Metoda rodanidowa do oznaczania żelaza. Reakcje analityczne kationów żelaza Fe(III)

a) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu - żelazocyjankiem potasu K 4 (farmakopealny). Kationy Fe 3+ w kwaśnym środowisku reagują z żelazocyjankiem potasu, tworząc ciemnoniebieski osad „błękitu pruskiego” - złożonego związku heksacyjanożelazianu (II) żelaza (III) Fe 4 3 X H 2 O o zmiennej liczbie cząsteczek wody. Wykazano, że w zależności od warunków opadowych osad „błękitu pruskiego”, podobnie jak osad „błękitu Turnboole’a” (patrz wyżej), wyrywa z roztworu inne kationy, przez co zmienia się jego skład i może odpowiadać wzorowi KFe 3+:

Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓

Reakcja jest specyficzna. Reakcję zakłócają środki utleniające, które utleniają odczynnik.

Wykonanie reakcji. Do probówki dodać 2-3 krople roztworu soli żelaza(III), dodać 1-2 krople roztworu HCl i 2 krople roztworu K4. Roztwór zmienia kolor na niebieski i wytrąca się ciemnoniebieski osad w kolorze błękitu pruskiego.

b) Reakcja z jonami tiocyjanianowymi (farmakopealna). Sole Fe 3+ tworzą czerwony tiocyjanian żelaza(III). Reakcję prowadzi się w środowisku kwaśnym. Skład powstałego kompleksu nie jest stały i w zależności od stężenia jonów Fe 3+ i SCN może wahać się od 2+ do 3-. Reakcję tę czasami wykorzystuje się do wykrywania żelaza w połączeniu z reakcją 1, z heksacyjanożelazianem(II) potasu. Najpierw przez dodanie NH 4SCN otrzymuje się kompleks czerwonego tiocyjanianu żelaza, który następnie przekształca się w niebieski osad heksacyjanożelazianu (II) potasu i żelaza (III) przez dodanie heksacyjanożelazianu (II) potasu:

Fe 3+ + 3SCN - →Fe(SCN) 3

Czułość reakcji wynosi 0,25 µg. Reakcję utrudniają aniony kwasów tlenowych (fosforowy, arsenowy itp.), fluorki tworzące związki z Fe 3+ i NO 2, co daje SCN - czerwony związek NOSCN.

Wykonanie reakcji. Do probówki dodać 3-4 krople roztworu soli żelaza(III) i dodać 2-3 krople roztworu tiocyjanianu amonu NH4NCS lub tiocyjanianu potasu KNCS. Roztwór zmienia kolor na niebieski.

c) Reakcja z siarczkiem sodu (farmakopea). Siarczek sodu wytrąca czarny osad Fe 2 S 3 z obojętnych i lekko zasadowych roztworów soli żelaza (III):

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

Osad Fe 2 S 3 jest rozpuszczalny w kwasach mineralnych.

Wykonanie reakcji. Do probówki dodaj 3-4 krople roztworu soli żelaza(III) i dodaj 2-3 krople roztworu siarczku amonu lub wody siarkowodorowej. Wytrąca się czarny osad siarczku żelaza(III).

d) Reakcja z wodorotlenkami. Osad wodorotlenku żelaza (III) Fe(OH) 3, powstający w wyniku oddziaływania Fe 3+ z jonami wodorotlenkowymi, jest nierozpuszczalny w roztworach alkalicznych i dlatego zgodnie z klasyfikacją kwasowo-zasadową Fe 3+ klasyfikuje się jako grupę kationów, których wodorotlenki są nierozpuszczalne w zasadach. Osad Fe(OH) 3 jest rozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach; nierozpuszczalny w nasyconym roztworze chlorku amonu (w przeciwieństwie do białego osadu Fe(OH) 2).

