توسعه کروماتوگرافی. کروماتوگرافی به عنوان یک روش تحقیق

کروماتوگرافی یک دانشمند روسی، گیاه شناسی و فیزیکوشیمیست Mikhail Semenovich رنگ است.

کشف کروماتوگرافی اشاره به زمان اتمام کار بر روی پایان نامه کارشناسی ارشد در سنت پترزبورگ (1900-1902) و اولین دوره کار در ورشو (1902-1903) است. کشف رنگدانه های گیاهان، رنگ محلول مخلوط را بسیار متفاوت از رنگ رنگدانه ها از طریق لوله پر از یک کربنات کلسیم پودر کرد، و سپس آن را شسته و سپس جاذب با یک حلال تمیز بود. اجزای جداگانه مخلوط تقسیم شده و خطوط رنگی تشکیل شده اند. با توجه به اصطلاحات مدرن، رنگ کشف نوع توسعه کروماتوگرافی (توسعه کروماتوگرافی جذب مایع) را کشف کرد. نتایج اصلی تحقیق در مورد توسعه کروماتوگرافی ایجاد شده توسط او. رنگ مشخص شده در کتاب "کروموفیل ها در دنیای گیاه و حیوانات" (1910)، که پایان نامه دکترای او است. تبادل یونی گاز کروماتوگرافی گاز

رنگ به طور گسترده ای از روش کروماتوگرافی استفاده شده است نه تنها برای جداسازی مخلوط و ایجاد چند مصیبت آن، بلکه برای تجزیه و تحلیل کمی، برای این منظور، ستون شیشه ای را شکست و ستون جاذب را به لایه ها بریزید. رنگ تجهیزات برای کروماتوگرافی مایع را توسعه داده است، برای اولین بار فرآیندهای کروماتوگرافی را تحت فشار کاهش (پمپاژ) و در برخی از بیش از حد فشار، توصیه های توسعه یافته برای آماده سازی ستون های کارآمد انجام شده است. علاوه بر این، او بسیاری از مفاهیم اساسی و شرایط یک روش جدید مانند "کروماتوگرافی"، "تظاهرات"، "جابجایی"، "کروماتوگرافی"، و غیره را معرفی کرد.

کروماتوگرافی برای اولین بار به ندرت مورد استفاده قرار گرفت، دوره پنهان آن حدود 20 سال طول کشید، در طی آن تنها تعداد کمی از پیام های مربوط به کاربردهای مختلف روش به نظر می رسید. و تنها در سال 1931، R. Kunu (آلمان) A. Winterstein (آلمان) و E. Ledterre (فرانسه)، که در یک آزمایشگاه شیمیایی کار می کردند (به رهبری R. Kun)، موسسه امپراتور ویلهلم در تحقیقات پزشکی در هایدلبرگ، موفق به تخصیص این روش A - و B-Carotene از کاروتن خام و به این ترتیب ارزش باز کردن رنگ را نشان می دهد.

یک مرحله مهم در توسعه کروماتوگرافی، کشف دانشمندان شوروی بود. Izmailov و M.S. روش Schreiber از کروماتوگرافی در یک لایه نازک (1938)، که اجازه می دهد تا تجزیه و تحلیل با میکرو کلیسم ماده.

گام مهم بعدی کشف A. مارتین و R. Sing (انگلستان) از نوع کروماتوگرافی توزیع مایع در مثال جداسازی مشتقات استیل اسیدهای آمینه بر روی ستون پر شده با ژل سیلیکا، اشباع شده با آب، با استفاده از کلروفرم به عنوان یک حلال (1940). در عین حال، اشاره شد که نه تنها مایع می تواند به عنوان یک فاز تلفن همراه، بلکه گاز نیز استفاده شود. چند سال بعد، این دانشمندان پیشنهاد کردند که جداسازی مشتقات اسیدهای آمینه را بر روی مرطوب با آب با بوتانول به عنوان فاز متحرک انجام دهند. آنها همچنین اولین سیستم جدایی دو بعدی را اجرا کردند. برای افتتاح نسخه توزیع کروماتوگرافی، مارتین و آواز خواندن جایزه نوبل شیمی را دریافت کرد. (1952). علاوه بر این، مارتین و A. جیمز یک نوع از کروماتوگرافی توزیع گاز را انجام دادند، جداسازی مخلوط را بر روی یک مخلوط مخلوط از سیلیکون DS-550 و اسید استریک (1952 - 1953) جدا کردند. از این زمان، توسعه شدیدتر از روش کروماتوگرافی گاز بدست آمد.

یکی از انواع کروماتوگرافی گاز، کروماتوگرافی است که در آن بهبود جداسازی مخلوط گاز به طور همزمان با حرکت فاز متحرک - گاز، بر روی جاذب و مخلوط جدا شده با یک میدان دمای متحرک دارای یک گرادیان خاص در طول ( AA Zhukhovitsky و Sotr.، 1951).

سهم قابل توجهی در توسعه روش کروماتوگرافی توسط شهر شواب (آلمان) معرفی شد که بنیانگذار کروماتوگرافی تبادل یونی بود (1937 - 1940). او توسعه بیشتری در آثار دانشمندان شوروی را دریافت کرد. GAPONA و TB گاپونا، که یک جداسازی کروماتوگرافی ترکیبی از مخلوطی از یون ها را در محلول انجام داد (همراه با FM Shemyakin، 1947)، و همچنین ایده امکان جداسازی کروماتوگرافی مخلوطی از مواد را بر اساس تفاوت حلالیت حلالیت انجام داد (کروماتوگرافی رسوبی، 1948).

مرحله مدرن در توسعه کروماتوگرافی مبادله یونی در سال 1975 پس از کار شهر Smallla، T. Stevens و W. Bauman (ایالات متحده آمریکا) آغاز شد، که در آن آنها یک روش تحلیلی جدید به نام کروماتوگرافی یونی را پیشنهاد کردند (گزینه ای برای بسیار کارآمد کروماتوگرافی مبادله یونی با تشخیص کاندراکومتری).

ایجاد شرکت "Perkin-Elmer" M. Golley (ایالات متحده آمریکا) از نوع مویرگی کروماتوگرافی (1956)، که در آن sorbent به دیواره های داخلی لوله مویرگی اعمال می شود، که اجازه می دهد تا تجزیه و تحلیل میکرو کولیسم مخلوط های چند بعدی را تجزیه و تحلیل کند.

در اواخر دهه 60 افزایش علاقه به کروماتوگرافی مایع. کروماتوگرافی مایع بسیار کارآمد (HPLC) بود. این امر توسط ایجاد آشکارسازهای بسیار حساس، صربنتس پلیمر انتخابی جدید، تجهیزات جدید، اجازه می دهد تا در فشار بالا عمل کند. در حال حاضر HPLC موقعیت پیشرو در میان سایر روش های کروماتوگرافی را اشغال می کند و در نسخه های مختلف اجرا می شود.

کروماتوگرافی یک روش جداسازی و تعیین مواد بر اساس توزیع اجزای بین دو فاز و ثابت است. فاز ثابت ثابت (ثابت) یک ماده متخلخل جامد (اغلب به نام sorbent نامیده می شود) یا یک فیلم مایع به مواد جامد. فاز تلفن همراه مایع یا گاز جریان از طریق یک فاز ثابت، گاهی تحت فشار است. اجزای مخلوطی از مخلوط (هسته) همراه با حرکت فاز متحرک در طول فاز ثابت. این معمولا در یک شیشه یا لوله فلزی قرار می گیرد، به نام ستون. بسته به نیروی تعامل با سطح sorbent (به علت جذب یا هر مکانیسم دیگر)، اجزاء در امتداد ستون در سرعت های مختلف حرکت می کنند. برخی از اجزای در لایه بالایی از sorbent، دیگران باقی خواهند ماند، به میزان کمتر در تعامل با sorbent، در پایین ستون قرار می گیرند، و بعضی از ستون ها را همراه با فاز متحرک ترک می کنند (چنین اجزایی بدون پرداخت هزینه می شوند و زمان نگهداری آنها بلندگوهای "زمان مرده" را تعیین می کند).

بنابراین، جداسازی سریع مخلوط های پیچیده اجزاء رخ می دهد.

تاریخ افتتاحیه:

تولد کروماتوگرافی

در شب امروزه، در نشست وزارت زیست شناسی انجمن ملی گرایان ورشو، دستیار گروه آناتومی و فیزیولوژی گیاهی Semenovich Semenovich توسط گزارش "در یک دسته جدید از پدیده های جذب و استفاده از از آنها به تجزیه و تحلیل بیوشیمیایی. "

متأسفانه، M.S. Tsvet، در حال تشکیل گیاه شناسی، از جنبه تحلیلی شیمیایی باز شدن خود به عنوان یک به درستی قدردانی نکرد و کمی کار خود را در مجلات شیمیایی منتشر کرد. پس از آن، شیمیدانان بودند که از مقیاس واقعی M.S.s پیشنهاد شده قدردانی می کردند. رنگ روش کروماتوگرافی، که شایع ترین روش شیمی درمانی است.

جزئیات زیر از روش های کروماتوگرافی باید تاکید شود:

1. جداسازی پویا است و اعمال جذب جذب اجزای مشترک تکرار می شود تکرار می شود. این باعث کارایی بیشتری از کروماتوگرافی می شود

جداسازی در مقایسه با روش های جذب استاتیک و

استخراج.

2. در طول جداسازی، انواع مختلف تعامل سوربات ها و فازهای ثابت استفاده می شود: از صرفا فیزیکی به هموژنز.

این باعث امکان جداسازی انتخابی طیف گسترده ای می شود

3. در مواد جدا شده شما می توانید زمینه های مختلف اضافی (گرانشی، الکتریکی، مغناطیسی، و غیره)، که، تغییر شرایط جدایی، گسترش امکانات کروماتوگرافی.

4. کروماتوگرافی یک روش ترکیبی است که ترکیبی از جداسازی همزمان و تعریف چند جزء است.

5. کروماتوگرافی اجازه می دهد تا شما را به حل هر دو وظایف تحلیلی (جداسازی، شناسایی، تعریف) و آماده سازی (تمیز کردن، انتخاب، غلظت). حل این وظایف را می توان با انجام آنها در حالت "آنلاین" ترکیب کرد.

روش های متعدد توسط حالت جمع آوری فاز ها، مکانیزم جداسازی و تکنیک جداسازی طبقه بندی می شوند.

روش های کروماتوگرافی در روش انجام انجام می شود

فرآیند جداسازی در جلو، حیاتی و مولد.

کروماتوگرافی یونی

کروماتوگرافی یونی کروماتوگرافی مایع بسیار کارآمد برای جداسازی کاتیون ها و آنیون ها بر مبادلات یونی است

ظرفیت کم کروماتوگرافی یون گسترده

با توجه به تعداد مزایای او:

- توانایی تعیین تعداد زیادی از معدنی و

یون های ارگانیک، و همچنین به طور همزمان کاتیون ها را تعریف می کنند

- حساسیت بالا تعیین (تا 1 نانوگرم در میلی لیتر بدون

غلظت اولیه؛

- انتخابی بالا و بیانگر؛

- حجم کوچک نمونه مورد تجزیه و تحلیل (بیش از 2 میلی لیتر نمونه)؛

- طیف گسترده ای از غلظت های تعریف شده (از 1 ng / ml به

- امکان استفاده از آشکارسازهای مختلف و ترکیب آنها، که امکان ارائه انتخابی و تعریف زمان کوچک را فراهم می کند؛

- توانایی به طور کامل خودکار تعریف؛

- در بسیاری از موارد، عدم وجود کامل آماده سازی نمونه اولیه.

