de mí y que hay verdad en este mundo.
"Sí, esta es la enseñanza de Herder", dijo el príncipe Andrei, "pero eso, alma mía, no es lo que me convence, sino la vida y la muerte, eso es lo que me convence". Lo que es convincente es que ves a un ser querido para ti, que está relacionado contigo, ante quien eras culpable y esperabas justificarte (la voz del príncipe Andrei tembló y se dio la vuelta) y de repente este ser sufre, es atormentado y deja de ser. ... ¿Por qué? ¡No puede ser que no haya respuesta! Y creo que él es... Eso es lo que convence, eso es lo que me convenció a mí”, afirmó el príncipe Andréi.
"Bueno, sí, bueno", dijo Pierre, "¿no es eso lo que estoy diciendo?"
- No. Sólo digo que no son los argumentos los que te convencen de la necesidad de una vida futura, sino cuando caminas por la vida de la mano de una persona y de repente esta persona desaparece en la nada y tú mismo te detienes frente a ti. este abismo y míralo. Y miré...
- ¡Bien entonces! ¿Sabes qué hay y que hay alguien? Hay una vida futura allí. Alguien es Dios.
El príncipe Andrés no respondió. El carruaje y los caballos hacía tiempo que habían sido llevados al otro lado y ya estaban depositados, y el sol ya había desaparecido a mitad de camino, y la escarcha de la tarde cubrió de estrellas los charcos cerca del ferry, y Pierre y Andrey, para sorpresa de los Lacayos, cocheros y porteadores seguían hablando en el ferry.
– Si hay Dios y hay vida futura, entonces hay verdad, hay virtud; y la mayor felicidad del hombre consiste en esforzarse por alcanzarlos. Debemos vivir, debemos amar, debemos creer, dijo Pierre, que no vivimos ahora sólo en este pedazo de tierra, sino que hemos vivido y viviremos allí para siempre en todo (señaló al cielo). El príncipe Andrés se apoyó en los codos sobre la barandilla del ferry y, escuchando a Pierre, sin apartar la vista, miró el reflejo rojo del sol sobre la inundación azul. Pedro guardó silencio. Estaba completamente en silencio. El ferry había aterrizado hacía mucho tiempo y sólo las olas de la corriente golpeaban el fondo del ferry con un leve sonido. Al príncipe Andrei le pareció que este enjuague de las olas decía a las palabras de Pierre: "es cierto, créelo".
El príncipe Andrei suspiró y con una mirada radiante, infantil y tierna miró el rostro sonrojado, entusiasta pero cada vez más tímido de Pierre frente a su superior amigo.
- ¡Sí, si tan solo fuera así! - él dijo. "Sin embargo, vamos a sentarnos", añadió el príncipe Andrei, y al bajar del ferry miró el cielo que Pierre le señalaba, y por primera vez, después de Austerlitz, vio ese cielo alto y eterno que había visto tendido en el Campo de Austerlitz, y algo que había estado dormido durante mucho tiempo, algo que era mejor en él, de repente despertó alegre y juvenil en su alma. Este sentimiento desapareció tan pronto como el príncipe Andrei volvió a las condiciones habituales de vida, pero sabía que este sentimiento, que no sabía cómo desarrollar, vivía en él. El encuentro con Pierre fue para el príncipe Andrei la época a partir de la cual, aunque aparentemente igual, pero en el mundo interior, comenzó su nueva vida.
Ya era de noche cuando el príncipe Andrei y Pierre llegaron a la entrada principal de la casa Lysogorsk. Mientras se acercaban, el príncipe Andrés, con una sonrisa, llamó la atención de Pedro sobre el alboroto que se había producido en el porche trasero. Una anciana encorvada con una mochila a la espalda y un hombre bajo con una túnica negra y cabello largo, al ver entrar el carruaje, se apresuraron a cruzar la puerta. Dos mujeres salieron corriendo tras ellas y las cuatro, mirando el cochecito, corrieron asustadas hacia el porche trasero.
"Estas son las Máquinas de Dios", dijo el Príncipe Andrei. “Nos tomaron por su padre”. Y esto es lo único en lo que ella no le obedece: él ordena expulsar a esos vagabundos y ella los acepta.
- ¿Quiénes son el pueblo de Dios? preguntó Pedro.
El príncipe Andrés no tuvo tiempo de responderle. Los sirvientes salieron a recibirlo y él preguntó dónde estaba el viejo príncipe y si lo esperaban pronto.
El viejo príncipe todavía estaba en la ciudad y lo esperaban a cada minuto.
El príncipe Andrei llevó a Pierre a su mitad, que siempre lo esperaba en perfecto orden en la casa de su padre, y él mismo fue a la guardería.
"Vayamos con mi hermana", dijo el príncipe Andrei, regresando con Pierre; - Aún no la he visto, ahora está escondida y sentada con su pueblo de Dios. Se lo tiene bien merecido, se avergonzará y verás al pueblo de Dios. C "est curieux, ma parole. [Esto es curioso, sinceramente.]