Wykonanie reakcji. Do probówki dodać 3-4 krople roztworu soli żelaza(III) i dodać 3-4 krople NaOH. Wytrąca się czerwonobrązowy osad wodorotlenku żelaza (III) Fe(OH) 3.

e) Reakcja z kwasem sulfosalicylowym (farmakopealna). Kation Fe 3+ reaguje w roztworach wodnych z kwasem sulfosalicylowym przy pH ≈ 9-11,5 tworząc żółte kompleksy: Fe 3+ + L 2- → 3- , gdzie L 2- jest oznaczeniem anionu sulfosalicylanowego powstałego z kwasu sulfosalicylowego w wyniku oderwania dwóch protonów prawdopodobnie z grup
–COOH i –SO3H.

Najbardziej stabilny kompleks ma barwę żółtą i zawiera aniony żelaza (III) i kwasu sulfosalicylowego w stosunku molowym żelazo (III): aniony sulfosalicylanowe równym 1:3, tj. Na atom żelaza przypadają trzy ligandy sulfosalicylanowe. Kompleks ten dominuje w roztworze amoniaku. Dokładna struktura kompleksów w roztworze jest nieznana. Czułość reakcji wynosi 5-10 µg.

Wykonanie reakcji. Do probówki dodaj ~5 kropli roztworu soli żelaza(III), dodaj ~10 kropli roztworu kwasu sulfosalicylowego i ~0,5 ml stężonego roztworu amoniaku. Roztwór nabiera żółtego koloru.

Reakcje analityczne kationów magnezu(II).

a) Reakcja z alkaliami. Roztwory alkaliczne uwalniają z roztworów soli magnezu biały, galaretowaty osad wodorotlenku magnezu Mg(OH) 2, łatwo rozpuszczalnego w kwasach i roztworach soli amonowych:

Mg(OH) 2 ↓+ 2HCl → MgCl 2 + 2H 2 O

Mg(OH) 2 ↓+ 2NH 4 CI → MgCl 2 + 2NH 4 OH

Wykonanie reakcji. Do 1-2 kropli roztworu zawierającego jony magnezu dodać 2-3 krople 1M NaOH. Tworzy się biały galaretowaty osad. Powstały osad podzielić do 2 probówek. Do pierwszej probówki dodać 3-4 krople HCl, osad się rozpuści. Do drugiej probówki dodać 3-4 krople NH4Cl, osad również się rozpuści.

b) Reakcja z podjodynem potasu. Kiedy jod reaguje z zasadą, powstaje podjodyn potasu KIO; w tym przypadku równowaga w roztworze przesuwa się w prawo i ulega odbarwieniu:

I 2 + 2OH - ↔I - + IO - + H 2 O

Po dodaniu soli magnezu jony Mg 2+ tworzą osad Mg(OH) 2 z jonami OH, co powoduje przesunięcie równowagi w lewo. Uwolniony w tym procesie jod jest adsorbowany przez wytrącony osad Mg(OH) 2 i barwi go na czerwono-brązowo.

Wykonanie reakcji. Roztwór Lugola odbarwia się dodając kropla po kropli roztwór KOH. Do otrzymanego bezbarwnego roztworu dodaje się roztwór soli magnezu. Natychmiast wyróżnia się amorficzny osad o barwie czerwonobrązowej.

c) Reakcja z wodorofosforanem sodu (farmakopea). Wodorofosforan sodu tworzy biały krystaliczny osad z jonami magnezu w obecności NH3 przy pH ~ 9:

Przy pH > 10 mogą tworzyć się Mg(OH) 2 i Mg 3 (PO 4) 2. Zaleca się dodanie NH3 do kwaśnego roztworu badawczego do uzyskania pH ~9. Ze względu na tworzenie się NH 4 C1 pH roztworu utrzymuje się na stałym poziomie. Osad rozpuszcza się w mocnych kwasach i kwasie octowym:

MgNH 4 PO 4 ↓+ 3HCI → H 3 PO 4 + MgCl 2 + NH 4 CI

MgNH 4 PO 4 ↓+ 2CH 3 COOH →Mg(CH 3 COO) 2 + NH 4 H 2 PO 4

Granica wykrywalności magnezu wynosi 10 mcg. Jony tworzące słabo rozpuszczalne fosforany zakłócają; NH4+, K(I) i Na(I) nie zakłócają.

