X-ışını radyasyonunun bir elektron tarafından saçılması. X-ışını absorpsiyonu ve saçılması
Düşündüğümüz ilişkiler, X-ışını zayıflama sürecinin nicel yönünü yansıtır. Sürecin nitelik yönü üzerinde kısaca duralım ya da fiziksel süreçler zayıflamaya neden olur. Bu, ilk olarak, emilim, yani. X-ışını enerjisinin diğer enerji türlerine dönüştürülmesi ve ikinci olarak saçılma, yani. dalga boyunu değiştirmeden (klasik Thompson saçılımı) ve dalga boyunu değiştirerek (kuantum saçılımı veya Compton etkisi) radyasyonun yayılma yönünü değiştirme.
1. fotoelektrik absorpsiyon... X-ışını kuantası, bir maddenin atomlarının elektron kabuklarından elektronları yakalayabilir. Genellikle fotoelektronlar olarak adlandırılırlar. Gelen kuantanın enerjisi düşükse, atomun dış kabuklarından elektronları atarlar. Fotoelektronlara büyük kinetik enerji verilir. Enerjideki bir artışla, X-ışını kuantumları, çekirdekle bağlanma enerjisinin dış kabukların elektronlarından daha büyük olduğu atomun daha derin kabuklarında bulunan elektronlarla etkileşime girmeye başlar. Böyle bir etkileşimle, gelen X-ışını kuantumunun neredeyse tüm enerjisi emilir ve fotoelektronlara verilen enerjinin bir kısmı ilk durumda olduğundan daha azdır. Fotoelektronların görünümüne ek olarak, elektronların daha yüksek seviyelerden çekirdeğe daha yakın olan seviyelere geçişi nedeniyle bu durumda karakteristik radyasyon kuantumları yayılır.
Böylece, fotoelektrik absorpsiyonun bir sonucu olarak, belirli bir maddenin karakteristik bir spektrumu ortaya çıkar - ikincil bir karakteristik radyasyon. Elektron K kabuğundan çekilirse, ışınlanan maddenin özelliği olan tüm çizgi spektrumu görünür.
Pirinç. 2.5. Absorpsiyon katsayısının spektral dağılımı.
Gelen X-ışını radyasyonunun dalga boyuna l bağlı olarak fotoelektrik absorpsiyonun neden olduğu kütle absorpsiyon katsayısı t / r'deki değişikliği düşünelim (Şekil 2.5). Eğrideki kırılmalara absorpsiyon sıçramaları ve karşılık gelen dalga boyuna absorpsiyon sınırı denir. Her sıçrama, K, L, M, vb. atomunun belirli bir enerji seviyesine karşılık gelir. 1 gr'da, bir X-ışını kuantumunun enerjisinin, bu seviyeden bir elektronu nakavt etmek için yeterli olduğu ortaya çıkar, bunun bir sonucu olarak, belirli bir dalga boyundaki X-ışını kuantumlarının absorpsiyonu keskin bir şekilde artar. En kısa dalga boyu sıçraması, bir elektronun K düzeyinden, ikincisi ise L düzeyinden vb. çıkarılmasına karşılık gelir. L ve M sınırlarının karmaşık yapısı, bu kabuklarda birkaç alt seviyenin varlığından kaynaklanmaktadır. İçin röntgen l gr'dan biraz daha uzun dalga boyları ile, kuanta enerjisi karşılık gelen kabuktan bir elektron koparmak için yetersizdir, madde bu spektral bölgede nispeten şeffaftır.
Absorpsiyon katsayısının l'ye bağımlılığı ve Z fotoefekt ile şu şekilde tanımlanır:
t / r = cl 3 Z 3 (2.11)
burada C orantılılık katsayısıdır, Z Işınlanan elementin sıra sayısıdır, t / r kütle absorpsiyon katsayısıdır, l gelen X-ışını radyasyonunun dalga boyudur.
Bu bağımlılık, Şekil 2.5'teki eğrinin absorpsiyon sıçramaları arasındaki kısımlarını tanımlar.
2. Klasik (tutarlı) saçılma Saçılmanın dalga teorisini açıklar. X-ışını kuantumunun atomun elektronuyla etkileşime girmesi ve kuantumun enerjisinin elektronu verilen seviyeden dışarı çekmek için yetersiz olması durumunda gerçekleşir. Bu durumda, klasik saçılma teorisine göre, X-ışınları atomların bağlı elektronlarının zorlanmış titreşimlerine neden olur. Salınım yapan elektronlar, tüm salınan elektrik yükleri gibi, her yöne yayılan bir elektromanyetik dalga kaynağı haline gelir.
Bu küresel dalgaların girişimi, doğal olarak kristalin yapısıyla ilgili olan bir kırınım modelinin ortaya çıkmasına neden olur. Bu nedenle, saçılma nesnesinin yapısını esas alarak karar verilebilecek kırınım modellerini elde etmeyi mümkün kılan tam olarak tutarlı saçılmadır. Klasik saçılma, dalga boyları 0,3 Å'den fazla olan yumuşak X-ışınları bir ortamdan geçtiğinde meydana gelir. Bir atomun saçılma gücü şuna eşittir:
, (2.12)
ve bir gram madde
burada 0, gelen X-ışını demetinin yoğunluğudur, N, Avogadro sayısıdır, A, atom ağırlığıdır, Z- maddenin seri numarası.
Buradan klasik saçılma s hücrelerinin kütle katsayısını bulabiliriz / r, çünkü P / I 0 veya 
.
Tüm değerleri yerine koyarsak, 
.
Elementlerin çoğu olduğundan Z/[e-posta korumalı], 5 (hidrojen hariç), ardından
onlar. klasik saçılmanın kütle katsayısı tüm maddeler için yaklaşık olarak aynıdır ve gelen X-ışını radyasyonunun dalga boyuna bağlı değildir.