در عین حال، به عنوان هر روش تحلیلی، کروماتوگرافی یونی از کمبودهایی نیست، که می تواند به آن مربوط شود:

- پیچیدگی سنتز مبدل های یونی، که به شدت پیچیده است

توسعه روش؛

- کارایی پایین تر جداسازی نسبت به HPLC نسبت به HPLC؛

- نیاز به مقاومت در برابر خوردگی بالا

سیستم کروماتوگرافی، به ویژه در هنگام تعیین

کاتیون

2.1 تاریخ توسعه:

مطالعه فرایندهای تبادل یونی در آغاز قرن نوزدهم آغاز شد. با مشاهدات در مورد اثر خاک بر ترکیب شیمیایی راه حل های نمکی در تماس با آن. در اواخر دهه 1940، تامپسون خاطرنشان کرد که خاک آمونیاک را از کودهای ارگانیک وارد شده جذب می کند، آزمایش های مربوطه توسط متخصصان York D. spence انجام شد. اولین نتایج آزمایشات D. SPENT توسط G. Thompson در سال 1850 منتشر شد. این مقاله خاطرنشان می کند که "اولین کشف خواص با کیفیت بالا خاک به سختی می تواند به عنوان مفید برای کشاورزی مفید باشد" و آخرین کار آن منتشر شد E منتشر شد در سال 1852 و 1855.

2.3 اصول جدایی یون ها در فرآیندهای جذب

کروماتوگرافی مبادله یونی به کروماتوگرافی فاز مایع جامد اشاره دارد که در آن فاز تلفن همراه مایع (ELUENT) است و یک فاز ثابت یک جامد (مبدل یونی) است. روش کروماتوگرافی مبادله یونی بر اساس یک فرآیند جایگزینی پویا از یون های مرتبط با یک فاز ثابت، یونهای مولد وارد ستون است. جداسازی به علت وابستگی های مختلف برای تبادل یونی یون ها در مخلوط رخ می دهد که منجر به سرعت های مختلف حرکت آنها در امتداد ستون می شود.

کروماتوگرافی یون یک نوع از کروماتوگرافی تبادل یونی ستون است.

بر اساس توصیه های Jupak (1993)، اصطلاحات تبادل یونی (IOC) و کروماتوگرافی یونیک (آنها) به صورت زیر تعریف می شوند. کروماتوگرافی مبادله یونی بر اساس تفاوت در تعاملات تبادل یونی برای مواد مورد تجزیه و تحلیل فردی است. اگر یون ها جدا شوند و می توانند با استفاده از یک آشکارسازنده هادی یا تشخیص UV غیر مستقیم تشخیص داده شوند، سپس آن را کروماتوگرافی یونی نامیده می شود. "

مدرن (2005) Wording: "کروماتوگرافی یون شامل تمام جداسازی کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) از یون ها در ستون ها، همراه با تشخیص مستقیم در آشکارساز جریان و پردازش کمی از سیگنال های تحلیلی به دست آمده است." این تعریف کروماتوگرافی یون را بدون اشاره به مکانیزم جداسازی و روش تشخیص مشخص می کند و از این طریق آن را از تبادل یونی کلاسیک جدا می کند.

اصول زیر جدایی در کروماتوگرافی یونی اعمال می شود:

تبادل یونی

آموزش جفت یون.

یون های انحصاری

تبادل یونی

تبادل یونی یک پاسخ ناهمگونی برگشت ناپذیر از یون یونیزاسیون معادل آن در فاز یونات (ضدورهای)، اتحادیه های ایلونت است. Anti -ions توسط گروه های عملکردی یونات ها به هزینه نیروهای الکترواستاتیک برگزار می شود. به عنوان یک قاعده، در کروماتوگرافی کاتیونی این گروه ها گروهی از اسیدهای سولفونیک هستند؛ در مورد کروماتوگرافی آنیونی - زمین های آمونیوم کواترنر. در شکل 1 طرح فرایند مبادله کاتیون ها و آنیون ها را نشان می دهد. یونهای ماده تعیین شده به عنوان یک یونهای منحصر به فرد با آنها برای مراکز مبادله، مشخص می شوند.

شکل. 1. تبادل یونی از کاتیون ها (A +) و آنیون ها (A-) بر روی یون های مولد (E + یا E-) با مشارکت یک مبدل کاتیونی حاوی گروه های عملکردی سولفو - SO3- و مبدل آنیونی (پایه آمونیوم کواترنری گروه ها -N + R3).

آموزش یونی پارس

برای پیاده سازی این مکانیزم جداسازی، واکنش های یونی-زوج استفاده می شود که به راه حل مولکولی اضافه می شوند. چنین معرفان دارای سورفکتانت های آنیونی یا کاتیونی هستند، به عنوان مثال، اسید سولفونیک آلکیل یا نمک های تتراالللاممونیوم.

همراه با یون های تعریف شده با یون های متضاد، یون های این واکنش جفت یونی یک جفت یونی غیر قابل جابجایی را تشکیل می دهند که می تواند بر روی فاز ثابت به علت تعاملات بین مولکولی برگزار شود. جداسازی به دلیل تفاوت در ثابت های تشکیل جفت های یونی و درجه جذب آنها بر روی ماتریس sorbent انجام می شود. در شکل 2 نشان می دهد یک مدل مبادله یونی استاتیک در کروماتوگرافی یونی-جفت پس از جذب واکنش واکنش در فاز ثابت. این اصل جدایی هر دو برای آنیون ها و کاتیون ها استفاده می شود.

شکل. 2. مدل مبادله یونی در کروماتوگرافی یونی-بخار.

خروج یونی

کروماتوگرافی یونیزاژ (IEX). اساسا، آن را برای جدا کردن اسیدهای ضعیف یا پایه استفاده می شود. بزرگترین مقدار IEX باید اسید کربوکسیلیک و آمینو، فنل ها، کربوهیدرات ها را تعیین کند.

در شکل 3 اصل جدایی را با استفاده از IEX در مثال اسید R-CoOG نشان می دهد.

شکل. 3. طرح جداسازی اسید کربوکسیلیک اسید R-COOH با استفاده از کروماتوگرافی Ionoecklusion.

در کروماتوگرافی Ionoeckskoluzion به عنوان یک فاز ثابت، یک مبدل کاتیونی کاملا پیچیده، حاوی یون-آب (ضدورهای)، اغلب استفاده می شود. در یک محلول آبی از ELUENT، گروه های اسید سولفونیک یونیز هیدراته می شوند. پوسته هیدرات محدود به غشای منفی شارژ خیالی (غشای دونن) است. غشا فقط برای مولکول های غیر جدا شده قابل نفوذ است (به عنوان مثال، آب).

اگر اسیدهای معدنی قوی به عنوان مولد استفاده شوند، اسیدهای کربوکسیلیک آلی می توانند از هم جدا شوند. با توجه به مقادیر کم ثابت های اسیدی، اسیدهای کربوکسیلیک در چنین راه حل هایی در شکل ناعادلانه وجود دارد. این فرم ها می توانند از طریق غشای دونن عبور کنند و در فاز ثابت جذب شوند.

کار خوب خود را در پایگاه دانش ساده کنید. از فرم زیر استفاده کنید

دانش آموزان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوان که از پایگاه دانش خود در مطالعات خود استفاده می کنند، از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

ارسال شده توسط http://www.allbest.ru.

1. تاریخ باز شدن و توسعه کروماتوگرافی

2. مقررات اساسی

3. طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی

4. کروماتوگرافی جذب. کروماتوگرافی لایه نازک

4.1 تکنیک آزمایش در کروماتوگرافی نازک لایه

5. کروماتوگرافی گاز

5.1 کروماتوگرافی گاز جذب

5.2 کروماتوگرافی گاز مایع

6. کروماتوگرافی توزیع کروماتوگرافی کاغذی

7. کروماتوگرافی رسوب

7.1 طبقه بندی روش های کروماتوگرافی رسوبی بر روی تکنیک آزمایش

7.2 کروماتوگرافی رسوب بر روی کاغذ

8. کروماتوگرافی مبادله یونی

نتیجه

کتابشناسی - فهرست کتب

1. تاریخکشف و توسعه کروماتوگرافی

کروماتوگرافی یک دانشمند روسی، گیاه شناسی و فیزیکوشیمیست Mikhail Semenovich رنگ است.

2. مقررات اساسی

کروماتوگرافی یک روش جداسازی و تعیین مواد بر اساس توزیع اجزای بین دو فاز - متحرک و ثابت است. فاز ثابت ثابت (ثابت) یک ماده متخلخل جامد (اغلب به نام sorbent نامیده می شود) یا یک فیلم مایع به مواد جامد. فاز تلفن همراه مایع یا گاز جریان از طریق یک فاز ثابت، گاهی تحت فشار است. اجزای مخلوطی از مخلوط (هسته) همراه با حرکت فاز متحرک در طول فاز ثابت. این معمولا در یک شیشه یا لوله فلزی قرار می گیرد، به نام ستون. بسته به نیروی تعامل با سطح sorbent (به علت جذب یا هر مکانیسم دیگر)، اجزاء در امتداد ستون در سرعت های مختلف حرکت می کنند. برخی از اجزای در لایه بالایی از sorbent، دیگران باقی خواهند ماند، به میزان کمتر در تعامل با sorbent، در پایین ستون قرار می گیرند، و بعضی از ستون ها را همراه با فاز متحرک ترک می کنند (چنین اجزایی بدون پرداخت هزینه می شوند و زمان نگهداری آنها بلندگوهای "زمان مرده" را تعیین می کند). بنابراین، جداسازی سریع مخلوط های پیچیده اجزاء رخ می دهد. جزئیات زیر از روش های کروماتوگرافی باید تاکید شود:

1. جداسازی پویا است و اعمال جذب جذب اجزای مشترک تکرار می شود تکرار می شود. این باعث کاهش کارایی جداسازی کروماتوگرافی در مقایسه با روش های استاتیک جذب و استخراج می شود.

2. در طول جداسازی، انواع مختلف تعامل سوربات ها و فازهای ثابت استفاده می شود: از صرفا فیزیکی به هموژنز. این باعث امکان جداسازی انتخابی یک دایره گسترده ای از مواد می شود.

4. کروماتوگرافی یک روش ترکیبی است که ترکیبی از جداسازی همزمان و تعریف چند جزء است.

5. کروماتوگرافی اجازه می دهد تا شما را به حل هر دو وظایف تحلیلی (جداسازی، شناسایی، تعریف) و آماده سازی (تمیز کردن، انتخاب، غلظت). راه حل این وظایف را می توان با انجام آنها در حالت "On Line" ترکیب کرد.

6. روش های متعددی از طریق حالت جامد فاز ها، مکانیزم جداسازی و تکنیک جدایی طبقه بندی می شوند. روش های کروماتوگرافی در روش انجام فرآیند جداسازی به جلو، Clucible و Eluent متفاوت است.

3. طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی

فرمت های روش های کروماتوگرافی بر اساس اصولی هستند که ویژگی های مختلفی از فرایند جداسازی را در نظر می گیرند:

* تفاوت در حالت جامد فازهای سیستم کروماتوگرافی استفاده شده؛

* تفاوت در ماهیت تعاملات مواد جدا شده با فاز ثابت؛

* تفاوت های تجربی در روش های فرایند جداسازی کروماتوگرافی.

در جداول 1؟ 3 انواع اصلی طبقه بندی روش های کروماتوگرافی شناخته شده را نشان می دهد.

از آنجا که ماهیت تعاملات ترکیبات جدا شده با فازهای سیستم های مختلف کروماتوگرافی می تواند به شدت متفاوت باشد، تقریبا هیچ اشیائی وجود ندارد، برای جداسازی آن امکان پیدا کردن یک فاز ثابت ثابت (جامد یا مایع) و حلال نورد وجود ندارد سیستم های. محدوده انواع اساسی کروماتوگرافی بسته به وزن مولکولی ترکیبات تحت مطالعه در جدول داده می شود. چهار.

4. کروماتوگرافی جذب کروماتوگرافی لایه نازک

یکی از رایج ترین تکنیک های کروماتوگرافی جذب، کروماتوگرافی نازک لایه (TLC) است - یک نوع کروماتوگرافی هواپیما، که در آن جاذب به عنوان یک لایه نازک بر روی صفحه استفاده می شود.