Wykonanie reakcji. Do 1-2 kropli roztworu zawierającego jony magnezu dodać 2-3 krople 2 M HCl, 1 kroplę roztworu Na 2 HPO 4 i mieszając, dodawać kropla po kropli 2 M NH 3, aż pojawi się zapach amoniaku ( pH ~ 9). Tworzy się biały krystaliczny osad.

d) Reakcja z 8-hydroksychinoliną (reakcja luminescencyjna). 8-Hydroksychinolina tworzy hydroksychinolinian z jonami magnezu przy pH 9–12, który fluoryzuje na zielono:

Granica wykrywalności magnezu wynosi 0,025 mcg. Intensywność blasku wzrasta, gdy wilgotną plamę potraktuje się oksychinolinianem magnezu i roztworem NH3. A1(III), Zn(II) zakłócają.

Wykonanie reakcji. Na bibułę filtracyjną nanosi się kroplę roztworu zawierającego jony magnezu i kroplę etanolowego roztworu odczynnika. Powstały hydroksychinolinian magnezu traktuje się kroplą 10% roztworu amoniaku. Obserwując mokrą plamę w świetle ultrafioletowym, obserwuje się zieloną poświatę.

e) Reakcja z chinalisaryną (1,2,5,8-tetraoksyantrachinonem)(I). Chinalizaryna (1,2,5,8-tetraoksyantrachinon)(I) wraz z jonami magnezu tworzy w roztworze zasadowym słabo rozpuszczalny niebieski związek, któremu przypisuje się strukturę (II):

Przyjmuje się, że lakier chinalizarynowy jest związkiem adsorpcyjnym wodorotlenku magnezu z odczynnikiem. Bardzo prawdopodobne jest powstawanie chelatów o zmiennym składzie.

Granica wykrywalności magnezu wynosi 5 mcg. Wykrywanie nie jest zakłócane przez jony metali ziem alkalicznych; w obecności wystarczająco dużej ilości zasad jony glinu nie przeszkadzają.

Jon amonowy zakłóca wykrywanie jonu magnezu, ponieważ zakłóca powstawanie wodorotlenku magnezu. Roztwór odczynnika w środowisku zasadowym ma kolor fioletowy, dlatego konieczne jest przeprowadzenie doświadczenia kontrolnego.

Wykonanie reakcji. Do 1 - 2 kropli roztworu zawierającego jony magnezu dodać 1 kroplę roztworu chinalizaryny i 2 krople 30% roztworu NaOH. Tworzy się niebieski osad. Aby przeprowadzić doświadczenie kontrolne, należy dodać jedną kroplę roztworu chinalizaryny i 2 krople 30% roztworu NaOH do 1 - 2 kropli wody. Roztwór zmienia kolor na fioletowy.

4. Kontrola testu 1

Materiał z Wikipedii – wolnej encyklopedii

Tiocyjanian żelaza(III).
Są pospolite
Systematyczny Nazwa	Tiocyjanian żelaza(III).
Tradycyjne nazwy	tiocyjanian żelaza; tiocyjanian żelaza
Chem. formuła	Fe(SCN) 3
Właściwości fizyczne
Państwo	czerwone kryształy z zielonkawym odcieniem
Masa cząsteczkowa	230,09 g/mol
Dane opierają się na warunkach standardowych (25°C, 100 kPa), chyba że zaznaczono inaczej.

Tiocyjanian żelaza(III).- związek nieorganiczny, sól metalicznego żelaza i kwasu hydrotiocyjanianowego o wzorze Fe(SCN) 3, rozpuszcza się w wodzie, tworzy krystaliczny hydrat - czerwone kryształy.