3. Kuantum (tutarsız) saçılması... Bir madde sert X-ışını radyasyonu (dalga boyu 0,3 Å'den az) ile etkileşime girdiğinde, saçılan radyasyonun dalga boyunda bir değişiklik gözlemlendiğinde kuantum saçılması önemli bir rol oynamaya başlar. Bu fenomen açıklanamaz dalga teorisi, ancak kuantum teorisi ile açıklanır. Kuantum teorisine göre, böyle bir etkileşim, X-ışını kuantumlarının serbest elektronlarla (dış kabukların elektronları) elastik çarpışmalarının bir sonucu olarak düşünülebilir. X-ışını kuantumları, enerjilerinin bir kısmını bu elektronlara verir ve onların diğer enerji seviyelerine geçişlerine neden olur. Enerji almış elektronlara geri tepme elektronları denir. Böyle bir çarpışmanın bir sonucu olarak hn 0 enerjili X-ışını kuantumu, başlangıç yönünden bir y açısı kadar sapar ve gelen kuantumun enerjisinden hn 1 daha az bir enerjiye sahip olacaktır. Saçılan radyasyonun frekansındaki azalma şu oran ile belirlenir:
hn 1 = hn 0 - E derinlik, (2.15)
Edet geri tepme elektronunun kinetik enerjisidir.
Teori ve deneyim, kuantum saçılması sırasında frekans veya dalga boyundaki değişikliğin elementin seri numarasına bağlı olmadığını göstermektedir. Z, ancak saçılma açısına y bağlıdır. nerede
l y - l 0 = l = × (1 - cos y) @ 0.024 (1 - rahat), (2.16)
burada l 0 ve ly, saçılmadan önceki ve sonraki X-ışını kuantumunun dalga boyudur,
m 0, duran bir elektronun kütlesidir, C Işık hızıdır.
Saçılma açısı arttıkça, l'nin 0'dan (y = 0 °'de) 0,048 Å'ye (y = 180 °'de) arttığı formüllerden görülebilir. 1 A düzeyinde dalga boyuna sahip yumuşak ışınlar için bu değer, yaklaşık %4–5'lik küçük bir yüzdedir. Ancak sert ışınlar için (l = 0,05–0,01 Å), dalga boyunda 0,05 Å kadar bir değişiklik, l'de yarı yarıya, hatta birkaç kez bir değişiklik anlamına gelir.
Kuantum saçılımının tutarsız olması nedeniyle (l farklıdır, yansıyan kuantumun yayılma açısı farklıdır, kristal kafese göre saçılan dalgaların yayılmasında kesin bir düzenlilik yoktur), atomlar kuantum saçılmasının doğasını etkilemez. Bu saçılmış X-ışınları, X-ışını üzerinde genel arka planın oluşturulmasında rol oynar. Arka plan yoğunluğunun saçılma açısına bağımlılığı teorik olarak şu şekilde hesaplanabilir: pratik uygulama X-ışını kırınım analizinde öyle değildir, çünkü Arka planın ortaya çıkmasının birkaç nedeni vardır ve genel önemi kolayca hesaplanamaz.
Bizim tarafımızdan ele alınan fotoelektron absorpsiyonu, tutarlı ve tutarsız saçılma süreçleri, esas olarak X-ışınlarının zayıflamasını belirler. Bunlara ek olarak, X-ışınlarının atom çekirdeği ile etkileşiminin bir sonucu olarak elektron-pozitron çiftlerinin oluşumu gibi başka işlemler de mümkündür. Yüksek kinetik enerjiye sahip birincil fotoelektronların etkisi altında, ayrıca birincil X-ışını floresansı, ikincil, üçüncül vb. Ortaya çıkabilir. karakteristik radyasyon ve karşılık gelen fotoelektronlar, ancak daha düşük enerjilerle. Son olarak, bazı fotoelektronlar (ve kısmen geri tepme elektronları) maddenin yüzeyindeki potansiyel engeli aşabilir ve maddenin dışına uçabilir, yani. harici fotoelektrik etki meydana gelebilir.
Bununla birlikte, belirtilen tüm fenomenler, X-ışını zayıflama katsayısının değeri üzerinde çok daha küçük bir etkiye sahiptir. Yapısal analizde yaygın olarak kullanılan, onda bir ila birkaç angstroma kadar dalga boylarına sahip X-ışınları için, bunların tümü yan etkiler ihmal edilebilir ve birincil X-ışını demetinin zayıflamasının bir yandan saçılma nedeniyle, diğer yandan da soğurma işlemlerinin bir sonucu olarak meydana geldiği varsayılabilir. Daha sonra zayıflama katsayısı iki katsayının toplamı olarak temsil edilebilir:
m / r = s / r + t / r, (2.17)
burada s / r, tutarlı ve tutarsız saçılma nedeniyle enerji kayıplarını hesaba katan kütle saçılma katsayısıdır; t / r, esas olarak fotoelektrik absorpsiyon ve karakteristik ışınların uyarılmasından kaynaklanan enerji kayıplarını hesaba katan kütle absorpsiyon katsayısıdır.
X-ışını demetinin zayıflamasına absorpsiyon ve saçılımın katkıları eşit değildir. Yapısal analizde kullanılan X-ışınları için tutarsız saçılma ihmal edilebilir. Bu durumda koherent saçılmanın büyüklüğünün de küçük ve tüm elementler için yaklaşık olarak sabit olduğunu hesaba katarsak, o zaman şunu varsayabiliriz:
m / r "t / r, (2.18)
onlar. X-ışını demetinin zayıflamasının esas olarak absorpsiyon tarafından belirlendiğidir. Bu bağlamda, kütle zayıflama katsayısı için, fotoelektrik etkideki kütle absorpsiyon katsayısı için yukarıda tartışılan düzenlilikler geçerli olacaktır.