اصل و مفاهیم اساسی روش TLC. در یک سطح صاف صاف (بشقاب شیشه، فلز، پلاستیک) به یک یا چند راه، یک لایه نازک از sorbent اعمال می شود، که اغلب بر روی سطح صفحه ثابت می شود. ابعاد صفحه ممکن است متفاوت باشد (طول و عرض - از 5 تا 50 سانتی متر، اگر چه لازم نیست). در سطح صفحه، با دقت، به آسیب رساندن به لایه sorbent، مشخص شده (به عنوان مثال، مداد) خط شروع (در فاصله 2-3 سانتی متر از لبه پایین صفحه) و خط از پایان حلال

طرح جداسازی اجزای A و در روش TLC

در خط شروع، صفحه نمونه (توسط یک میکرو پیراهن، مویرگی) استفاده می شود - مقدار کمی مایع حاوی مخلوطی از مواد جدا شده، به عنوان مثال، دو ماده A و B در یک حلال مناسب است. ممکن است حلال را تبخیر کنید، پس از آن صفحه در محفظه کروماتوگرافی در فاز مایع PF غوطه ور می شود، که یک حلال خاص یا یک مخلوط حلال برای یک مورد خاص است. تحت عمل نیروهای مویرگی PF به صورت خود به خود در طول NF حرکت می کند از خط شروع به خط جلوی حلال، مراقبت از آنها اجزای A و در نمونه هایی که در سرعت های مختلف حرکت می کنند. در این مورد، وابستگی مولفه A به NF نسبت به فاز مشابه مولفه B کمتر وابسته است، بنابراین مولفه A سریعتر از مولفه B حرکت می کند. پس از رسیدن به مرحله متحرک (حلال) خط حلال، کروماتوگرافی قطع شده است، صفحه از محفظه کروماتوگرافی حذف می شود، خشک شده در هوا و تعیین موقعیت لکه های مواد A و در سطح صفحه. نقاط (مناطق) معمولا شکل بیضی یا گرد دارند. در مورد مورد توجه، جزء لکه ای از خط شروع به فاصله حرکت می کند l. آ. , جزء نقطه ای - برای فاصله l. که در، و حلال از راه دور عبور کرد L..

گاهی اوقات به طور همزمان با استفاده از نمونه های مواد جدا شده در خط شروع، مقدار کمی استاندارد استاندارد اعمال می شود، و همچنین مواد شاهد (آنهایی که گفته می شود در نمونه مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفته اند).

برای مشخص کردن اجزای مشترک، تحرک RF (یا عامل RF) در سیستم معرفی می شود:

R. f.\u003d v. 1 / v. E.\u003d (L. 1 / t) / (l / t) \u003d l 1 / l. ,

جایی که V. 1 = l. 1 / t. و V. E.= L./ t. - بر این اساس سرعت حرکت من.- جزء TH و حلال E؛ l. 1 وL. - مسیر گذشت من.- مولفه و حلال به ترتیب، T زمان لازم برای حرکت حلال از خط شروع به خط مقدم حلال است. فاصله ها l. 1 فشار از خط شروع به مرکز نقطه جزء مربوطه.

معمولا ضریب تحرک در توزیع مجدد قرار دارد R. f. =0 - 1. مقدار مطلوب 0.3-0.7 است، شرایط کروماتوگرافی انتخاب می شود به طوری که مقدار R F از صفر و واحدها متفاوت است.

ضریب تحرک یکی از ویژگی های مهم سیستم سوربیت Sorbent است. برای شرایط کروماتوگرافی قابل تجدید پذیر و به شدت ثابت R. f. = const

ضریب تحرک RF بستگی به تعدادی از عوامل دارد: طبیعت و کیفیت حلال، خلوص آن؛ طبیعت و کیفیت sorbent (لایه نازک)، یکنواختی دانه های آن، ضخامت لایه؛ فعالیت sorbent (محتوا در رطوبت آن)؛ تکنیک های آزمایش (نمونه های جرم، طول ماه حلال)؛ مهارت آزمایشی، و غیره پایداری بازتولید تمام این پارامترها در عمل گاهی اوقات دشوار است. برای کاهش تاثیر شرایط فرآیند، عامل تحرک نسبی معرفی شده است Rs.

rs \u003d l / l هنر\u003d R. f./ R. f ( هنر ) ,

جایی که R. f. = l./ L.; R. f. (st)= l. هنر/ L.; l. سانتی متر. - فاصله از خط شروع به مرکز نقطه استاندارد.

ضریب نسبی تحرک RS یک ویژگی عینی تر از تحرک ماده نسبت به ضریب تحرک R f است.

به عنوان یک استاندارد، چنین ماده ای اغلب انتخاب می شود که در این شرایط R f؟ 0.5 در طبیعت شیمیایی، استاندارد نزدیک به مواد جدا شده انتخاب شده است. با استفاده از استاندارد، مقدار Rs معمولا در Rs \u003d 0.1--10 قرار دارد، محدودیت های بهینه حدود 0.5 تا 2 است.

برای شناسایی قابل اعتماد تر از اجزای مشترک، "شاهدان" - مواد مرجع، حضور آن در نمونه مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفته است. اگر r f \u003d r f (svid)، که در آن r f و r f (svid) - به ترتیب، ضرایب تحرک این مولکول و شاهد، به احتمال زیاد می تواند به احتمال زیاد فرض کنید که ماده آزمایشی در مخلوط کروماتوگرافی وجود دارد.

برای مشخص کردن جداسازی دو جزء A و در این شرایط، درجه (معیار) جداسازی R (A / B) معرفی شده است:

R (a / b) \u003d d l.(\u003d 2D l. ,

جایی که D. l. - فاصله بین مراکز نقاط قطعات A و B؛ a (a) و a (b) به ترتیب، قطر نقاط A و B بر روی کروماتوگرافی.

بزرگتر مقدار R (a / b)، واضح تر از لکه های اجزای A و B بر روی کروماتوگرافی جدا می شوند.

برای تخمین انتخابی جداسازی دو ماده A و B از ضریب جدایی استفاده کنید ولی:

a \u003d.l. ب / l. آ.

اگر یک a \u003d 1این اجزاء A و B تقسیم نشده اند.

برای تعیین درجه جداسازی R (A / B) اجزای اجزای A و V.

4.1 تکنیک تجربی در کروماتوگرافی لایه نازک:

ولی) نمونه درخواست نمونه مایع تجزیه و تحلیل شده به خط شروع استفاده از مویرگی، میکرو گچ، میکروپپت ها، به دقت دست زدن به لایه sorbent (قطر رنگ در خط شروع معمولا از یک تا چند میلی متر) است. اگر چند نمونه به خط شروع اعمال شود، فاصله بین لکه های نمونه ها در خط شروع نباید کمتر از 2 سانتی متر باشد. در صورت امکان، راه حل های متمرکز استفاده می شود. لکه ها در هوا خشک می شوند، پس از آن کروماتوگرافی انجام می شود.

ب) توسعه کروماتوگرافی (کروماتوگرافی).این فرآیند در اتاق های کروماتوگرافی بسته شده اشباع شده با جفت حلال مورد استفاده قرار می گیرد، به عنوان مثال، در یک ظرف شیشه ای که در بالای یک درب قرار دارد.

بسته به جهت حرکت، PF متمایز است صعودی، نزولی و افقی کروماتوگرافی

در قالب کروماتوگرافی صعودی، تنها صفحات با یک لایه sorbent ثابت استفاده می شود. PF بر روی پایین محفل ریخته می شود (به عنوان دومی، یک لیوان شیشه ای شیشه ای از اندازه مناسب می تواند با یک درب شیشه ای مورد استفاده قرار گیرد)، صفحه کروماتوگرافی به صورت عمودی یا به صورت عمودی به داخل محفل می شود تا لایه PF در پایین آن قرار گیرد دوربین مرطوب پایین صفحه (زیر خط شروع توسط ~ 1.5 - 2 سانتی متر). PF به علت عمل نیروهای مویرگی از پایین به بالا (در برابر گرانش) نسبتا آهسته حرکت می کند.

در نوع کروماتوگرافی نزولی، تنها صفحات با یک لایه ثابت نیز اعمال می شود. PF از بالا تغذیه می شود و در امتداد لایه Sorbent صفحه حرکت می کند. قدرت جاذبه حرکت PF را تسریع می کند. این تجسم در هنگام تجزیه و تحلیل مخلوط های حاوی اجزای تشکیل شده، به آرامی با PF حرکت می کند.

در تجسم کروماتوگرافی افقی، صفحه به صورت افقی قرار می گیرد. شما می توانید از صفحات مستطیل یا گرد استفاده کنید. هنگام استفاده از صفحات گرد (نوع دایره ای از کروماتوگرافی افقی)، خط شروع به عنوان یک دایره از شعاع مناسب (~ 1.5-2 سانتی متر)، که نمونه ها اعمال می شود، نشان داده شده است. در مرکز صفحه گرد، سوراخ برش داده می شود که در آن Wick وارد شده است تا PF را تامین کند. دومی در امتداد لایه sorbent از مرکز دایره به حاشیه آن حرکت می کند. کروماتوگرافی در یک اتاق بسته - Desiccator یا در پتری اجاق گاز انجام می شود. با یک نسخه دایره ای، شما می توانید به طور همزمان تا چندین نمونه تجزیه و تحلیل کنید.

در روش های TLC، یک بعدی، دو بعدی، دو بعدی، کروماتوگرافی گام چند بعدی، چند بعدی (RE-) استفاده می شود.

در یک زمان کروماتوگرافی، تجزیه و تحلیل بدون تغییر جهت حرکت PF انجام می شود. این روش شایع ترین است.

کروماتوگرافی دو بعدی معمولا برای تجزیه و تحلیل مخلوط های پیچیده (پروتئین ها، اسیدهای آمینه، و غیره) استفاده می شود، این مخلوط ابتدا با استفاده از PF 1 اول انجام می شود. کروماتوگرافی به دست می آید لکه ها نه مواد فردی، و مخلوط چند جزء جدایی ناپذیر. سپس، از طریق این لکه ها، یک خط شروع جدید انجام می شود، صفحه به 90 درجه تبدیل می شود و دوباره کروماتوگرافی شده است، اما در حال حاضر با PF 2 دوم، تلاش می کند تا سرانجام لکه ها را با مخلوط بر روی لکه های اجزای فردی تقسیم کند.

اگر صفحه مربع است، سپس نمونه به قطر این مربع در نزدیکی گوشه پایین آن اعمال می شود. گاهی اوقات کروماتوگرافی دو بعدی با همان PF در یک صفحه مربع انجام می شود.

این طرح نشان دهنده اصل کروماتوگرافی دو بعدی است:

a - کروماتوگرافی به دست آمده از PF1؛

b - کروماتوگرافی به دست آمده از PF2

در چندین (RE-) کروماتوگرافی، این فرآیند چندین بار از همان PF انجام می شود (هر بار - پس از خشک شدن بعدی) تا جداسازی مورد نظر از لکه های اجزای مخلوط (معمولا - بیش از سه بار).

در مورد کروماتوگرافی گام، این فرایند با همان صفحه به طور پیوسته با استفاده از هر بار یک PF جدید انجام می شود، تا زمانی که جداسازی روشن از لکه ها رسیده است.

که در) رمزگشایی کروماتوگرافی. اگر لکه ها بر روی کروماتوگرافی رنگ شوند، پس از خشک شدن صفحات، فاصله را از خط شروع به مرکز هر نقطه تعیین می کنند و ضرایب تحرک را محاسبه می کنند. اگر ترکیب نمونه مورد تجزیه و تحلیل شده شامل مواد بی رنگ باشد، به غیر استاندارد، I.E. به صورت بصری نقاط شناسایی شده در کروماتوگرافی، شما باید صرف کنید تشخیص این نقاط برای کدام کروماتوگرافی نمایش

شایع ترین روش های تشخیص در زیر شرح داده شده است.

اشعه ماوراء بنفش نور.این برای تشخیص ترکیبات فلورسنت استفاده می شود (لکه ها در هنگام تابش اشعه ماوراء بنفش نور UV) یا مواد پتروشیمیایی درخشان می شوند، اما با استفاده از یک sorbent با شاخص فلورسنت (sorbent روشن می شود، لکه ها روشن نمی شوند). بنابراین، به عنوان مثال، آلکالوئیدها، آنتی بیوتیک ها، ویتامین ها و سایر مواد دارویی شناسایی شده است.