Paragon

• Reakcje wymiany:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash downarrow\; )$

• Neutralizacja roztworu kwasu tiocyjanianowego świeżo wytrąconym wodorotlenkiem żelaza(III):

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

Właściwości fizyczne

Tiocyjanian żelaza(III) tworzy krystaliczny hydrat Fe(SCN) 3 3H 2 O - paramagnetyczne czerwone higroskopijne kryształy, rozpuszczalne w wodzie, etanolu, eterze, trudno rozpuszczalne w dwusiarczku węgla, benzenie, chloroformie, toluenie.

Roztwory wodne zawierają dimery Fe 6H 2 O.

Właściwości chemiczne

• Z tiocyjanianami innych metali tworzy związki koordynacyjne heksatiocyjanianożelaziany(III), np. Li 3 N H 2 O, Na 3 12H 2 O, K 3 4H 2 O, CS 3 2H 2 O, (NH 4) 3 4H 2 O.

Napisz recenzję artykułu "Tiocyjanian żelaza(III)"

Literatura

• Encyklopedia chemiczna / Redakcja: Knunyants I.L. i inne. - M.: Encyklopedia radziecka, 1990. - T. 2. - 671 s. - ISBN 5-82270-035-5.
• Ripan R., Ceteanu I. Chemia nieorganiczna. Chemia metali. - M.: Mir, 1972. - T. 2. - 871 s.

To jest szkic artykułu na temat materii nieorganicznej. Możesz pomóc projektowi dodając do niego.

K:Wikipedia:Pojedyncze artykuły (typ: nieokreślony)

Wyciąg charakteryzujący tiocyjanian żelaza(III).