Radyasyon seçimi ... Absorpsiyon (zayıflama) katsayısının dalga boyuna bağımlılığının doğası, bir dereceye kadar yapısal çalışmalarda radyasyon seçimini belirler. Kristaldeki güçlü absorpsiyon, X-ışını kırınım modelindeki kırınım noktalarının yoğunluğunu önemli ölçüde azaltır. Ek olarak, güçlü absorpsiyondan kaynaklanan floresan filmi açığa çıkarır. Bu nedenle, test maddesinin absorpsiyon sınırından biraz daha düşük dalga boylarında çalışmak kârsızdır. Bu, Şekil 2'deki diyagramdan kolayca anlaşılabilir. 2.6.
1. İncelenen madde ile aynı atomlardan oluşan anot yayacaksa, o zaman absorpsiyon limitini elde ederiz, örneğin
Şekil 2.6. Bir maddeden geçerken X-ışını radyasyonunun yoğunluğundaki değişiklik.
Kristalin soğurulmasının K-kenarı (Şekil 2.6, eğri 1), karakteristik radyasyonuna göre spektrumun kısa dalga boylu bölgesine hafifçe kayacaktır. Bu kayma, çizgi spektrumunun kenarının çizgilerine göre 0,01-0,02 A mertebesindedir. Her zaman aynı elementin emisyon ve absorpsiyonunun spektral pozisyonunda gerçekleşir. Absorpsiyon sıçraması, bir elektronu atomun dışındaki seviyeden uzaklaştırmak için harcanması gereken enerjiye karşılık geldiği için, en sert K-serisi hattı, atomun en uzak seviyesinden K-seviyesine geçişe karşılık gelir. Bir elektronu atomdan çekmek için gereken enerji E'nin, bir elektron en uzak seviyeden aynı K seviyesine hareket ettiğinde açığa çıkan enerjiden her zaman biraz daha yüksek olduğu açıktır. İncir. 2.6 (eğri 1), incelenen anot ve kristal tek bir madde ise, o zaman en yoğun karakteristik radyasyon, özellikle Ka ve K b çizgileri, kristalin soğurumunun zayıf olduğu bölgede bulunur. absorpsiyon sınırı. Bu nedenle, bu tür radyasyonun kristal tarafından absorpsiyonu küçüktür ve floresan zayıftır.
2. Atom numarası olan bir anot alırsak Zİncelenen kristalden 1 daha fazla ise, o zaman Moseley yasasına göre bu anotun radyasyonu kısa dalga boyu bölgesine hafifçe kayacak ve Şekil 2'de gösterildiği gibi aynı test maddesinin absorpsiyon sınırına göre yerleştirilecektir. 2.6, eğri 2. Burada, çekime müdahale edebilecek floresan göründüğü için K b - çizgisi emilir.
3. Atom numaralarındaki fark 2-3 birim ise Z, o zaman böyle bir anotun emisyon spektrumu kısa dalga boyu bölgesine daha da kayacaktır (Şekil 2.6, eğri 3). Bu durum daha da dezavantajlıdır, çünkü ilk olarak, X-ışınları güçlü bir şekilde zayıflatılır ve ikinci olarak, çekim sırasında güçlü flüoresans filmi aydınlatır.
Bu nedenle en uygun olanı, karakteristik radyasyonu incelenen numune tarafından zayıf absorpsiyon bölgesinde bulunan anottur.
Filtreler. Bizim tarafımızdan ele alınan seçici absorpsiyon etkisi, spektrumun kısa dalga boyu kısmını zayıflatmak için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bunun için, ışınların yoluna birkaç yüzde kalınlığa sahip bir folyo yerleştirilir. mm. Folyo, seri numarası 1–2 birim daha az olan bir maddeden yapılmıştır. Z anot. Bu durumda, Şekil 2.6'ya göre (eğri 2), folyo absorpsiyon bandının kenarı Ka - ve K b - emisyon çizgileri ve K b çizgisi arasında uzanır ve ayrıca sürekli spektrum güçlü bir şekilde zayıflayacaktır. . K b'nin Ka radyasyonuna kıyasla zayıflaması 600 mertebesindedir. Böylece, yoğunluğu pek değişmeyen a-radyasyonundan b-radyasyonunu filtreledik. Filtre, seri numarası 1-2 birim daha az olan bir malzemeden yapılmış bir folyo olabilir. Z anot. Örneğin, molibden radyasyonu üzerinde çalışırken ( Z= 42), zirkonyum ( Z= 40) ve niyobyum ( Z= 41). Mn serisinde ( Z= 25), Fe ( Z= 26), Ortak ( Z= 27) önceki öğelerin her biri bir sonraki için bir filtre görevi görebilir.
Filmin floresan ışınlarına maruz kalmaması için filtrenin kristalin çekildiği kameranın dışına yerleştirilmesi gerektiği açıktır.
ATOM SAÇILMA FAKTÖRÜ
X-ışınlarının elektronlar tarafından saçılması
atomlar
K
S
E S Ee S f S Ee S f,
1/2
K0
r (r)
e 2 1 1 çünkü 2 2
ee E0 2
mc
r
2
F,
r (r) elektronun dağılımıdır
atomdaki yoğunluk
S = K - K0
2
s - s0
Hesaplamaların basitliği için,
elektron dağılımını saymak
küresel simetrik bir atomda
işlev. Sonra yazabilirsiniz.
ES
Ee S
Atomik saçılma faktörü
r r
z r r dr
0
Burada z atomdaki elektron sayısıdır.
Bir atom üzerine bir düzlem dalganın geldiğini varsayıyoruz.
1
K
S
s
E
A0
K0
C
Aj
o
Orijine izin verin, yani.