حرارت درمانی.ورق خشک شده پس از کروماتوگرافی به آرامی گرم می شود (تا ~ 200 درجه سانتیگراد)، اجتناب از تیره شدن خود sorbent (به عنوان مثال، زمانی که لایه نازک از sorbent حاوی نشاسته است). در عین حال، لکه ها معمولا به شکل مناطق قهوه ای ظاهر می شوند (به علت ترمولیز جزئی اجزای آلی).

پردازش شیمیاییاغلب کروماتوگرافی ها، آنها را پردازش می کنند، آنها را با معرف هایی که ترکیبات رنگی را با اجزای مشترک مخلوط ترکیب می کنند، پردازش می کنند. برای این اهداف، واکنش های مختلف مورد استفاده قرار می گیرند: یک جفت ید، آمونیاک، برمین، دی اکسید گوگرد، سولفید هیدروژن، راه حل های ویژه ای که با صفحات درمان می شوند. هر دو واکنش جهانی و انتخابی را اعمال کنید (مفهوم "جهانی" به اندازه کافی مشروط است).

به عنوان مثال، Reagentamimogoot جهانی، به عنوان مثال، اسید سولفوریک متمرکز (هنگامی که حرارت داده می شود، تاریک شدن ترکیبات آلی وجود دارد)، یک محلول آبی رنگ پرمنگنات پتاسیم (مناطق به شکل نقاط قهوه ای بر روی پس زمینه صربستان بنفش دیده می شود)، یک راه حل از اسید فسفر مولیبدن در طول گرمایش (لکه های آبی بر روی پس زمینه زرد ظاهر می شود) و غیره

به عنوان مثال، به عنوان مثال، واکنش Dragendorf؛ Zimmerman Reagent؛ محلول آمونیوم آبی سولفات مس (10٪ از CUSO 4، 2٪ در آمونیاک)؛ مخلوطی از نین هیدرین C 9 H 4 O 3 H 2 O با اتانول و اسید استیک.

واکنش Dragandorf یک راه حل از نیترات باندو 3 باندو 3، یدید پتاسیم KJ و اسید استیک در آب است. برای تعیین آمین ها، آلکالوئیدها، استروئیدها استفاده می شود.

واکنش Zimmerman با درمان محلول قلیایی KOH 2٪ اتانول راه حل دینیتروبنزن، به دنبال آن گرمایش مخلوط در حدود 70-100 درجه سانتیگراد تهیه شده است. برای تشخیص استروئید ها اعمال کنید.

با کمک Ningidrin، لکه های آمین، اسیدهای آمینه، پروتئین ها و سایر اتصالات شناسایی می شوند.

برخی از روش های دیگر تشخیص لکه ها استفاده می شود. به عنوان مثال، رادیواکتیویته آنها اندازه گیری می شود، اگر برخی از اجزای جدا شده رادیواکتیو به طور خاص افزودنی های ایزوتوپ های رادیواکتیو عناصر را تشکیل می دهند که بخشی از اجزای جدا شده مخلوط هستند.

پس از تشخیص نقاط بر روی کروماتوگرافی، آنها شناسایی می شوند، I.E. این مشخص شده است که این ترکیب مربوط به این یا آن نقطه است. برای این منظور، نقاط مرجع "شاهدان" اغلب مورد استفاده قرار می گیرند. گاهی اوقات لکه ها با مقدار ضرایب تحرک R f شناسایی می شوند، آنها را با مقادیر R F شناخته شده برای این شرایط مقایسه می کنند. با این حال، چنین شناسایی R اغلب مقدماتی است.

رنگ لکه های فلورسنت نیز برای اهداف شناسایی استفاده می شود، زیرا ترکیبات مختلف با تابش تابش طول موج های مختلف (رنگ های مختلف) فلورسنت فلورسنت دارند.

با تشخیص شیمیایی نقاط، واکنش های انتخابی، لکه های رنگی را با ترکیبات خاصی از طبیعت مشخص می کنند که برای اهداف شناسایی نیز استفاده می شود.

با استفاده از روش TLC، شما نه تنها می توانید باز کنید، بلکه محتوای اجزای اجزای مخلوط را اندازه گیری کنید. برای انجام این کار، نقاط بر روی کروماتوگرافی خود تجزیه و تحلیل می شوند، یا اجزای جدا شده از کروماتوگرافی به صورت یک یا چند (استخراج، اکثریت با حلال های مناسب) حذف می شوند.

هنگام تجزیه و تحلیل، لکه ها به معنای وجود یک اتصال خاص بین منطقه نقاط و محتوای این ماده (به عنوان مثال، حضور وابستگی متناسب یا خطی) است که توسط روش ساخت یک گراف فارغ التحصیلی تعیین می شود، اندازه گیری می شود نقاطی از نقاط "شاهدان" با محتوای شناخته شده مولفه مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفته است.

گاهی اوقات آنها شدت رنگ لکه ها را مقایسه می کنند، معتقدند که شدت لکه های رنگ متناسب با تعداد این مولفه های نقاشی شده است. برای اندازه گیری شدت، تکنیک های مختلف استفاده می شود.

هنگام برداشتن اجزای جدا شده از کروماتوگرافی، یک محلول حاوی این جزء به دست می آید. دومی پس از آن یک یا چند روش تحلیلی تعیین می شود.

خطای نسبی تعیین کمی از ماده توسط TLC 5-10٪ است.

TLC یک روش دارویی است و به طور گسترده ای برای تجزیه و تحلیل و کنترل کیفیت داروهای مختلف استفاده می شود.

5. کروماتوگرافی گازی

در کروماتوگرافی گاز (GC)، گاز بی اثر (نیتروژن، هلیوم، هیدروژن)، به نام حامل گاز، به عنوان فاز تلفن همراه استفاده می شود. نمونه به صورت بخار تغذیه می شود، یک فاز ثابت به عنوان یک فاز ثابت یا جامد (کروماتوگرافی جذب گاز جذب شده) یا یک مایع جوشکاری بالا که توسط یک لایه نازک بر روی یک حامل جامد (کروماتوگرافی گاز مایع) استفاده می شود، تغذیه می شود. گزینه کروماتوگرافی گاز مایع (GLC) را در نظر بگیرید. KIZELGUR (دیاتومیت) به عنوان یک حامل استفاده می شود - یک نوع ژل سیلیکا هیدراته مورد استفاده قرار می گیرد، اغلب با معرف هایی که گروه های Si-OH را در گروه Si-O-Si (CH 3) 3 قرار می دهند، مورد استفاده قرار می گیرند حامل با احترام به حلال ها. اینها، به عنوان مثال، حامل های "Chromosorb W" و "Gasohromq" هستند. علاوه بر این، مایکروسافت های شیشه ای، تفلون و سایر مواد استفاده می شود.

5.1 غزه- کروماتوگرافی جذب

ویژگی نوع روش کروماتوگرافی پمپ گاز (GA) این است که به عنوان یک فاز ثابت، جاذب های دارای سطح خاص (10--1000 m 2 -1 -1) استفاده می شود و توزیع مواد بین فازهای ثابت و متحرک است تعیین شده توسط فرایند جذب. جذب مولکول ها از فاز گاز، I.E. متمرکز بر سطح جداسازی فازهای جامد و گازی، به علت تعاملات بین مولکولی (پراکندگی، جهت گیری، القاء) با طبیعت الکترواستاتیک رخ می دهد. این امکان وجود دارد، تشکیل پیوند های هیدروژنی و سهم این نوع تعامل به حجم های حفظ شده به طور قابل توجهی با افزایش دمای کاهش می یابد.

برای تمرین تحلیلی، مهم است که با دمای ثابت، مقدار ماده جذب شده بر روی سطح S با غلظت این ماده در فاز گاز با M:

C. s. = kC m. (1)

کسانی که. به طوری که توزیع مطابق با ایزوترم خطی جذب رخ داده است (به - مقدار ثابت). در این مورد، هر مولفه در امتداد ستون با سرعت ثابت، مستقل از غلظت آن حرکت می کند. جداسازی مواد به دلیل سرعت های مختلف حرکت آنها است. بنابراین، انتخاب جاذب، منطقه و ماهیت سطح آن تعیین کننده انتخاب (جدایی) را در دمای معین تعیین می کند، در شکاف ها بسیار مهم است.

گرما جذب با افزایش دمای کاهش می یابد DH / T.از آن تشخیص بستگی دارد، به همین ترتیب t. R. . این در عمل تجزیه و تحلیل استفاده می شود. اگر ترکیبات به شدت متفاوت از نوسانات با دمای ثابت متفاوت باشند، مواد کم جوش به سرعت به دست می آیند، جوش های بالا دارای زمان بیشتری هستند، قله های آنها بر روی کروماتوگرافی پایین تر و گسترده تر می شود، تجزیه و تحلیل زمان زیادی را صرف می کند. اگر در فرایند کروماتوگرافی، دمای ستون را با سرعت ثابت (برنامه نویسی دما) افزایش دهید، سپس قله ها با عرض کروماتوگرافی نزدیک می شوند، به طور مساوی قرار می گیرند.

به عنوان جاذب برای GI، ذغال سنگ فعال، ژل سیلیکا، شیشه متخلخل، اکسید آلومینیوم به طور عمده استفاده می شود. ناهمگونی سطح جاذب های فعال ناشی از معایب اصلی روش های GAH و عدم امکان تعیین مولکول های قطبی بسیار جذب شده است. با این حال، در جاذب های ماکروپروژنی های هندسی و شیمیایی همگن، ممکن است ترکیبات مواد قطبی قوی را تجزیه و تحلیل کنید. در سال های اخیر، جاذب ها به تازگی تولید جاذب ها را با یک سطح همگن بیشتر یا کمتر تولید می کنند، مانند پلیمرهای متخلخل، ژل های سیلیکا ماکروپروس (Satlohrom، SPRAY)، عینک های متخلخل، زئولیت ها.

روش به طور گسترده ای از کروماتوگرافی پمپ گاز برای تجزیه و تحلیل مخلوط گازها و هیدروکربن های کم جوش استفاده می شود که شامل گروه های کاربردی فعال نیستند. ایزوترم های جذب از این مولکول ها نزدیک به خطی هستند. به عنوان مثال، برای جداسازی 2، N 2، CO، CH 4، CO 2 با موفقیت توسط خاک رس استفاده می شود. دمای ستون برنامه ریزی شده است تا زمان تجزیه و تحلیل را کاهش دهد، با کاهش گازهای T R جوشکاری. بر روی سیگنال های مولکولی - مواد طبیعی بلوری طبیعی یا مصنوعی، تمام منافذ آنها در مورد ابعاد مشابه (0.4--1.5 نانومتر)، می توان با ایزوتوپ های هیدروژن تقسیم کرد. Sorbents، به نام شکارچیان، برای جدا کردن هیدرید های فلزی (GE، AS، SN، SB) استفاده می شود. روش GA در ستون ها با صربنتس پلیمری متخلخل یا اندازه مولکولی کربن سریع ترین و راحت ترین روش تعیین آب در مواد معدنی و آلی، به عنوان مثال در حلال ها است.

5.2 غزه- کروماتوگرافی مایع

در عمل تحلیلی، روش کروماتوگرافی گاز مایع (GLC) اغلب استفاده می شود. این به خاطر تنوع شدید فازهای ثابت مایع است که باعث می شود یک فاز انتخابی برای این تجزیه و تحلیل ساده تر شود، با خطی بودن ایزوترم های توزیع در یک منطقه غلظت گسترده تر، که به شما اجازه می دهد تا با نمونه های بزرگ کار کنید، و به راحتی به دست آوردن قابل بازیافت ستون ها.

مکانیسم توزیع اجزای سازنده بین حامل و یک فاز مایع ثابت بر مبنای حل آنها در فاز مایع است. Selectivity بستگی به دو عامل دارد: الاستیسیته بخار از ماده تعیین شده و ضریب فعالیت آن در فاز مایع. با توجه به قانون رائول، هنگام حل کشش یک بخار از یک ماده بر روی یک راه حل پ. من. به طور مستقیم متناسب با ضریب فعالیت آن Molar Molar n. من. در محلول و فشار بخار ماده خالص ° من. در این دما:

p i \u003d n i p ° I (2)

از آنجا که غلظت مولکول I-th در فاز بخار تعادل با فشار جزئی آن تعیین می شود، شما می توانید آن را قبول کنید

p i ~ c m، و n i ~ c s سپس

و ضریب انتخابی:

بنابراین، نقطه جوش ماده (بیشتر P 0 i) پایین تر است، ضعیف تر آن را در ستون کروماتوگرافی نگهداری می شود.