- Do przyszłego życia? – powtórzył książę Andriej, ale Pierre nie dał mu czasu na odpowiedź i potraktował to powtórzenie jako zaprzeczenie, zwłaszcza że znał wcześniejsze ateistyczne przekonania księcia Andrieja.
– Mówisz, że nie widzisz na ziemi królestwa dobra i prawdy. I nie widziałem go i nie można go zobaczyć, jeśli spojrzymy na nasze życie jako na koniec wszystkiego. Na ziemi, właśnie na tej ziemi (Pierre wskazał na pole) nie ma prawdy – wszystko jest kłamstwem i złem; ale na świecie, na całym świecie, istnieje królestwo prawdy, a my jesteśmy teraz dziećmi ziemi i na zawsze dziećmi całego świata. Czyż nie czuję w duszy, że jestem częścią tej ogromnej, harmonijnej całości. Czy nie czuję, że jestem w tej ogromnej, niezliczonej liczbie istot, w których objawia się Boskość – najwyższa moc, jak kto lubi – że stanowię jedno ogniwo, jeden stopień od istot niższych do istot wyższych? Jeśli widzę, wyraźnie widzę te schody prowadzące od rośliny do człowieka, to dlaczego miałbym zakładać, że te schody zrywają ze mną i nie prowadzą dalej i dalej. Czuję, że nie tylko nie mogę zniknąć, tak jak nic nie znika na świecie, ale że zawsze będę i zawsze byłem. Czuję, że oprócz mnie żyją nade mną duchy i że na tym świecie jest prawda.
„Tak, to jest nauka Herdera” – powiedział książę Andriej – „ale to, moja duszo, nie jest tym, co mnie przekonuje, ale życiem i śmiercią, to mnie przekonuje”. Przekonujące jest to, że widzisz bliską ci istotę, która jest z tobą powiązana, przed którą byłeś winny i miałeś nadzieję się usprawiedliwić (głos księcia Andrieja drżał i odwrócił się) i nagle ta istota cierpi, dręczona i przestaje być ... Dlaczego? Nie może być tak, że nie ma odpowiedzi! I wierzę, że nim jest... To mnie przekonuje, to mnie przekonało” – powiedział książę Andriej.
„No cóż, tak, cóż” - powiedział Pierre - „czy nie to właśnie mówię!”
- NIE. Mówię tylko, że to nie argumenty przekonują Cię o potrzebie przyszłego życia, ale kiedy idziesz przez życie ramię w ramię z jakąś osobą i nagle ta osoba znika gdzieś gdzieś, a ty sam zatrzymujesz się przed tę otchłań i zajrzyj w nią. I spojrzałem...
- No więc! Czy wiesz co tam jest i że ktoś tam jest? Tam jest przyszłe życie. Ktoś jest Bogiem.
Książę Andriej nie odpowiedział. Powóz i konie już dawno przewieziono na drugą stronę i już położono, a słońce już w połowie zniknęło, a wieczorny szron pokrył gwiazdami kałuże w pobliżu promu, a Pierre i Andrey, ku zaskoczeniu lokaje, woźnicy i przewoźnicy nadal stali na promie i rozmawiali.
– Jeśli jest Bóg i jest życie przyszłe, to jest prawda, jest cnota; a najwyższe szczęście człowieka polega na dążeniu do ich osiągnięcia. Musimy żyć, musimy kochać, musimy wierzyć – powiedział Pierre – że nie żyjemy teraz tylko na tym kawałku ziemi, ale żyliśmy i będziemy tam żyć na zawsze we wszystkim (wskazał na niebo). Książę Andriej stał z łokciami opartymi o poręcz promu i słuchając Pierre'a, nie odrywając wzroku, patrzył na czerwone odbicie słońca w błękitnej powodzi. Pierre zamilkł. Było zupełnie cicho. Prom wylądował dawno temu i tylko fale prądu uderzały o dno promu, wydając słaby dźwięk. Księciu Andriejowi wydawało się, że to płukanie fal mówi słowom Pierre'a: „to prawda, uwierz w to”.
Książę Andriej westchnął i promiennym, dziecinnym, czułym spojrzeniem spojrzał na zarumienioną, entuzjastyczną, ale coraz bardziej nieśmiałą twarz Pierre'a przed swoim przełożonym przyjacielem.
- Tak, gdyby tak było! - powiedział. „Jednakże usiądźmy” – dodał książę Andriej i wysiadając z promu, spojrzał na niebo, które wskazał mu Pierre, i po raz pierwszy po Austerlitz ujrzał to wysokie, wieczne niebo, które widział leżącego na polu Austerlitz i coś, co od dawna zasypiało, coś, co było w nim najlepsze, nagle obudziło się w jego duszy radośnie i młodo. To uczucie zniknęło, gdy tylko książę Andriej wrócił do zwykłych warunków życia, ale wiedział, że to uczucie, którego nie wiedział, jak rozwinąć, żyje w nim. Spotkanie z Pierrem było dla księcia Andrieja erą, od której, choć z wyglądu taki sam, ale w świecie wewnętrznym, rozpoczęło się jego nowe życie.