A0 noktasında dalganın fazı sıfırdır.
0 0
Atomun her noktası (yani her
s0
rj
B
2
E E0 e
elektron) E dalgasının etkisi altında
küresel yaymaya başlar
dalga. A0 bulunan elektron
bir dalga yayar
E 0 ben t
E A0
e
r
Burada R, A0 noktasından M gözlem noktasına doğru yöndeki mesafedir.
vektör s (satır 1 ve 2). Birincil düzlem, bir faza sahip olan Aj noktasına ulaşacaktır.
jk s0, rj
Daha sonra bir elektron tarafından yayılan ikincil küresel dalga 2
noktada Aj forma sahip olacak
1 milyon
K
s
E
A0
B
C
Aj
2
A0M >> ІrjІ olduğunu varsayacağız.
S
2. dalga M c gözlem noktasına ulaşacak
segment nedeniyle ek aşama
yol AjC = (s, rj).Bu nedenle,
ek faz k (s, rj)'ye eşit olacaktır
K0
Sonra 2. dalganın toplam aşamasına ulaştı
M noktası forma sahip olacak
s0
rj
EAj
E0 ben t k s0, rj
e
r
k s, rj k s0, rj rjK rjK 0
K - K 0, rj S, rj
EM
Aj
E0 ben k s-s0, rj E0 ben t ben Srj
e
e e
r
r Düşen ışın olsun
X ekseni boyunca yönlendirilmiş
yoğunluğunu hesaplayalım
dağınık eleman
hacim dv
dv d dr
r d rsin d dr Bir atom yaklaşık olarak sürekli bir hacim olarak düşünülebilir.
yük dağılımı. Bir atomun hacminde bir hacim elemanı dv seçelim
atomun merkezinden r uzaklıkta. Bu noktada elektron yoğunluğu
r (r) ile gösterilir. Element tarafından saçılan dalganın genliği
hacim dv olarak yazılabilir. (Basitlik için R'yi atlayın)
dE r r e
ik s s0, r
dv Ee r e
ik S, r
dvd
Bu orandaki hacim elemanını açık bir biçimde yerine koyalım. Sonra
atomun tüm elektronları tarafından saçılan toplam genlik
tüm hacim üzerindeki integrale eşit
E e r e
iSr çünkü
dvd
V
Ee d r r r 2 d eiS çünkü günah NS
r Atomik saçılma faktörünün tanımını hatırlamak
E S Ee S f,
fS f,
ES
Ee S
yukarıdaki ifade şu şekilde yeniden yazılabilir:
f S
2
0
0
0
2
çünkü
NS
r
r
r
doktor
e
günah
ia çünkü x
sin x dx önceki bölümden aşinayız
e tipi integral
ia çünkü x
e
günah x dx
günah baltası
balta
Entegrasyon bitti ve r ifadeye yol açar günah /
0
günah (Sr)
2
4 r r (r)
doktor
Bay
Bu atomik saçılma faktörüdür.
Dağıtıma bağlı
Atomun içindeki elektron yoğunluğu.
f(S) fonksiyonunun davranışını inceleyelim. Eğer
fonksiyon argümanı sıfıra gider,
integral kesir
birlik eğilimindedir ve bu nedenle f(S) fonksiyonunun davranışını inceleyelim. işlev argümanı eğilimindeyse
sıfır, integralin altındaki kesir birlik eğilimindedir ve
dolayısıyla f (S) Z / değerine yaklaşır
0
günah (Sr)
1
Bay
f günah / 4 r 2 r (r) dr z
0
günah / Z
S argümanı büyürse, f (S) fonksiyonu azalır ve sıfıra yönelir.
S4
günah
günah (Sr)
0
Bay
günah / 0
Atomik saçılma fonksiyonunun bağımlılık şekli
sin / nötr Zn ve Al atomları için.
(Zn = 40 ve Al = 13 için Z).
10.
Yukarıda yapılan tahminler, elektronlarınatom pratikte serbesttir ve bir elektronun hareket denklemi
mr eE olarak yazın. Gerçek durum daha zor - elektronlar
atomlar yörüngelerinde hareket ederler ve doğal frekansları vardır
dalgalanmalar ve bu nedenle, sorunu dikkate almak gerekir
bir dış periyodik etkisi altında bağlı bir elektronun hareketi
elektron hareket ettiğinde rahatsız edici kuvvet, yani mr kr 2r eE. Ve bu
0
Hepsi değil. Hareket sırasında sönümlemeyi de hesaba katmak gerekir.
elektronlar. Sonra tam denklem hareket gibi görünecek
bay kr 0 2r eE
Bu durumda, bağlı elektron tarafından saçılan dalganın genliği,
olarak yazılabilir
2
E E 2
0 2 ik
e
ya da herkes için
bir atomdaki elektronlar
2
E E 2
2
n 0 n ik
e
Yazılı bağıntıdan görülür ki, öncelikle genlik
saçılma görünür karmaşık sayı ve bu nedenle
ek absorpsiyon intrinsik yakın görünür
rezonans frekansları ve ikincisi, genlik kuvvetle bağlıdır
gelen dalganın frekansı, yani. varyans var. Bunların doğru muhasebesi
Lorentz'in çalışmalarında düzeltmeler yapıldı.
11.
.Gelen radyasyonun dalga boyu yeterince uzaksa
soğurma bandının kenarı, atomik faktör basitçe f0'dır.
Bununla birlikte, gelen radyasyonun dalga boyu yaklaştıkça
absorpsiyon bandının kenarında, atomik faktör olur
karmaşık değer ve şu şekilde yazılmalıdır
f f 0 f ben f
f0 atomik saçılma fonksiyonudur,
atomun serbest elektronları varsayımı altında elde edilen ve f "ve
f "- ilki dikkate alan dağılım düzeltmeleri
bağlı elektronlar için ek saçılma ve
ikincisi, doğal frekanslara yakın ek absorpsiyondur.