اگر نقطه جوش مواد یکسان باشد، تفاوت در تعامل با فاز مایع ثابت برای جدا کردن آنها استفاده می شود: تعامل قوی تر، ضریب فعالیت کمتر و حفظ بیشتر.

فازهای مایع ثابت . برای اطمینان از انتخابی ستون، مهم است که فاز مایع ثابت را به درستی انتخاب کنید. این فاز باید یک حلال خوب برای اجزای مخلوط باشد (اگر حلالیت کوچک باشد، اجزاء از ستون به سرعت گسترش می یابند)، غیر فرار (به طوری که به تبخیر در دمای عملیاتی ستون)، به صورت شیمیایی بی اثر، باید یک ویسکوزیته کوچک (در غیر این صورت فرآیند انتشار کاهش می یابد) و هنگامی که به حامل اعمال می شود، برای تشکیل یک فیلم یکنواخت به طور محکم با آن ارتباط دارد. ظرفیت جداسازی فاز ثابت برای اجزای این نمونه باید حداکثر باشد.

فازهای مایع سه نوع متمایز هستند: غیر قطبی (هیدروکربن های اشباع شده، و غیره)، نسبتا قطبی (استرها، نیتریل ها، و غیره) و قطبی (پلی هیتلکلز، هیدروکسیلامی، و غیره).

دانستن خواص یک فاز مایع ثابت و ماهیت مواد جداگانه، مانند یک کلاس، ساختار، ممکن است به سرعت یک فاز مایع انتخابی را انتخاب کنید تا این مخلوط را جدا کنید. باید در نظر داشته باشید که زمان برگزاری مولفه ها برای تجزیه و تحلیل قابل قبول خواهد بود، اگر قطبیت فاز ثابت و ماده نمونه مورد تجزیه و تحلیل شده نزدیک باشد. برای مواد حل شده با قطب نزدیک، نظم لغزش معمولا با دمای جوش ارتباط دارد و اگر تفاوت دما به اندازه کافی بزرگ باشد، ممکن است جدایی کامل شود. برای جداسازی مواد مختلف جوش قطبیت های مختلف، فاز ثابت استفاده می شود، انتخاب یک یا چند جزء به دلیل تعامل دو قطبی - دو قطبی است. با افزایش قطبیت فاز مایع، زمان نگهداری ترکیبات قطبی افزایش می یابد.

به طور یکنواخت استفاده از فاز مایع به حامل جامد، آن را با یک حلال فرار، مانند اتر مخلوط شده است. یک حامل جامد به این راه حل اضافه شده است. مخلوط گرم می شود، حلال تبخیر می شود، فاز مایع در حامل باقی می ماند. یک حامل خشک با یک فاز مایع ثابت که به این روش اعمال می شود، با یک ستون پر شده است، تلاش برای جلوگیری از تشکیل حفره ها. برای بسته بندی یکنواخت از طریق ستون، جریان گاز منتقل می شود و به طور همزمان بر روی ستون برای بسته بندی مهر و موم ضربه بزنید. سپس، قبل از اتصال به آشکارساز، ستون به دمای 50 درجه سانتیگراد گرم می شود که در آن قرار است مورد استفاده قرار گیرد. در این مورد ممکن است زیان های فاز مایع وجود داشته باشد، اما ستون در حالت عملیاتی پایدار گنجانده شده است.

رسانه فازهای مایع ثابت. رسانه های جامد برای پراکندگی یک فاز مایع ثابت در قالب یک فیلم نازک همگن باید به صورت مکانیکی با یک سطح سطح متوسط \u200b\u200b(20m 2 / g)، اندازه ذرات کوچک و برابر با دوام، و همچنین به اندازه کافی به جذب بر روی سطح به اندازه کافی استفاده شود از جامد و گازی فاز این حداقل بود کمترین جذب در حامل های کروموزوربا سیلانیزه، گرانول های شیشه ای و فلوراپاک (پلیمر فلورو کربن) مشاهده می شود. علاوه بر این، حامل های جامد نباید به افزایش دما پاسخ دهند و باید به راحتی با یک فاز مایع ساخته شوند. در کروماتوگرافی گاز Chelats به عنوان یک حامل جامد، حامل های دیاتومیت سفید سیلانی شده اغلب استفاده می شود - سیلیس دیاتومیتیک، یا Kizelgour. Ditomitis یک میکرونومورفیک، حاوی آب، دی اکسید سیلیکون است. چنین حامل های شامل Chromosorb W، Gasohrom Q، کروماتون N، و همکاران است. علاوه بر این، توپ های شیشه ای و تفلون استفاده می شود.

فازهای شیمیایی مرتبط. اغلب از حامل های اصلاح شده استفاده می شود، به طور کلی با یک فاز مایع همراه است. در این مورد، فاز مایع ثابت ثابت تر بر روی سطح حتی در بالاترین درجه حرارت ستون است. به عنوان مثال، حامل دیاتومیک با یک کلروسیلان با یک جایگزین زنجیره ای طولانی، که دارای قطب خاصی است، درمان می شود. فاز ثابت شیمیایی به صورت شیمیایی کارآمدتر است.

6. کروماتوگرافی توزیع کروماتوگرافی کاغذی (کروماتوگرافی بر روی کاغذ)

کروماتوگرافی توزیع بر اساس استفاده از تفاوت در حلالیت ماده توزیع شده در دو فاز مایع جداسازی شده است. هر دو فاز - PF و NF فازهای مایع هستند. هنگامی که انتقال مایع PF در امتداد مایع NF، مواد کروماتوگرافی به طور مداوم بین فازهای مایع توزیع می شوند.

کروماتوگرافی توزیع اشاره دارد کروماتو کاغذگرافیک (یا کروماتوگرافی بر روی کاغذ) در گزینه های معمول آن. در این روش، به جای صفحات با یک لایه نازک از sorbent مورد استفاده در TLC، یک مقاله خاص کروماتوگرافی استفاده می شود، بر اساس آن، آن را آغشته می شود، مایع PF در طول کروماتوگرافی از خط شروع به خط پایان حلال منتقل می شود.

تمیز دادن فاز طبیعی و وفادار کروماتوگرافی کاغذی.

در تجسم فاز طبیعی کروماتوگرافی کاغذی مایع NF مایع است، به شکل یک لایه نازک بر روی الیاف و در منافذ قرار دارد آب دوست کاغذ (تا 25٪ وزن). این آب محدود شده در ساختار و حالت فیزیکی آن بسیار متفاوت از آب مایع معمولی است. در آن، اجزای مخلوط های مشترک حل شده اند.

نقش PF در حال حرکت از طریق کاغذ توسط یک فاز مایع دیگر، به عنوان مثال، مایع آلی با افزودن اسیدها و آب پخش می شود. PF مایع آلی قبل از کروماتوگرافی با آب اشباع شده است، به طوری که PF آب را بر روی الیاف کاغذ کروماتوگرافی هیدروفیلی حل نمی کند.

کاغذ کروماتوگرافی توسط صنعت تولید می شود. این باید تعدادی از الزامات را برآورده کند: آماده سازی از ارقام پنبه ای با کیفیت بالا، به طور همگن در چگالی و ضخامت، در جهت جهت گیری فیبرها، شیمیایی تمیز و بی اثر نسبت به NF و اجزای مشترک.

در یک تجمع فاز طبیعی، مخلوط های مایع متشکل از حلال های مختلف اغلب به عنوان PF استفاده می شود. یک مثال کلاسیک از چنین PF مخلوطی از اسید استیک، بوتانول و آب در نسبت حجم 1: 4: 5 است. حلالها مانند اتیل استات، کلروفرم، بنزن و غیره استفاده می شود.

در تجسم faithfulfazova کروماتوگرافی کاغذی مایع NF یک حلال آلی است، در حالی که آب، محلول های آبی یا الکلی و مخلوط های الکل با الکل ها، به عنوان یک PF مایع عمل می کند. این فرآیند استفاده از آن انجام می شود آبگریز کاغذ کروماتوگرافی آن را با درمان (اشباع) با نفتالین، روغن های سیلیکون، پارافین، و غیره به دست می آید. حلال های آلی غیر قطبی و کم قطبی بر روی الیاف کاغذ هیدروفوب قرار می گیرند و به منافذ آن نفوذ می کنند و یک لایه نازک از NF مایع را تشکیل می دهند. آب در چنین کاغذی نگهداری نمی شود.

تکنیک کروماتوگرافی کاغذ به طور کلی همانند روش TLC است. معمولا، یک kashpo یک محلول تجزیه و تحلیل شده حاوی مخلوطی از مواد مشترک به خط کاغذ کروماتوگرافی در خط شروع شروع می شود. پس از تبخیر حلال، کاغذ زیر خط شروع در PF غوطه ور می شود، قرار دادن کاغذ به صورت عمودی (حلق آویز آن). دوربین را با یک درب و کروماتوگرافی نزدیک کنید تا PF به خط جلوی حلال بر روی کاغذ برسد. پس از آن، روند قطع شده است، کاغذ در هوا خشک شده و تشخیص نقاط و شناسایی اجزای مخلوط است.

کروماتوگرافی کاغذی شبیه به روش TLC است که هر دو در تجزیه و تحلیل کیفی و کمی مورد استفاده قرار می گیرند.

برای اندازه گیری محتوای یک یا چند جزء مخلوط، روش های مختلفی استفاده می شود:

1) از حضور وابستگی خاص (متناسب، خطی) بین مقدار ماده در ناحیه لکه ها و لکه ها ادامه دهید (اغلب برنامه کالیبراسیون از پیش ساخته شده است)؛

2) وزنش برش را با ماده و همان کاغذ خالص در منطقه وزن کنید و سپس از لحاظ تفاوت آنها توده ای از مواد تعیین شده را پیدا کنید.

3) رابطه بین شدت رنگ رنگ و محتوای آن را در آن در نظر بگیرید، که رنگ آن را می دهد.

در برخی موارد، مواد موجود در لکه ها با هر حلال استخراج می شوند و سپس عصاره را تجزیه و تحلیل کردند.

کروماتوگرافی کاغذی یک روش دارویی است که برای جدا کردن مخلوط هایی که حاوی مواد معدنی و ارگانیک هستند استفاده می شود. این روش در دسترس است، ساده برای انجام، اما به طور کلی آن را پایین تر از روش TLC مدرن تر، که در آن یک لایه نازک از sorbent اعمال می شود.

7. کروماتوگرافی رسوبی

روش کروماتوگرافی رسوب به طور عمده برای جداسازی و شناسایی یون های غیر آلی که مخلوط را تشکیل می دهند استفاده می شود.

ماهیت روش. کروماتوگرافی رسوب بر اساس استفاده از واکنش های شیمیایی بارش اجزای مشترک یک مخلوط با یک واکنش واکنش پذیر است که بخشی از NF است. جداسازی به دلیل حلالیت نابرابر ترکیبات تشکیل شده انجام می شود که به فاز متحرک در سرعت های مختلف منتقل می شوند: مواد محلول کمتر به PF کاهش می یابد.

شما می توانید استفاده از روش را در مثال جداسازی یون هالید: کلرید کلرید کلرید، یون یونید یون و یدید یون یون یون و یدید یون یون یون، به طور همزمان در محلول آبی مورد تجزیه و تحلیل قرار دهید. برای انجام این کار، از یک ستون کروماتوگرافی استفاده کنید (نشان دهنده یک لوله شیشه ای با یک جرثقیل در پایین) پر از یک sorbent. دومی متشکل از حامل آنها - اکسید آلومینیوم آل 2 O 3 یا SiO 2 سیلیکون، آغشته به یک محلول نقره ای از AgNO 3 (محتوای نیترات نقره ای حدود 10٪ وزن از وزن جرم محرک) است.