Było już ciemno, gdy książę Andriej i Pierre przybyli do głównego wejścia domu Łysogorsk. Gdy się zbliżali, książę Andriej z uśmiechem zwrócił uwagę Pierre'a na zamieszanie, jakie miało miejsce na tylnej werandzie. Pochylona staruszka z plecakiem na plecach i niski mężczyzna w czarnej szacie z długimi włosami, widząc wjeżdżający powóz, rzucili się do ucieczki przez bramę. Dwie kobiety wybiegły za nimi, a cała czwórka, oglądając się na wózek, ze strachem wybiegła na tylną werandę.
„To są Maszyny Boga” – powiedział książę Andriej. „Wzięli nas za ojca”. I to jest jedyna rzecz, w której ona mu nie jest posłuszna: każe wypędzić tych wędrowców, a ona ich przyjmuje.
- Kim są ludzie Boży? zapytał Pierre'a.
Książę Andriej nie miał czasu, aby mu odpowiedzieć. Słudzy wyszli mu na spotkanie, a on zapytał, gdzie jest stary książę i czy wkrótce się go spodziewają.
Stary książę był jeszcze w mieście i czekali na niego co minutę.
Książę Andriej zaprowadził Pierre'a do swojej połowy, która zawsze czekała na niego w idealnym porządku w domu ojca, a on sam poszedł do pokoju dziecinnego.
„Chodźmy do mojej siostry” - powiedział książę Andriej, wracając do Pierre'a; - Jeszcze jej nie widziałem, teraz ukrywa się i siedzi ze swoim ludem Bożym. Słusznie jej służy, będzie zawstydzona, a zobaczysz lud Boży. C "est curieux, ma parole. [Szczerze mówiąc, to interesujące.]
– Qu"est ce que c"est que [Kim jest] lud Boży? - zapytał Pierre'a
- Ale zobaczysz.
Księżniczka Marya była naprawdę zawstydzona i zaczerwieniła się miejscami, kiedy do niej podeszli. W jej przytulnym pokoju z lampami przed gablotami z ikonami, na sofie, przy samowarze, siedział obok niej młody chłopak z długim nosem i długimi włosami, w klasztornej szacie.
Na pobliskim krześle siedziała pomarszczona, chuda starsza kobieta z łagodnym wyrazem dziecięcej twarzy.
„Andre, pourquoi ne pas m”avoir prevenu? [Andrei, dlaczego mnie nie ostrzegłeś?] – powiedziała z łagodnym wyrzutem, stojąc przed swoimi wędrowcami jak kura przed swoimi kurczakami.

Jakościowe reakcje na żelazo (III)

Jony żelaza (III ) w roztworze można oznaczyć za pomocą reakcji jakościowych. Przejrzyjmy niektóre z nich. Do doświadczenia weźmy roztwór chlorku żelaza ( III).

1. III) – reakcja z alkaliami.

Jeśli w roztworze znajdują się jony żelaza ( III ), powstaje wodorotlenek żelaza ( III ) Fe(OH)3. Baza jest nierozpuszczalna w wodzie i ma brązową barwę. (Wodorotlenek żelaza ( II ) Fe(OH)2. – również nierozpuszczalny, ale w kolorze szaro-zielonym). Brązowy osad wskazuje na obecność jonów żelaza w pierwotnym roztworze ( III).

FeCl 3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl

2. Jakościowa reakcja na jon żelaza ( III ) – reakcja z żółtą solą krwi.

Sól żółtej krwi to heksacyjanożelazian potasuK 4 [ Fe( CN) 6]. (Aby oznaczyć żelazo (II) użyj czerwonej soli krwiK 3 [ Fe( CN) 6 ]). Dodaj roztwór żółtej soli krwi do porcji roztworu chlorku żelaza. Niebieski osad błękitu pruskiego* wskazuje na obecność jonów żelaza w pierwotnym roztworze.

3 DO 4 +4 FeCl 3 = K Fe ) ↓ + 12 KCl

3. Jakościowa reakcja na jon żelaza ( III ) – reakcja z tiocyjanianem potasu.

Najpierw rozcieńczamy roztwór testowy - w przeciwnym razie nie zobaczymy oczekiwanego koloru. W obecności jonów żelaza (III) po dodaniu tiocyjanianu potasu tworzy się czerwona substancja. To jest tiocyjanian żelaza (III). Rodanid z greckiego „rodeo” – czerwony.