Bir atomdaki elektronların titreşimleri. Dağılım düzeltmeleri,
dalga boyuna bağlıdır ve pratik olarak günaha bağlı değildir. Ve f0'dan beri
artan saçılma açısı, dispersiyon düzeltmeleri ile azalır
geniş açılarda artan bir rol oynamaya başlar
saçılma.
Bir atomdaki serbest elektronların durumu için atomik saçılma fonksiyonları
günah / ve karşılık gelen dağılım düzeltmelerine bağımlılık
periyodik tablonun tüm elementleri için dalga boyuna bağlı olarak
genellikle tablolar şeklinde verilir. Bu miktarların en doğru değerleri verilmiştir.
uluslararası tablolarda. (Uluslararası X-Işını Kristallografi Tabloları, cilt 14, Birmingam, IDC, 1980)
12.
Elektronların atomik saçılımının genliğiX-ışını ile birlikte kırınım deneylerinde
radyasyon, onlarca ila yüzlerce enerjiye sahip elektronları kullanır
keV (50 keV enerjili elektronlar 0.037 Å dalga boyuna sahiptir). Tarafından
basit hesaplamalar atomun genliğinin
elektronlar için saçılma, atomik saçılma genliği ile ilgilidir.
Aşağıdaki ifadeye göre X-ışınları
Yazılı ifadenin analizi, geniş açılarda olduğunu göstermektedir.
saçılma, burada fx küçük, fe> Z ve ile ters orantılı olarak azalır
(günah /) 2. Elektron kırınımı ve elektron mikroskobunda, genellikle
atomik saçılma genliğinin bir katı kullanılır ve
saçılma teorisinin ilk Born yaklaşımına dahil
elektronlar, yani
13.
Hidrojen atomunun atomik saçılma fonksiyonlarının şekliX-ışınları ve elektronlar, hesaplanan
ilk Born yaklaşımı.
25.0
20.0
15.0
10.0
5.0
0.0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
14.
Yukarıda yapılan elektronların atomik saçılmasının genliklerinin tahminlerisaçılma uygulamasında önemli özelliklere yol açar
X ışınlarına karşı elektronlar. biriyle
Öte yandan, daha yüksek bir elektron saçılma genliği (iki veya üç büyüklük sırası ile), kırınım modelinin parlaklığını belirgin şekilde artırır ve
gelen elektron ışınını odaklama olasılığı ile birlikte
birinin çok küçük kristalleri incelemesine izin verir
polikristal sistemler. Öte yandan, dikkat çekici bir
birkaç on keV mertebesinde enerjiye sahip elektronların absorpsiyonu
ince yapısını incelemek için avantajlı bir fırsat sunuyor
yüzey katmanları 10-6-10-7cm kalınlığında. Karşılaştırma için
optimal koşullar altında radyografi, bir katman kaydedilir
yaklaşık 10-2-10-4cm.
Atomik saçılma genliğinin daha zayıf bağımlılığı
atomdan gelen X ışınlarına karşı elektronlar
odalar akciğerler için yapısal çalışmalara izin verir
atomlar.
Elektronların spin ve manyetik momentinin varlığı açılır
manyetik yapıyı incelemek için ek fırsatlar
malzemeler.
15.
Durum için atomik saçılma fonksiyonlarıbağlı olarak bir atomdaki serbest elektronlar
değerler günah / ve karşılık gelen
uzunluğa karşı dağılım düzeltmeleri
periyodik tablonun tüm elementleri için dalgalar
genellikle tablolar şeklinde verilir. Çoğu
bu miktarların tam değerleri
uluslararası tablolar. (Uluslararası Tablolar
forX-Ray Crystallography, cilt 1-4, Birmingam, IDC,
X-ışınları kırınımı, X-ışınlarının kristaller veya sıvı ve gaz molekülleri tarafından saçılmasıdır; burada, birincil X-ışınlarının etkileşiminden kaynaklanan, aynı dalga boyundaki ikincil saptırılmış ışınlar (kırılan ışınlar) ilk ışın demetinden kaynaklanır. maddenin elektronları ile İkincil ışınların yönü ve yoğunluğu, saçılan nesnenin yapısına bağlıdır. Kırılan ışınlar, madde tarafından saçılan toplam X-ışını radyasyonunun bir parçasını oluşturur. Dalga boyunda bir değişiklik olmadan saçılma ile birlikte, dalga boyunda bir değişiklik ile saçılma gözlenir - Compton saçılması olarak adlandırılır. Dalga doğasını kanıtlayan X-ışını kırınımı olgusu, ilk olarak 1912'de Alman fizikçiler M. Laue, W. Friedrich, P. Knipping tarafından kristaller üzerinde deneysel olarak keşfedildi.
Bir kristal, bir kristaldeki saçılma merkezleri (atomlar) arasındaki mesafe, X-ışınlarının dalga boyu ile aynı büyüklükte olduğundan (~ 1Å = 10-8 cm) X-ışınları için doğal bir üç boyutlu kırınım ızgarasıdır. . Kristaller tarafından X-ışını kırınımı, X-ışınlarının atomik düzlem sistemlerinden seçici yansıması olarak düşünülebilir. kristal kafes... Kırınım maksimumlarının yönü, Laue denklemleri tarafından belirlenen üç koşulu aynı anda karşılar.