یک محلول آبی حاوی مخلوطی از آنیون های مشترک از طریق ستون کروماتوگرافی منتقل می شود. این آنیون ها با کاتیون های نقره ای Ag + ارتباط برقرار می کنند، تشکیل شده اند

AG + + I -\u003e AGIV (زرد)

AG + + + BR -\u003e Agbrv (کرم)

AG + + CL -\u003e AGCLV (سفید)

حلالیت هاله های نقره ای در آب افزایش می یابد:

AGL (k ° \u003d 8.3 * 10 -17)< АgВг (К° = 5,3*10 -13) < AgCl (K°= 1,78*10 -10),

جایی که در براکت ها مقادیر محصولات حلالیت در دمای اتاق هستند. بنابراین، در ابتدا، رسوب زرد از یدید نقره ای شکل می گیرد، زیرا حداقل محلول در کروماتوگرافی یک منطقه زرد (بالا) مشاهده می شود. سپس محور بریده نقره ای بریمید (منطقه متوسط) تشکیل می شود. در نهایت، یک رسوب سفید از کلرید نقره تشکیل شده است - منطقه سفید سفید پایین تر به دلیل تجزیه فتوشیمیایی کلرید نقره ای با انتشار نقره فلزی خوب است.

در نتیجه، یک کروماتوگرافی رسوبی اولیه به دست می آید.

برای جداسازی دقیق تر از مناطق، پس از به دست آوردن کروماتوگرافی اولیه، یک حلال تمیز از طریق ستون عبور می کند تا یک کروماتوگرافی رسوبی ثانویه با جداسازی روشن از مناطق بارش دریافت شود.

در مثال توصیف شده، رسوب کننده بخشی از NF بود، و یک راه حل حاوی ترکیبی از یون های مشترک از طریق ستون منتقل شد. برعکس، ممکن است راه حل رسوب را از طریق ستون در NF که یون های کروماتوگرافی هستند عبور می کنند. با این حال، در همان زمان، مناطق مخلوط تشکیل می شود.

طرح جداسازی CL-، Br- و I- در ستون کروماتوگرافی با روش کروماتوگرافی رسوبی.

7.1 طبقه بندی روش های کروماتوگرافی رسوبی بر روی تکنیک آزمایش

معمولا متمایز است ستون کروماتوگرافی رسوبی انجام شده در ستون های کروماتوگرافی و سطح کروماتوگرافی رسوب بر روی کاغذ یا در یک لایه نازک sorbent اجرا شد.

به عنوان sorbents در کروماتوگرافی رسوبی، مخلوط رسانه های بی اثر با یک الهام دهنده استفاده می شود؛ صربنتا در قالب یون ها (رزین های تبادل یونی) یا به صورت مولکول ها (کربن فعال) نگهداری می شود. کاغذ با یک راه حل رسوب آغشته شد.

اغلب حامل ها اغلب ژل سیلیکا، نشاسته، اکسید آلومینیوم، کلسیم، سولفات باریم، رزین های مبادله یونی و غیره را انتخاب می کنند. حامل در حالت پراکنده شده با ابعاد حدود 0.02-0.10 میلیمتر استفاده می شود.

به عنوان رسوبات، چنین معرف هایی که رسوبات کم محلول را با یون های کروماتوگرافی تشکیل می دهند، به عنوان مثال، یدید سدیم Nai، سدیم سدیم Na 2 S، سولفید سدیم سولفات Ag 2 SO 4، پتاسیم Ferrocyanide K 4، Oxychinoline، Pyridine و غیره استفاده می شود

معمولا هنگام استفاده از روش کروماتوگرافی رسوب ستون پس از عبور از ستون یک حلال خالص، مناطق به وضوح جدا شده به دست آمده، هر کدام تنها شامل تنها یک جزء است (در مورد حلالیت بارش، حداقل سه بار متفاوت است). این روش با بازتولید خوب نتایج مشخص می شود.

در مورد شکل گیری مناطق بی رنگ بارش، کروماتوگرافی از طریق یک توسعه دهنده توسعه دهنده ستون نشان داده شده یا عبور می کند، که با رسوبات رنگ های واکنش نشان داده شده یا بلافاصله معرفی یک توسعه دهنده در PF یا در NF می دهد.

7.2 کروماتوگرافی رسوب بر روی کاغذ

جوهر این روش را در مثال تجزیه و تحلیل محلول آبی حاوی مخلوطی از کاتیون های مس Cu 2+ در نظر بگیرید؟ آهن Fe 3+ و آلومینیوم Al 3+.

در مرکز ورق کاغذ آغشته شده با یک محلول رسوب کننده - فرید فرید Potassium K 4، مویرگی با یک محلول آبی تجزیه شده اعمال می شود. Cu 2+ و یون های آهن Fe 2+ با یون های فریسیانید ارتباط برقرار می کنند با تشکیل رسوبات ضعیف محلول:

2CU 2+ + 4-\u003e CU 2 (قهوه ای)

4FE 3+ + 3 4-\u003e FE4 (آبی)

از آنجا که Ferrocyanide مس (II) کمتر از فرو سیانید آهن (III) محلول نیست، سپس رسوب مس (II) Ferrocyanide متمایز است، تشکیل یک منطقه قهوه ای مرکزی. سپس رسوب آبی آهن Ferrocyanide (III)، که به منطقه آبی شکل می گیرد تشکیل شده است. یون های آلومینیومی به حاشیه منتقل می شوند، به یک منطقه بی رنگ می رسند، زیرا آنها Ferrocyanide آلومینیومی رنگی را تشکیل نمی دهند.

طرح تقسیم Cu2 +، Fe3 + و Al3 + با روش کروماتوگرافی رسوبی.

به این ترتیب، کروماتوگرافی اولیه به دست می آید، جایی که مناطق بارش به طور جزئی همپوشانی دارند.

سپس کروماتوگرافی ثانویه به دست می آید. برای این، یک حلال مناسب (در مورد مورد بررسی یک محلول آبی آمونیاک است) توسط مویرگ به مرکز کروماتوگرافی اولیه اعمال می شود. حلال به صورت خود به خود از مرکز کاغذ به حاشیه حرکت می کند، خود را با خود و رسوبات منتقل می کند، که در سرعت های مختلف حرکت می کند: منطقه رسوب محلول تر از آهن فریزایانید، منطقه سریعتر از یک رسوب محلول کمتر از فرسایندهای مس را حرکت می دهد. در این مرحله، با توجه به تفاوت در سرعت مناطق جابجایی، جداسازی روشن تر آنها رخ می دهد.

برای باز کردن یون های آلومینیومی، تشکیل یک منطقه محیطی بی رنگ، یک نمایشگاه کروماتوگرافی ثانویه - اسپری (از اسپری) محلول Alizhar - یک واکنش آلی تشکیل شده با تولید یون های آلومینیومی صورتی. یک حلقه رز خارجی دریافت کنید

8. کروماتوگرافی مبادله یونی

در کروماتوگرافی تبادل یونی، جداسازی اجزای مخلوط با تعامل برگشت پذیر مواد یونیزاسیون با گروه های Sorbent یونی به دست می آید. حفظ ارجاع E-referral از sorbent توسط حضور ضد جبرانی که قادر به تبادل یونی در نزدیکی نزدیک به سطح است، تضمین می شود. یون نمونه معرفی شده، تعامل با بار ثابت Sorbent، مبادلات با مبادله با آن را تعامل. مواد دارای وابستگی های مختلف برای یک بار ثابت به آنیونیک و یا در کاتیون تقسیم می شوند. آنیونات ها گروه های مثبت را بر روی سطح و Sorbite از فاز متحرک آنیون ها متهم می کنند. به ترتیب Cationias به ترتیب شامل گروه هایی با شارژ منفی، تعامل با کاتیون ها.

به عنوان یک فاز متحرک، محلول های آبی اسید های اسید، پایه ها و حلال های نوع آمونیاک مایع استفاده می شود، I.E. سیستم های حلالها دارای معنی بالا ثابت دی الکتریک و تمایل زیادی به ترکیبات یونیزه. به طور معمول با راه حل های بافر عمل می کند، اجازه می دهد که مقدار pH را تنظیم کنید.

هنگامی که جداسازی کروماتوگرافی از یون های مورد تجزیه و تحلیل شده با یون های موجود در ELUENT رقابت می کنند، به دنبال تعامل با گروه های متضاد متضاد متضاد است. این به این معنی است که کروماتوگرافی مبادله یونی می تواند برای جدا کردن هر گونه ترکیباتی که ممکن است به هیچ وجه یونیزه شود، استفاده شود. ممکن است مولکول های قندهای خنثی را در قالب مجتمع های خود با یون بورات تحلیل کنید.

کروماتوگرافی مبادله یونی در جدایی از مواد آب میوه ضروری است که نمی تواند توسط GLC بدون ترجمه به مشتقات تجزیه و تحلیل شود. چنین ترکیباتی شامل اسیدهای آمینه، پپتیدها، شکر است.

کروماتوگرافی تبادل یونی به طور گسترده ای در پزشکی، زیست شناسی، بیوشیمی، برای کنترل محیطی مورد استفاده قرار می گیرد، در هنگام تجزیه و تحلیل محتوای داروها و متابولیت های آنها در خون و ادرار، ریشه کن کردن مواد غذایی مواد غذایی، و همچنین جداسازی ترکیبات غیر معدنی، از جمله رادیو ایزوتوپ ها، radioisotopes، lantanoids، actinoids، و غیره. تجزیه و تحلیل پلیمرهای پلیمرهای (پروتئین ها، اسیدهای نوکلئیک و غیره)، که معمولا ساعت ها یا روزها صرف می شود، با کمک کروماتوگرافی مبادله یونی در 20-40 دقیقه با جداسازی بهتر انجام می شود. استفاده از کروماتوگرافی مبادله یونی در زیست شناسی باعث شد که نمونه ها به طور مستقیم در بیوسکرات ها را مشاهده کنند، کاهش امکان بازنگری یا ایزومریزاسیون، که می تواند منجر به تفسیر نادرست نتیجه نهایی شود. جالب است که از این روش برای کنترل تغییرات ناشی از مایعات بیولوژیکی استفاده کنید. استفاده از مبادلات آنیونی ضعیف متخلخل بر اساس ژل سیلیکا، باعث تقسیم پپتید شد. مکانیسم تبادل یونی را می توان به عنوان معادلات زیر نشان داد:

برای آنیون تبادل X - + R + Y - - Y - + R + X -

برای تبادل کاتیونی X + + R - Y + - Y + + R - X +

در اولین مورد، یون X نمونه با یونی فاز متحرک Y رقابت می کند - برای مراکز یونی R + مبدل یونی، و در مرحله دوم به رقابت با یونهای فاز متحرک Y + برای مراکز یونی R کاتیون نمونه X +.

به طور طبیعی، یون های نمونه ای که به طور ضعیف با مبدل یونی تعامل دارند، با این رقابت به طور ضعیفی بر روی ستون نگهداری می شود و ابتدا از آن شسته می شود و برعکس، یون های قوی تر حفظ شده از ستون گذشته، از ستون خارج می شوند. به طور معمول، تعاملات ثانویه ماهیت غیر یونی به علت جذب یا هیدروژن پیوند نمونه با بخش غیر یونی ماتریس یا به علت حلالیت محدود نمونه در فاز متحرک، ناشی می شود.

جداسازی مواد خاص به طور عمده به انتخاب مناسب ترین جاذب و فاز تلفن همراه بستگی دارد. به عنوان یک فاز ثابت در کروماتوگرافی مبادله یونی، رزین های تبادل یونی و ژل سیلیکا با گروه های یونیک پیوند شده استفاده می شود.

رزین های مبادله یونی پلی استایرن برای دانه های HPLC 10 میکرومتر و کمتر دارایی و پایداری کمتر، اما ساختار مش آنها، مشخص شده از فاصله بین گره های مش 1.5 نانومتر است که به طور قابل توجهی کمتر از اندازه منافذ مورد استفاده برای ژل سیلیکا است کروماتوگرافی جذب (10 نانومتر)، انتقال جرم را کاهش می دهد و بنابراین، به طور قابل توجهی کاهش کارایی را کاهش می دهد. رزین های تبادل یونی مورد استفاده در HPLC عمدتا کوپلیمرهای استایرن و دی اکینیل بنزن هستند. به طور معمول 8-12٪ از دومی را اضافه کنید. بیشتر محتوای دی وینیلنزن بیشتر، بیشتر سفتی و قدرت پلیمر، بالاتر از ظرفیت و به عنوان یک قانون، انتخابی و تورم کوچکتر است.