FeCl 3 + 3 tysOUN= Fe( OUN) 3 + 3 KCl

Błękit pruski został uzyskany przez przypadek na początku XVIII wieku w Berlinie przez mistrza farbiarskiego Diesbacha. Disbach kupił od kupca niezwykły potaż (węglan potasu): roztwór tego potażu po dodaniu soli żelaza stał się niebieski. Podczas badania potażu okazało się, że był on kalcynowany krwią wołu. Farba okazała się odpowiednia do tkanin: jasna, trwała i niedroga. Wkrótce znany był przepis na wytwarzanie farby: potas mieszano z suszoną krwią zwierzęcą i opiłkami żelaza. W wyniku ługowania takiego stopu otrzymano żółtą sól krwi. Błękit pruski jest obecnie używany do produkcji farb drukarskich i polimerów barwiących. .

Sprzęt: kolby, pipety.

Środki ostrożności . Należy przestrzegać zasad postępowania z alkaliami i roztworami heksacyjanożelaziany. Unikać kontaktu roztworów heksacyjanożelazianu ze stężonymi kwasami.

Ustawianie eksperymentu – Elena Makhinenko, tekst– Doktorat Paweł Biespałow.

Metoda polega na oznaczeniu barwy winnoczerwonej charakterystycznej dla kompleksów tworzonych przez jony żelaza i jony tiocyjanianowe. Kompleksy te są niestabilne, więc do powstrzymania dysocjacji kompleksu wymagany jest duży nadmiar jonów tiocyjanianowych. Proces oddziaływania jonów żelaza(III) z jonami tiocyjanianowymi przebiega według równania (1):

Fe 3+ + 6 NH 4 CNS = 6NH 4 + + 3-

Należy wziąć pod uwagę, że oprócz 3- mogą tworzyć się inne, mniej intensywnie zabarwione kompleksy, dlatego stężenie tiocyjanianu amonu powinno być takie samo w roztworach analizowanych i wzorcowych. Oznaczenie utrudniają silne utleniacze (nadmanganian potasu, nadsiarczan amonu, nadtlenek wodoru itp.), które utleniają anion tiocyjanianowy, a także substancje redukujące żelazo (III) do żelaza (II). Najlepszym podłożem jest kwas azotowy, a niska kwasowość roztworu wystarczy, aby zapobiec hydrolizie soli żelaza (1-2 ml stężonego kwasu azotowego na 50 ml roztworu).

Odczynniki

Rodanek amonu (NH4CNS), roztwór 10%;

Kwas azotowy stężony;

Podstawowe rozwiązanie standardowe. Aby przygotować zasadowy roztwór wzorcowy, w małej objętości wody destylowanej rozpuszcza się 0,8634 g ałunu żelazoamoniowego. Jeśli roztwór okaże się nieprzezroczysty, dodaj kilka kropli stężonego kwasu azotowego i dostosuj objętość do 1 litra. Roztwór zawiera 0,1 mg żelaza na 1 ml;

Działające standardowe rozwiązanie. Roboczy roztwór wzorcowy przygotowuje się przez 10-krotne rozcieńczenie podstawowego roztworu wzorcowego. Roztwór zawiera 0,01 mg żelaza na 1 ml.

Postęp

Dodaj 1 i 5 ml roboczego roztworu wzorcowego, a także 1; 2,5 i 5 ml głównego wzorcowego roztworu żelaza i dostosuj objętość do kreski wodą destylowaną, uzyskując roztwory o stężeniu 0,1; 0,5; 1,0; 2,5; i 5,0 µg/l, odpowiednio. Przygotowane roztwory i 100 ml badanej próbki wlewa się do kolb stożkowych o pojemności 150 ml, do każdej kolby dodaje się 5 ml stężonego HNO 3 i 10 ml 10% roztworu NH 4 CNS. Roztwory dokładnie miesza się i po 3 minutach fotometruje przy długości fali λ = 450 nm, stosując kuwety o grubości warstwy optycznej 5 mm, w stosunku do wody destylowanej, do której dodano te same odczynniki. Stężenie masowe żelaza wyznacza się za pomocą skalibrowanego wykresu. Konstruuje się wykres kalibracyjny, nanoszący stężenie masowe żelaza w µg/dm3 na osi odciętych i odpowiadające im wartości gęstości optycznej na osi rzędnych.