– Qu"est ce que c"est que [¿Quiénes son] el pueblo de Dios? - preguntó Pedro
- Pero ya verás.
La princesa Marya estaba realmente avergonzada y se puso roja cuando se acercaron a ella. En su acogedora habitación, con lámparas, delante de vitrinas de iconos, en el sofá, junto al samovar, estaba sentado junto a ella un joven de nariz larga y pelo largo, vestido con una túnica monástica.
En una silla cercana estaba sentada una anciana delgada y arrugada con una expresión mansa en su rostro infantil.
“Andre, pourquoi ne pas m"avoir prevenu? [Andrei, ¿por qué no me avisaste?]”, dijo con manso reproche, parándose frente a sus vagabundos, como una gallina frente a sus pollos.
Reacciones cualitativas al hierro (III)
Iones de hierro (III ) en solución se puede determinar mediante reacciones cualitativas. Repasemos algunos de ellos. Tomemos una solución de cloruro férrico para el experimento ( III).
1. III) – reacción con álcali.
Si hay iones de hierro en la solución ( III ), se forma hidróxido de hierro ( III ) Fe(OH)3 . La base es insoluble en agua y de color marrón. (Hidróxido de hierro ( II ) Fe(OH)2 . – también insoluble, pero de color gris verdoso). Un precipitado marrón indica la presencia de iones de hierro en la solución original ( III).
FeCl 3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl
2. Reacción cualitativa al ion hierro ( III ) – reacción con la sal de sangre amarilla.
La sal de sangre amarilla es hexacianoferrato de potasio.k 4 [ fe( CN) 6]. (Para determinar el hierro (II) usar sal de sangre rojak 3 [ fe( CN) 6 ]). Agregue una solución de sal de sangre amarilla a una porción de solución de cloruro férrico. Un precipitado azul de Prusia* indica la presencia de iones de hierro férrico en la solución original.
3 A 4 +4FeCl3 = k fe ) ↓ + 12 KCl
3. Reacción cualitativa al ion hierro ( III ) – reacción con tiocianato de potasio.
Primero, diluimos la solución de prueba; de lo contrario, no veremos el color esperado. En presencia de iones de hierro (III) cuando se añade tiocianato de potasio, se forma una sustancia roja. Este es el tiocianato de hierro (III). Rodanida del griego "rodeos" - roja.
FeCl 3 + 3 milSNC= fe( SNC) 3 + 3 KCl
El azul de Prusia fue obtenido por casualidad a principios del siglo XVIII en Berlín por el maestro teñidor Diesbach. Disbach compró a un comerciante una potasa inusual (carbonato de potasio): una solución de esta potasa, cuando se añadió con sales de hierro, resultó azul. Al analizar la potasa, resultó que estaba calcinada con sangre de buey. La pintura resultó ser adecuada para telas: brillante, duradera y económica. Pronto se conoció la receta para hacer pintura: la potasa se fusionaba con sangre animal seca y virutas de hierro. Lixiviando dicha aleación se obtuvo sal de sangre amarilla. El azul de Prusia se utiliza ahora para producir tintas de impresión y polímeros de tinte. .
Equipo: matraces, pipeta.
Precauciones de seguridad . Siga las reglas para el manejo de álcalis y soluciones. hexacianoferratos. Evite el contacto de soluciones de hexacianoferrato con ácidos concentrados.
Configurando el experimento – Elena Makhinenko, texto- Doctor. Pavel Bespalov.
El método se basa en la determinación del color rojo vino característico de los complejos formados por iones férricos y tiocianato. Estos complejos son inestables, por lo que se requiere un gran exceso de iones tiocianato para suprimir la disociación del complejo. El proceso de interacción de los iones de hierro férrico con los iones de tiocianato se desarrolla según la ecuación (1):
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Fe 3+ + 6 NH 4 SNC = 6NH 4 + + 3- |
Hay que tener en cuenta que además del 3-, se pueden formar otros complejos de color menos intenso, por lo que la concentración de tiocianato de amonio debe ser la misma en las soluciones analizadas y estándar. La determinación se ve obstaculizada por agentes oxidantes fuertes (permanganato de potasio, persulfato de amonio, peróxido de hidrógeno, etc.) que oxidan el anión tiocianato, así como sustancias que reducen el hierro (III) a hierro (II). El mejor medio es el ácido nítrico y una baja acidez de la solución es suficiente para evitar la hidrólisis de la sal de hierro (1-2 ml de ácido nítrico concentrado por 50 ml de solución).
reactivos
Rodanuro de amonio (NH4CNS), solución al 10%;
Ácido nítrico concentrado;
Solución estándar básica. Para preparar la solución estándar básica, se disuelven 0,8634 g de alumbre férrico y amónico en un pequeño volumen de agua destilada. Si la solución resulta opaca, agregue unas gotas de ácido nítrico concentrado y ajuste el volumen a 1 litro. La solución contiene 0,1 mg de hierro por 1 ml;
Solución estándar de trabajo. La solución estándar de trabajo se prepara diluyendo la solución estándar madre 10 veces. La solución contiene 0,01 mg de hierro por 1 ml.