اسناد مشابه

ویژگی های کلی فرایند کروماتوگرافی. پایه های فیزیک شیمیایی کروماتوگرافی نازک، طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل. انواع کروماتوگرافی توسط حالت های فاز. کنترل کیفیت محصولات غذایی با استفاده از روش TLC، تجهیزات.

کار دوره، اضافه شده 12/27/2009

پدیده ها در طول کروماتوگرافی رخ می دهد. دو رویکرد به توضیح تئوری صفحات نظری و نظریه جنبشی است. گاز، مایع، کروماتوگرافی کاغذ. روش مبادله یونی موارد استفاده از کروماتوگرافی مبادله یونی. ژلکروماتوگرافی

خلاصه، اضافه شده 01/24/2009

مفهوم و ساختار صربنتس پلیمر، تاریخ ایجاد و توسعه آنها، ارزش در فرآیند کروماتوگرافی توزیع. انواع صربنتس پلیمری، امکان استفاده از آنها در کروماتوگرافی منحصر به فرد. ویژگی های استفاده از ژل های سخت.

خلاصه، اضافه شده 07.01.2010

ظهور و توسعه کروماتوگرافی. طبقه بندی روش های کروماتوگرافی. کروماتوگرافی در یک فاز ثابت ثابت: گاز، مایع (جذب مایع). کروماتوگرافی در فاز ثابت مایع: کروماتوگرافی گاز مایع و ژل.

خلاصه، اضافه شده 01.05.2009

ماهیت روش کروماتوگرافی، تاریخ توسعه و انواع آن. محدوده کروماتوگرافی، دستگاه ها یا تاسیسات برای جداسازی کروماتوگرافی و تجزیه و تحلیل مخلوط مواد. طرح کروماتوگرافی گاز، سیستم های اصلی آن و اصل عملیات.

خلاصه، 09/09/2010 اضافه شده است

مبانی روش کروماتوگرافی منتقل شده. کروماتوگرافی گاز یک روش جهانی از تجزیه و تحلیل با کیفیت بالا و کمی از مخلوط های پیچیده و یک روش برای تولید اجزای فردی در شکل خالص آن است. استفاده از کروماتوگرافی گاز روبرو است.

کار درس، اضافه شده 01/09/2010

جوهر و محتوای کروماتوگرافی یونی جفت، استفاده از آن در کروماتوگرافی مایع و استخراج برای استخراج داروها و متابولیت های آنها از مایعات بیولوژیکی به فاز آلی. انواع کروماتوگرافی یونی-جفت، ویژگی های متمایز.

خلاصه، اضافه شده 07.01.2010

کروماتوگرافی گاز یکی از امیدوار کننده ترین روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی است که در حال حاضر به سرعت در حال توسعه است. طبقه بندی روش های کروماتوگرافی. علائم مشخصه های مختلف فرایند. ماهیت روش های کروماتوگرافی.

خلاصه، 01/25/2010 اضافه شده است

ماهیت کروماتوگرافی مایع بسیار کارآمد (HPLC) به عنوان یک روش برای تجزیه و تحلیل و جداسازی ناخالصی های پیچیده. sorbents، هماهنگی و chelates اشباع؛ الگوهای تاثیر ساختار لیگاند بر رفتار کلاتات تحت شرایط کروماتوگرافی آلوده.

خلاصه، اضافه شده 11/10/2011

مفهوم و مراحل اصلی جریان کروماتوگرافی محرومیت، ویژگی اصلی آن و دامنه کاربرد، ارقام و ویژگی های متمایز آنها. ویژگی های تجهیزات مورد استفاده در فرایند کروماتوگرافی منحصر به فرد.

بسیاری از اکتشافات قرن گذشته به رنگ دانشمند روسی و روش آن تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی موظف هستند. تعداد زیادی از محققان برجسته او را با موفقیت های خود، و بسیاری از جایزه نوبل!

"... بدون کار مایکل، ما هیچ ارتباطی با تمام" رنگدانه ها "نداریم، هیچ چیز برای انجام دادن وجود ندارد ..." - در اینجا نظر یک دانشمند معروف انگلیسی است.

رنگ Semenovich Mikhail (1872-1919) - پسر ایتالیایی و فکری روسیه. او در ایتالیا در شهر آستی، نه چندان دور از تورین متولد شد. در سال 1891، میخائیل از ژیمناستیک ژنو فارغ التحصیل شد و به دانشکده فیزیک و ریاضیات دانشگاه ژنو وارد شد. نمایندگی از پایان نامه "مطالعه فیزیولوژی سلول. مواد برای شناخت حرکت پروتوپلاسم، غشاهای پلاسما و کلروپلاست" در اکتبر 1896 یک دکتر دکتر علوم طبیعی را دریافت کرد. در ماه دسامبر همان سال، او به سنت پترزبورگ می آید.

میخائیل نمی دانست که بورس تحصیلی دانشگاه ژنو در روسیه شناخته نشده است. بنابراین، او مجبور به کار در Botany Andrei سرگئیویچ Famincin شناخته شده بود، که همچنین کلروفيل را مطالعه کرد، می توان در حقوق پرنده گفت. در سنت پترزبورگ، رنگ با دیگر گیاه شناسی برجسته و فیزیولوژیست های گیاهی آشنا شد: I.P. Borodin، M.S. Voronin، A.N. betketovo. این یک جامعه درخشان از اصل ثروتمند در ایده های متفکران و آزمایشکنندگان ماهر بود. رنگ تحقیق خود را از کلروپلاست ها ادامه داد، آماده سازی در همان زمان به امتحانات جدید استاد و دفاع از پایان نامه. او در سال 1899 امتحان را گذراند و از پایان نامه کارشناسی ارشد خود در دانشگاه کازان در تاریخ 23 سپتامبر 1901 دفاع کرد.

از نوامبر 1901، رنگ به عنوان دستیار اداره آناتومی و فیزیولوژی گیاهی در دانشگاه ورشو کار کرده است. Mikhail Semenovich در کنگره XI از طبیعت گرایان و پزشکان، این گزارش را "روش ها و اهداف کلروفیل تحقیق فیزیولوژیکی" را ارائه داد که در آن برای اولین بار در مورد روش کروماتوگرافی جذب گزارش شده است.

Mikhail Semenovich مشکل جداسازی رنگدانه های برگ سبز را حل کرده است، و آنها با خواص بسیار نزدیک هستند. علاوه بر این، دیگر، بسیار روشن، رنگدانه ها - کاروتنوئیدها در برگ وجود دارد. به لطف کاروتنوئیدها و در پاییز زرد، نارنجی، برگ های سرخ مایل به قرمز ظاهر می شود. با این حال، در حالی که کلروفیل ها نابود نمی شوند، تقریبا غیرممکن بود که آنها را از کاروتنوئید جدا کنیم.

چگونه یادداشت های yu.g. Chirkov، "ظاهرا، باز شدن رنگ، واکنش به روش های موجود روش های بی ادبانه و مرگبار از جدایی آنها بود. در اینجا یکی از تکنیک هاست.

اولا، عصاره کلروفیل الکل استخراج شد، سپس سه ساعت او گوسفند جوشانده شد با افزودن قلیایی قوی (پتاسیم سوزاننده). در نتیجه، کلروفیل به قطعات کامپوزیت تقسیم می شود - رنگدانه های سبز و زرد.

اما در فرآیند تولید این معجون (تقریبا دستکاری های آلکینی)، کلروفیل طبیعی می تواند سقوط کند. و سپس محقق با قطعات رنگدانه ها، و حتی با محصولات تحول شیمیایی خود مواجه شد. "

درباره چگونگی کشف بزرگ اتفاق افتاده، S.e. می نویسد shnol: "او لوله شیشه ای را گرفت، آن را با پودر گچ پر کرد و عصاره الکل کمی از عصاره برگ را روی لایه بالا ریخت و لایه بالای ستون گچ همان رنگ بود. و سپس MS شروع به ریختن کرد در بالای لوله با الکل خالص گچ. قطره قطره یکی دیگر از حلال ها با رنگدانه ها از دانه های دانه ای، که لوله را به سمت پایین حرکت می داد، آلوده شد. در آنجا، Gram Gram های تازه جذب شده رنگدانه ها را به دست آوردند و به نوبه خود به بخش های جدید تبدیل شدند حلال. با توجه به چندین قدرت جذب مختلف (سهولت اکساسیون) با یک حلال متحرک از دست رفته، رنگدانه های مختلف در امتداد ستون گچ در سرعت های مختلف حرکت می کردند و یک راه راه های رنگ آمیزی شده از مواد خالص در ستون گچ تشکیل دادند. این زیبا بود نوار سبز روشن، نوار زرد زرد - اینها دو نوع کلروفیل هستند - و Barotinoids زرد-نارنجی روشن. M.S. این تصویر کروماتوگرافی را نام برد. "

"رنگ نشان داد، - می نویسد Chirkov - که زمانی که رنگدانه های گیاهی محلول گوسفند را از طریق یک لایه از sorbent متخلخل متخلخل، رنگدانه های فردی در قالب مناطق نقاشی شده قرار می گیرند - هر رنگدانه دارای رنگ خاص خود و یا حداقل یک سایه است. پودر sorbent ( این می تواند گچ، پودر شکر ...) adsorb (به صورت سطحی جذب می شود: adsorbere لاتین به معنای "بلع" است) رنگدانه های مختلف با قدرت نابرابر: برخی می توانند "لغزش" با یک راه حل جریان بیشتر، دیگران بازداشت شده اند نزدیک تر. بنابراین، لایه رنگ رنگ رنگ رنگ رنگ جاذب به نام کروماتوگرافی، و روش - کروماتوگرافی. "

بنابراین، وظیفه ظاهرا قابل انعطاف حل شد. این روش ساده و ساده بود. این همه شبیه به بزرگ نیست، خواستار تعداد زیادی از واکنش های پیچیده واکنش های قبل از آن نیست.

شاید این سادگی باعث این واقعیت شد که اکثر معاصران یا این کشف شگفت انگیز را درک نمی کرد، یا هنوز هم غمگین است، علیه نویسنده او شورش کرد.

اما زمان همه قرار داده شده است. رنگ کروماتوگرافی اختراع شده برای مطالعات کلروفیل. او ابتدا یک ماده به نام کلروفیل آلفا و بتا کلروفیل را اختصاص داد. معلوم شد که برای تحقیقات نه تنها رنگدانه ها، بلکه همچنین مخلوط های بدون رنگ، بدون رنگ، پروتئین، کربوهیدرات ها، مناسب است. برای شصت سال کروماتوگرافی قرن بیستم، چندین هزار مطالعه اختصاص داده شد. کروماتوگرافی به یک روش جهانی تبدیل شده است.

"... اصل جداسازی کروماتوگرافی مواد، باز شده توسط M. رنگ، مجموعه ای از روش های مختلف تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی را تحت تأثیر قرار می دهد. بدون استفاده از آن، بسیاری از دستاوردها در علم و تکنیک قرن بیستم غیرممکن است .. .

اساس این همه ایده مشترک است. او ساده است این اساسا ایده پیشرفت هندسی است. بگذارید دو ماده بسیار نزدیک در تمام خواص آن وجود داشته باشد. نه رسوب و نه استخراج و نه جذب به یک مقدار قابل توجه تقسیم می شود. به عنوان مثال، یک ماده جذب شده بر روی سطح، به عنوان مثال، کربنات کلسیم (I.E. کمتر از 1 درصد).

به عبارت دیگر، محتوای آن در جاذب 0.99 از محتوای دیگر خواهد بود. ما با هر حلال، جاذب را درمان می کنیم، به طوری که desorption (قطع اتصال) و Elution (flushing) هر دو ماده و هر دو آنها از جاذب به حلال حرکت می کنند و ما این راه حل حاصل را به بخش تازه ای از جاذب حرکت می دهیم. سپس نسبت ماده اول بر روی سطح جاذب دوباره 0.99 از محتوای دوم خواهد بود، یعنی بخشی جذب شده است، برابر با 0.99 x 0.99 \u003d 0.98 از مقدار اولیه است. یک بار دیگر، ما را تحریم و دوباره جذب می کنیم - در حال حاضر سهم ماده اول 0.98 x 0.99 \u003d 0.97 از محتوای دوم خواهد بود. به منظور محتوای اولین ماده به بخش بعدی جاذب، تنها 1 درصد از محتوای دوم، لازم است که چرخه جذب جذب حدود 200 بار تکرار شود ...