1. Oznaczanie zawartości chromu za pomocą difenylokarbazydu

Zasada metody

Metoda opiera się na oddziaływaniu chromianów i dichromianów w środowisku kwaśnym z difenylokarbazydem z wytworzeniem czerwono-fioletowego związku, w którym chrom zawarty jest w zredukowanej formie Cr(III), a difenylokarbazyd utlenia się do difenylokarbazonu. Granica wykrywalności wynosi 0,02 mg/l. Zakres mierzonych ilości chromu w próbce wynosi od 1 µg do 50 µg.

Analizując wodę, w jednej próbce oznacza się tylko Cr(vi), a w drugiej całkowitą zawartość Cr(iii) i Cr(vi), w których Cr(III) ulega utlenieniu do Cr(VI). Jako środek utleniający stosuje się nadsiarczan amonu. Proces utleniania przebiega według równania (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

Różnicę wyników wykorzystuje się do określenia zawartości Cr 3+.

Odczynniki

Woda podwójnie destylowana (używana do przygotowania wszystkich odczynników);

Kwas siarkowy, 1:1;

Stężony kwas fosforowy;

Difenylokarbazyd (C 13 H 14 ON 4), 0,5% roztwór w acetonie (użyj świeżo przygotowanego);

Roztwór wodorotlenku sodu 10% i 25%;

Zasadowy roztwór mianowany dwuchromianu potasu K 2 Cr 2 O 7 . Główny roztwór mianowany przygotowuje się poprzez rozpuszczenie 2,8285 g odczynnika wysuszonego w temperaturze 150°C w wodzie podwójnie destylowanej i uzupełnienie objętości do 1 l (1 ml roztworu zawiera 1 mg Cr(VI);

Roboczy roztwór wzorcowy 1. Przygotować poprzez rozcieńczenie 5 ml zasadowego roztworu wzorcowego wodą destylowaną do objętości 100 ml (1 ml otrzymanego roztworu zawiera 50 µg Cr(VI));

Roboczy roztwór wzorcowy 2. Przygotować poprzez rozcieńczenie 4 ml roboczego roztworu wzorcowego od 1 do 100 ml wodą destylowaną (1 ml powstałego roztworu zawiera 2 μg Cr(VI)).

Budowa wykresu kalibracyjnego

0 przenosi się do kolb miarowych o pojemności 100 ml; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 ml roboczego roztworu wzorcowego 2, doprowadzić objętość roztworów do 50-60 ml, skorygować pH do 8 roztworem alkalicznym, monitorując uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Dodać 1 ml H 2 SO 4 (1:1) i 0,3 ml H 3 PO 4 i uzupełnić objętość do 100 ml. Otrzymane roztwory mają stężenie Cr(VI) 0; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 µg/l. Do każdej kolby dodać 2 ml 0,5% roztworu difenylokarbazydu i dobrze wymieszać. Powstałe roztwory po 10-15 minutach. fotometrycznie przy długości fali λ=540 nm, przy użyciu kuwet o grubości warstwy optycznej 30 mm, w stosunku do wody destylowanej, do której dodawane są te same odczynniki.

Definicja treściKr(VI)

Do kolby miarowej o pojemności 100 ml umieścić taką objętość próbki, aby zawierała od 0,005 do 0,1 mg chromu, doprowadzić pH do 8 za pomocą roztworu kwasu lub zasady, monitorując uniwersalną bibułką wskaźnikową. Dodać 1 ml H 2 SO 4 (1:1) i 0,3 ml H 3 PO 4, uzupełnić objętość do 100 ml i wymieszać. Do każdej kolby dodać 2 ml 0,5% roztworu difenylokarbazydu i ponownie wymieszać. Powstałe roztwory po 10-15 minutach. fotometrem, jak wskazano powyżej.