Progreso
Añadir 1 y 5 ml de la solución estándar de trabajo, además de 1; 2,5 y 5 ml de la solución estándar principal de hierro y ajustar el volumen a la marca con agua destilada, obteniendo soluciones con una concentración de 0,1; 0,5; 1,0; 2,5; y 5,0 µg/l, respectivamente. Las soluciones preparadas y 100 ml de la muestra de prueba se vierten en matraces cónicos de 150 ml, a cada matraz se añaden 5 ml de HNO 3 concentrado y 10 ml de una solución de NH 4 CNS al 10%. Las soluciones se mezclan bien y después de 3 minutos se fotomedidan a una longitud de onda de λ = 450 nm, utilizando cubetas con un espesor de capa óptica de 5 mm, con respecto a agua destilada a la que se han añadido los mismos reactivos. La concentración másica de hierro se encuentra mediante un gráfico calibrado. Se construye un gráfico de calibración, trazando la concentración másica de hierro en µg/dm3 en el eje de abscisas y los valores de densidad óptica correspondientes en el eje de ordenadas.
Determinación del contenido de cromo utilizando difenilcarbazida.
Principio del método
El método se basa en la interacción de cromatos y dicromatos en un ambiente ácido con difenilcarbazida para formar un compuesto de color rojo violeta en el que el cromo está contenido en la forma reducida de Cr(III) y la difenilcarbazida se oxida a difenilcarbazona. El límite de detección es 0,02 mg/l. El rango de cantidades medidas de cromo en la muestra es de 1 μg a 50 μg.
Al analizar el agua, en una muestra solo se determina el Cr(vi), y en la otra, el contenido total de Cr(iii) y Cr(vi), en el que el Cr(III) se oxida a Cr(VI). El persulfato de amonio se utiliza como agente oxidante. El proceso de oxidación se desarrolla según la ecuación (2):
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2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н + |
La diferencia de resultados se utiliza para determinar el contenido de Cr 3+.
reactivos
Agua bidestilada (utilizada para la preparación de todos los reactivos);
Ácido sulfúrico, 1:1;
Ácido fosfórico concentrado;
Difenilcarbazida (C 13 H 14 ON 4), solución al 0,5% en acetona (usar recién preparada);
Solución de hidróxido de sodio al 10% y 25%;
Solución estándar básica de dicromato de potasio K 2 Cr 2 O 7 . La solución estándar principal se prepara disolviendo 2,8285 g del reactivo, secado a 150°C, en agua bidestilada y ajustando el volumen a 1 l (1 ml de solución contiene 1 mgCr(VI);
Solución estándar de trabajo 1. Prepárese diluyendo 5 ml de la solución estándar básica con agua bidestilada hasta 100 ml (1 ml de la solución resultante contiene 50 μg de Cr(VI));
Solución estándar de trabajo 2. Prepárese diluyendo 4 ml de solución estándar de trabajo 1 en 100 ml con agua bidestilada (1 ml de la solución resultante contiene 2 μg de Cr(VI)).
Construyendo un gráfico de calibración
0 se introduce en matraces aforados de 100 ml; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 ml de solución estándar de trabajo 2, llevar el volumen de las soluciones a 50-60 ml, ajustar el pH a 8 con una solución alcalina, controlando con papel indicador universal. Añadir 1 ml de H 2 SO 4 (1:1) y 0,3 ml de H 3 PO 4 y ajustar el volumen a 100 ml. Las soluciones resultantes tienen una concentración de Cr(VI) 0; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 µg/l. Añadir 2 ml de solución de difenilcarbazida al 0,5% a cada matraz y mezclar bien. Las soluciones resultantes después de 10-15 minutos. fotomedida a una longitud de onda de λ=540 nm, utilizando cubetas con un espesor de capa óptica de 30 mm, con respecto a agua destilada a la que se añaden los mismos reactivos.
Definición de contenidocr(VI)
Colocar un volumen de muestra en un matraz aforado de 100 ml de manera que contenga de 0,005 a 0,1 mg de cromo, ajustar el pH a 8 con una solución ácida o alcalina, monitoreando mediante papel indicador universal. Añadir 1 ml de H 2 SO 4 (1:1) y 0,3 ml de H 3 PO 4, llevar el volumen a 100 ml y mezclar. Añadir 2 ml de solución de difenilcarbazida al 0,5% a cada matraz y mezclar nuevamente. Las soluciones resultantes después de 10-15 minutos. fotomedido como se indicó anteriormente.
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