Kırınım modeli, sürekli spektrumlu X-ışınları (Lauegram olarak adlandırılır) kullanan sabit bir kristalden veya monokromatik X-ışınları ile aydınlatılan dönen veya salınan bir kristalden veya monokromatik radyasyonla aydınlatılan bir polikristalden elde edilir. Kırılan ışının yoğunluğu, kristal atomlarının atomik faktörleri, kristalin birim hücresi içindeki konumları ve atomların termal titreşimlerinin doğası tarafından belirlenen yapısal faktöre bağlıdır. Yapısal faktör, birim hücredeki atomların düzeninin simetrisine bağlıdır. Kırılan ışının yoğunluğu cismin boyutuna ve şekline, kristalin mükemmelliğine bağlıdır.
X-ışınlarının polikristal gövdelerden kırınımı, ikincil ışınların konilerinin ortaya çıkmasına neden olur. Koninin ekseni birincil ışındır ve koninin açılma açısı 4J'dir (J, yansıtıcı düzlem ile gelen ışın arasındaki açıdır). Her koni, belirli bir kristal düzlem ailesine karşılık gelir. Tüm kristaller, düzlem ailesi gelen ışına göre J açısında bulunan koninin oluşumuna katılır. Kristaller küçükse ve çok çok sayıda birim hacim başına, o zaman ışın konisi katı olacaktır. Doku durumunda, yani kristallerin tercih edilen bir oryantasyonunun mevcudiyeti durumunda, kırınım modeli (X-ışını kırınım modeli) eşit olmayan şekilde karartılmış halkalardan oluşacaktır.
X-ışını kırınımının keşfinin 100. yıldönümüne adanmıştır
X-IŞINLARININ GERİ SAÇILMASI (BRAGG AÇISINDAN KIRINMA n / 2)
© 2012 V. V. Lider
Kristalografi Enstitüsü RAS, Moskova E-posta: [e-posta korumalı] 29 Eylül 2011'de alındı
X-ışını optiği ve metrolojisinde ve ayrıca kristal nesnelerin yapısal karakterizasyonunda X-ışını geri saçılımını kullanma olasılıkları göz önünde bulundurulur. değişen dereceler mükemmellik.
Tanıtım
1. X-ışını geri saçılımının özellikleri
2. Geri saçılımın deneysel uygulaması
3. Geri saçılmaya dayalı yüksek çözünürlüklü X-ray optiği
3.1. monokromatörler
3.2. analizörler
3.3. kristal boşluk
3.3.1. Tutarlı bir ışın oluşumu için kristal boşluk
3.3.2. Zaman çözme deneyleri için kristal boşluk
3.3.3. X-ışını içermeyen elektron lazeri için kristal boşluk
3.3.4. Fabry-Perot X-ışını rezonatörü
3.3.4.1. rezonatör teorisi
3.3.4.2. rezonatör uygulaması
3.3.4.3. Rezonatör kullanma olanakları
4. Monokromatörler ve kristal aynalar için malzemeler
5. Kristallerin yapısal karakterizasyonu için geri saçılımın kullanılması
5.1. γ-radyasyon kaynaklarının kristal kafes parametrelerinin ve dalga boylarının kesin olarak belirlenmesi
5.2. Kusurlu (mozaik) kristalleri incelemek için VEYA kullanma
Çözüm
GİRİŞ
Mükemmel bir kristalden X-ışını kırınım yansıma (DRR) eğrisinin genişliğinin formülle verildiği, X-ışını saçılımının (X-ışını saçılımının) dinamik teorisinden bilinmektedir.
u = 2C |% Ar | / d1 / 281P20. (1)
Burada 0 Bragg açısıdır, % br kristal polarize edilebilirliğinin Fourier bileşeninin gerçek kısmıdır, saçılma düzlemine dik polarize dalga alanı bileşenleri için polarizasyon faktörü C = 1 (cp-polarizasyon) ve C = eo820 için bu düzlemde polarize olan bileşenler (n- polarizasyon); B = y (/ ye Bragg yansımasının asimetri katsayısıdır, y;, ye olay ve kırınımlı radar hatlarının yön kosinüsleridir, (y = 8m (0 - φ), ye = (0 + φ) , φ, Bragg geometrisinde, hem pozitif hem de negatif olabilen, kristalin yüzeyine yansıtıcı düzlemlerin eğim açısıdır |f |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Xng ^ 10-5 olduğundan, X-ışını kırınımı birkaç ark saniyeyi geçmeyen çok dar bir açısal aralıkta meydana gelir. Bu gerçek ve DRW genişliğinin asimetri katsayısına bağımlılığı, X-ışını ışınlarının oluşumu için (hem laboratuvar radyasyon kaynakları hem de senkrotron radyasyonu (SR) kullanarak) çok bileşenli X-ışını optik sistemleri oluşturmak için yaygın olarak kullanılmaktadır. belirtilen parametreler. Ana parametrelerden biri, ışının spektral diverjansıdır. En az iki optik elemanın kırınımının antiparalel geometrisini kullanan ve birkaç milielektronvolta eşit bir bant genişliği sağlayan bilinen çok çipli monokromatör şemaları. Çok yüksek dereceörneğin esnek olmayan ve nükleer rezonans saçılımı üzerine deneyler yapmak için ışının tek renkliliği gereklidir. Bununla birlikte, uygulanan dağıtıcı kırınım şeması, monokromatörün çıkışındaki X-ışını demetinin yoğunluğunun önemli bir kaybına yol açar ve bu da deneyi karmaşıklaştırabilir.
Geri saçılma (OR) ilk olarak dinamik teori açısından ele alındı.
Pirinç. 1. 0 "n / 2 alanı için DiMond diyagramı; -kristalin alma açısı.
1972'de Kora ve Matsushita tarafından mükemmel bir kristal tarafından X-ışını kırınımı. Bu çalışmada, OR'nin iki ilginç özelliği not edildi: Bragg açısı 90 ° 'ye yaklaştıkça, kristalin spektral iletim bandı keskin bir şekilde azalırken, DRC'si keskin bir şekilde artar. Böylece, ameliyathane temelinde yüksek enerji çözünürlüğüne sahip X-ışını yüksek diyafram açıklığına sahip optikler oluşturma fırsatı açıldı. 80'lerde. ameliyathaneye ilgide keskin bir artış oldu. Daha sonra, X-ışını geri saçılımlı X-ışını optiklerinin kullanımı hakkında çok sayıda yayın ortaya çıktı. yüksek çözünürlük, metroloji ve çeşitli kristal nesnelerin yapısal karakterizasyonu için. OR ve Fabry-Perot rezonatörleri teorisi üzerine çalışmalar, monokromatörlerin ve küresel analizörlerin deneysel kullanımı, kristal kafes parametrelerinin kesin olarak belirlenmesi ve birkaç γ-radyasyon kaynağının dalga boyları Yu.V. Shvidko ve tezi. OD geometrisinde duran X-ışını dalgaları (STW) yöntemi kullanılarak kristallerin yüzeye yakın bölgelerinin araştırılması D.P. Woodruff incelemelerde.
Bu çalışmanın amacı, X-ışını geri saçılımını kullanmanın çeşitli olasılıklarını, hem bunlara dahil olmayan hem de 2004'ten sonra çıkan yayınlara dayanarak tanımlamaya çalışmaktır.
1. X-IŞINLARININ GERİ SAÇILMA ÖZELLİKLERİ
X-ışını kırılmasını hesaba katarak, Wolfe-Bragg denklemini yazmanın "geleneksel" biçimi (k = 2dsin0, burada k, X-ışını dalga boyu, d kristalin düzlemler arası uzaklığıdır) değişecektir.
k (1 + w) = 2d günah 0, (2)
burada w = - X0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0r negatif bir değerdir).
Bir X-ışını optik kristal elemanını karakterize eden iki parametre, enerji (spektral) çözünürlüğü (AE) k / E ve sönme uzunluğu L'dir:
(AE) k / E = w ctg e = C | xJ / b1 / 2sin2e, (3)
L = BEN / Y) 1/2 / lxJ. (4)
VEYA e «n / 2 için, bu nedenle, C« 1, b «1, (Y / Ye) 1/2 ~ cosph. Ardından (2) - (4) şu şekli alacaktır:
X (1 + w) «2d (1 - s2 / 2), (5)
(AE) k / E «K, (6)
burada в olay ve kırınımlı X-ışını ışınları arasındaki yarım açıdır: в =
(6) ve (7)'yi birleştirerek ve X'in «2d olduğunu varsayarak, şunu elde ederiz:
(AE) k / E «d / nL = 1 / nNd, (8)
Nd, sönme uzunluğuna uyan yansıtıcı düzlemlerin sayısıdır.
Böylece, enerji çözünürlüğü, kırınım modelini oluşturan yansıtıcı düzlemlerin etkin sayısı ile ters orantılıdır. Bir kristalde bir deformasyon gradyanının varlığı, sönme uzunluğunda bir azalmaya yol açtığından, enerji çözünürlüğünün tablo (teorik) değerinden sapması, kristal kusurunun derecesini yargılamak için kullanılabilir.
XRL enerjisindeki bir artışla, yok olma uzunluğu artar ve sonuç olarak enerji çözünürlüğü azalır. E «14 keV için, sönme uzunluğu 10-100 mikrondur, bu nedenle (AE) k / E« 10-6-10-7, (AE) ila «1-10 meV'ye karşılık gelir (Tablo 1).
Alma açısı (DRC'nin genişliği) için ifade (5), (6) ve Şekil 2 kullanılarak elde edilebilir. 1:
10 = 2 (lXhrl) 1/2. (dokuz)
(X-ışını saçılımının dinamik teorisine dayanan titiz bir sonuç (9) içinde bulunabilir).
Bir germanyum kristalinin ve Co^al radyasyonunun (620) yansıması için X-ışını geri saçılımının deneysel gözleminde, ölçülen DRW genişliği 35 arksn idi. min, ω / e için yaklaşık 3 büyüklük mertebesi daha yüksektir< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. GERİ DÖNÜŞÜMÜN DENEYSEL GERÇEKLEŞTİRİLMESİ
Birincil ve kırılan kirişler arasındaki küçük açısal mesafe, yörüngesi nedeniyle ikincisini kaydetme sorunu yaratır.
Analizör(ler) 81 ^ 13 13) Dedektör
Çift kristal premonokromatör 81 (111)
Monokromatör 81 (13 13 13)
Monokromatör İyonizasyon Numune (g) odası
Katı hal
dedektör dedektörü
Pirinç. 2. OR'yi (a, c, d) incelemek, Ge (b) ve safir (e) kafes parametresini belirlemek, SRW'nin dalga alanını OR koşulunda (f) incelemek için deney istasyonlarının diyagramları Farklı yollar PR kaydı; b: 1 - ön monokromatör, 2 - düzlem paralel saptırıcı, 2 - kama biçimli saptırıcı, 3 - termostatik kontrollü numune, 4 - dedektör; e: M - ön monokromatör, E - Fe57 folyo, B - şeffaf zaman çözücü dedektör; f: 1 - ön monokromatör, 2 - birinci kristal reflektör, hem analizör hem de CCD dedektörü olan 3 ikinci (termostatlı) reflektör, 4 - fotoğraf filmi, 5 - dedektör. Anlaşılır olması için, birincil ve saçılan ışınlar ayrılır (c, d).
bir X-ışını kaynağı (ön monokromatör) veya bir dedektör tarafından bloke edilebilir. Sorunu çözmenin birkaç yolu var.
Birincisi, deneysel istasyonun düğümleri arasındaki mesafenin arttırılmasından oluşur (örneğin, optik eleman arasında,
ve bir dedektör). Avrupa Senkrotron Merkezi'nin (ESRF) bu tür istasyonlarından biri, içinde açıklanmıştır. 81 (111) ön monokromatör ile 81 (13 13 13) monokromatör (Şekil 2a) arasındaki büyük mesafe nedeniyle, E = 25.7 keV için 89.98 ° Bragg açısı elde etmek mümkün olmuştur.
<111> ■■-
Pirinç. 3. Bir monoblok monokromatörde ışınların yolu.
Monokromatör kolları arasındaki mesafe ile
197 mm, 81 (777) yansıma ve E = 13,84 keV için sınırlayıcı Bragg açısı 89,9°'dir.
Laboratuvar deney kurulumları için, optik elemanlar arasındaki mesafenin arttırılması genellikle zorluklarla ilişkilendirilir. Bu nedenle, X-ışını geri saçılımını gerçekleştirmenin bir başka olasılığı, birincil ve kırınımlı ışınları "ayırmaktır". Sol şekil. 2b, germanyumun kafes parametresini belirlemek için bir deneyin şematik diyagramını göstermektedir. Burada, düzlem-paralel ince bir kristal plaka olan saptırıcı 2, numune 3'e önceden monokromatize edilmiş bir X-ışını ışını yansıtır, ancak 2e> udef'de (udef, saptırıcının alma açısıdır) için şeffaf olduğu ortaya çıkar. kırınım demeti. Bu durumda, dedektör 4 için, 2e açılarının bölgesi< юдеф является "ölü bölge". Saçılan X ışınlarının e = 0'da dedektör tarafından kaydedilebilmesi için, saptırıcı olarak kama şeklindeki kristal 2'nin kullanılması önerildi (Şekil 2b'nin sağ tarafı). Ardından, X için düzeltme nedeniyle -ışın kırılması, saptırıcının farklı tarafları için Bragg açıları (bu şemada bir analizör olarak da kullanılabilir), (2)'ye göre,
A.E. BLAGOV, M.V. Kovalchuk, V.G. Kon, Yu.V. Pisarevsky, P.A. Prosekov - 2010
Irzhak D.V., Roshchupkin D.V., Snigirev A.A., Snigireva I.I. - 2011
A. E. BLAGOV, M. V. KOVALCHUK, V. G. KON, E. Kh. Mukhamedzhanov - 2011
NS artan voltajlarda çalışmak Geleneksel voltajlarda radyografi durumunda olduğu gibi, saçılan X-ışını radyasyonu ile ilgili bilinen tüm yöntemlerin kullanılması gereklidir.
Miktar dağınık röntgen X-ışını demetinin çalışma demeti boyunca sınırlandırılmasıyla elde edilen ışınlama alanındaki bir azalma ile azalır. Işınlama alanındaki bir azalma ile, sırayla, X-ışını görüntüsünün çözünürlüğü artar, yani, gözle belirlenen minimum detay boyutu azalır. Değiştirilebilir diyaframlar veya tüpler, çap olarak X-ışınlarının çalışma ışınını kısıtlamak için yeterince kullanılmamaktadır.
Miktarı azaltmak için dağınık röntgen mümkünse sıkıştırma kullanılmalıdır. Sıkıştırma sırasında, incelenen nesnenin kalınlığı azalır ve elbette, saçılmış X-ışını radyasyonunun oluşumu için daha az merkez vardır. Sıkıştırma için, X-ışını teşhis cihazları setine dahil olan özel sıkıştırma kayışları kullanılır, ancak bunlar yeterince sık kullanılmazlar.
Saçılan radyasyon miktarı X-ışını tüpü ile film arasındaki mesafe arttıkça azalır. Bu mesafedeki bir artış ve buna karşılık gelen bir açıklık ile, daha az uzaklaşan bir çalışan X-ışını ışını elde edilir. X-ışını tüpü ile film arasındaki mesafenin artmasıyla ışınlama alanını minimuma indirmek gerekir. olası boyutlar... Bu durumda, incelenen alan "kesilmemelidir".
Bu amaçla, son olarak yapılar X-ışını tanı cihazları, hafif bir merkezleyiciye sahip bir piramidal tüp ile sağlanır. Yardımıyla, yalnızca X-ışını görüntüsünün kalitesini iyileştirmek için çıkarılacak alanı sınırlamak değil, aynı zamanda insan vücudunun X-ışınına maruz kalmayan bölümlerinin gereksiz ışınlanmasını da ortadan kaldırmak mümkündür.
Miktarı azaltmak için dağınık röntgen nesnenin incelenen detayı, X-ışını filmine mümkün olduğunca yakın olmalıdır. Bu, doğrudan büyütmeli X-ray görüntüleme için geçerli değildir. Doğrudan görüntü büyütme X-ışınında, dağınık saçılma, X-ışını filmine neredeyse hiç ulaşmaz.
için kullanılan kum torbaları sabitleme kum, saçılmış X-ışını radyasyonunun oluşumu için iyi bir ortam olduğundan, incelenen nesne kasetten daha uzağa yerleştirilmelidir.
radyografi ile Bir eleme ızgarası kullanılmadan bir masa üzerinde üretilen, mümkün olan en büyük boyutta bir kurşun kauçuk levha, filmle birlikte kasetin veya zarfın altına yerleştirilmelidir.
absorpsiyon için dağınık röntgen Bu ışınları insan vücudundan çıkarken emen X-ışını tarama ızgaraları kullanılmaktadır.
Tekniğe hakim olmak röntgen üretimi X-ışını tüpü üzerinde artan gerilimlerde, bu bizi ideal X-ışını resmine, yani hem kemik hem de yumuşak dokuların ayrıntılı olarak açıkça görülebildiği bir resme yaklaştıran yoldur.
Yükleniyor...