ایده مکالمه چندگانه برای جداسازی مواد را می توان به یک توزیع چندگانه ترکیبی از ترکیب مواد در سیستم حلال های غیر خشک اصلاح کرد. این مبنای کروماتوگرافی توزیع است. همان ایده، روش های فعلی الکتروفورز را تأمین می کند زمانی که مخلوطی از مواد در سرعت های مختلف جاذب های مختلف در میدان الکتریکی حرکت می کند.

1. مقدمه.

2. ظهور و توسعه کروماتوگرافی.

3. طبقه بندی روش های کروماتوگرافی.

4. کروماتوگرافی در یک فاز ثابت ثابت:

الف) کروماتوگرافی گاز (گاز جذب)؛

ب) کروماتوگرافی مایع (جذب مایع).

5. کروماتوگرافی در فاز ثابت مایع:

الف) کروماتوگرافی گاز مایع؛

ب) کروماتوگرافی ژل.

6. نتیجه گیری.

به عنوان اشعه طیف، اجزای مختلف مخلوطی از رنگدانه ها به طور طبیعی در ستون دی اکسید کربن توزیع می شود، که به تصمیم گیری کیفی و کمی آن اجازه می دهد. دارو به این روش به دست آمده از کروماتوگرافی، و روش پیشنهادی - کروماتوگرافی.

M. S. رنگ، 1906

معرفی

با نیاز به تقسیم و تجزیه و تحلیل مخلوط مواد، لازم است که نه تنها شیمیدان، بلکه به بسیاری از متخصصان دیگر.

در یک زرادخانه قدرتمند از روش های شیمیایی و فیزیکوشیمیایی جداسازی، تجزیه و تحلیل، مطالعه ساختار و خواص ترکیبات شیمیایی فردی و مخلوط های پیچیده آنها، یکی از پیشگامان، کروماتوگرافی را اشغال می کند.

کروماتوگرافی یک روش فیزیکی و شیمیایی جداسازی و تجزیه و تحلیل مخلوط گازها، بخارات، مایعات یا محلول ها و تعیین خواص فیزیکوشیمیایی مواد فردی بر اساس توزیع اجزای مشترک مخلوط بین دو فاز: متحرک و ثابت است. مواد تشکیل دهنده فاز ثابت، صربنتا نامیده می شوند. فاز ثابت می تواند جامد و مایع باشد. فاز تلفن همراه جریان مایع یا گاز است که از طریق لایه sorbent فیلتر شده است. فاز تلفن همراه عملکرد حلال و حامل ترکیبی از مواد مورد تجزیه و تحلیل مواد را به حالت گاز گازی یا مایع انجام می دهد.

دو نوع جذب وجود دارد: جذب - جذب جامدات و جذب - انحلال گازها و مایعات در حلال های مایع.

2. این اتفاق افتاده استکروماتوگرافی و توسعه و توسعه

وقوع کروماتوگرافی به عنوان یک روش علمی به نام دانشمند برجسته روسی Mikhail Semenovich مرتبط است (1872 تا 1919)، که در سال 1903 کروماتوگرافی را در طول مطالعه مکانیسم تحول انرژی خورشیدی در رنگدانه های گیاهی باز کرد. این سال باید تاریخ ایجاد روش کروماتوگرافی را در نظر بگیرد.

خانم. رنگ عبور از محلول مواد تجزیه شده و فاز متحرک را از طریق ستون جاذب واقع در یک لوله شیشه ای منتقل کرد. در این راستا، روش آن نام کروماتوگرافی ستون را دریافت کرد. در سال 1938 N.A. Izmailov و M.S. Schreiber ارائه شده برای تغییر روش رنگ و انجام جداسازی مخلوط مواد بر روی صفحه پوشیده شده با یک لایه نازک از جاذب. بنابراین، کروماتوگرافی نازک لایه ظاهر شد، که باعث می شود که میکرو کولیسم ماده را تجزیه و تحلیل کنید.

در سال 1947. TB گاپون، E.N. گاپون و f.m. Sheemyakin برای اولین بار یک جداسازی کروماتوگرافی ترکیبی از ترکیه را در محلول انجام داد، توضیح حضور آن از واکنش تبادل بین یون های sorbent و یونهای موجود در محلول. بنابراین، جهت دیگری از کروماتوگرافی باز شد - کروماتوگرافی مبادله یونی. در حال حاضر، کروماتوگرافی مبادله یونی یکی از مهمترین مسیرهای روش کروماتوگرافی است.

E.N. و G. B. گاپون در سال 1948 اجرا شده توسط M.S. ایده امکان جداسازی کروماتوگرافی ترکیبی از ترکیبات بر اساس تفاوت در حلالیت حلالیت بارش های محلول سخت. یک کروماتوگرافی رسوب وجود داشت.

در سال 1957، M. Golay پیشنهاد کرد که یک sorbent را بر روی دیواره های داخلی لوله مویرگی - کروماتوگرافی مویرگی اعمال کند. این نوع اجازه می دهد تا شما را به تجزیه و تحلیل میکرو کولیسم مخلوط های چند بعدی.

در دهه 60، فرصتی برای تولید ژل های یونی و غیرقانونی وجود داشت که دارای اندازه های منافذ به شدت تعریف شده است. این امر امکان ایجاد یک گزینه کروماتوگرافی را فراهم می کند، ماهیت آن شامل جدا شدن مخلوطی از مواد بر اساس تفاوت در توانایی آنها در نفوذ کروماتوگرافی ژل ژل است. این روش به شما این امکان را می دهد که مخلوط مواد را با وزن مولکولی مختلف جدا کنید.

در حال حاضر، کروماتوگرافی توسعه قابل توجهی به دست آورده است. امروزه روش های مختلف کروماتوگرافی، به ویژه در ترکیب با سایر روش های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی، به محققان و مهندسان کمک می کنند تا وظایف مختلفی، اغلب بسیار پیچیده را در تحقیقات علمی و تکنیک حل کنند.

3. طبقه بندیروش های کروماتوگرافی

انواع اصلاحات و انواع روش کروماتوگرافی نیاز به سیستم یا طبقه بندی آنها دارد.

اساس طبقه بندی می تواند بر علائم مختلف قرار گیرد، یعنی:

1. حالت جمع آوری مراحل؛

2. مکانیزم جداسازی؛

3. روش انجام این فرآیند؛

4. هدف از روند.

طبقه بندی توسط حالت جمع آوری فازهای:

گاز (فاز متحرک فاز - گاز)، گاز مایع (فاز موبایل - گاز، فاز ثابت - مایع)، مایع (فاز متحرک فاز - مایع) کروماتوگرافی.

طبقه بندی مکانیسم جداسازی.

کروماتوگرافی جذب بر اساس جذب انتخابی (جذب) اجزای فردی مخلوط مخلوط با جاذب های مناسب است. کروماتوگرافی جذب به مایع (کروماتوگرافی مایع جذب) و گاز (کروماتوگرافی گاز جذب) تقسیم می شود.

کروماتوگرافی مبادله یونی بر اساس استفاده از فرایندهای تبادل یونی بین یون های متحرک جاذب و یون های الکترولیت رخ می دهد، زمانی که محلول آنالیت از طریق ستون پر از ماده مبادله یونی (یونییت) تجزیه و تحلیل شد. یونیت ها ترکیبات وزن مولکولی بالا غیر قابل حل و غیر قابل حل هستند. اکسید آلومینیوم به عنوان یونیت ها، پرموتیت، سولفوگوول و انواع مواد مبادله یونی یون های مصنوعی - رزین های تبادل یون استفاده می شود.

کروماتوگرافی رسوبی بر اساس حلالیت های مختلف بارش تشکیل شده توسط اجزای مخلوط تجزیه و تحلیل شده با واکنش های خاص است. به عنوان مثال، زمانی که محلول ترکیبی از مخلوطی از Ng (II) و نمکهای Pb از طریق یک ستون با یک حامل پیش از آغشته شده با محلول KI منتقل می شود، 2 لایه رنگی تشکیل می شود: بالا، رنگ شده در نارنجی قرمز (HGI 2)، و پایین، رنگ زرد (PBI 2).

طبقه بندی با توجه به روند انجام روند.

کروماتوگرافی ستون یک نوع کروماتوگرافی است که در آن ستون به عنوان یک حامل برای یک حلال ثابت استفاده می شود.

کروماتوگرافی کاغذی یک نوع کروماتوگرافی است که در آن نوارها یا ورق های کاغذ فیلتر حاوی ناخالصی های معدنی به عنوان یک حامل برای یک حلال ثابت به جای یک سخنران استفاده می شود. در این مورد، یک قطره از یک راه حل آزمون، به عنوان مثال، ترکیبی از راه حل های نمک های FE (III) و CO (II)، به لبه نوار های کاغذی اعمال می شود. این مقاله در یک محفظه بسته (شکل 1) به حالت تعلیق درآمده است (شکل 1)، لبه آن را با یک قطره راه حل آزمون به آن به یک رگ با یک حلال متحرک، به عنوان مثال با الکل N-Butyl، کاهش دهید. حلال متحرک، حرکت از طریق کاغذ، wets آن. در این مورد، هر ماده موجود در مخلوط تجزیه و تحلیل شده با نرخ ذاتی آن در همان جهت به عنوان حلال حرکت می کند. پس از اتمام جدایی یون ها، کاغذ خشک می شود و سپس با یک واکنش اسپری می شود، در این مورد با یک محلول K 4، که ترکیبات رنگ شده با مواد جدا شده (آبی - با یون های آهن، سبز - با یون های کبالت) را تشکیل می دهند. مناطق تشکیل شده با این همه به شکل لکه های رنگ شده به شما اجازه می دهد حضور اجزای فردی را ایجاد کنید.

کروماتوگرافی کاغذی در ترکیب با استفاده از واکنش های ارگانیک، امکان انجام تجزیه و تحلیل کیفی از مخلوط های پیچیده از کاتیون ها و آنیون ها را فراهم می کند. در یک کروماتوگرافی، با کمک یک واکنش، تعدادی از مواد را می توان شناسایی کرد، زیرا نه تنها رنگ آمیزی مربوطه، بلکه یک مکان خاص مکان بر روی کروماتوگرافی مشخص می شود.

کروماتوگرافی نازک لایه یک نوع کروماتوگرافی در مکانیزم جداسازی آن مشابه کروماتوگرافی کاغذی است. تفاوت بین آنها در این واقعیت است که به جای ورق های کاغذ، جداسازی بر روی صفحات پوشش داده شده با یک لایه نازک از sorbent ساخته شده از اکسید آلومینیوم پودر، سلولز، زئولیت، ژل سیلیکا، Kizelur و غیره انجام می شود. و نگه داشتن یک حلال ثابت. مزیت اصلی کروماتوگرافی نازک لایه، آسان بودن تجهیزات، سادگی و سرعت بالا آزمایش، وضوح کافی از جدایی مخلوط مواد و در توانایی تجزیه و تحلیل فوق العاده اشعار ماده است.

طبقه بندی به منظور فرایند کروماتوگرافی.

کروماتوگرافی دارای بیشترین مقدار به عنوان یک روش تجزیه و تحلیل کیفی و کمی از مخلوط مواد (کروماتوگرافی تحلیلی) است.

کروماتوگرافی آماده سازی - نوع کروماتوگرافی، که در آن جداسازی ترکیبی از مواد در مقاصد آماده سازی تولید می شود، I.E. برای مقادیر بیشتر یا کمتر مواد اولیه در خالص، آزاد از ناخالصی ها. وظیفه کروماتوگرافی آماده سازی نیز ممکن است متمرکز و انتشار بعدی از مخلوطی از مواد موجود در قالب microstrums به ماده اصلی باشد.

کروماتوگرافی غیر تحلیلگر یک نوع کروماتوگرافی است که به عنوان یک روش تحقیق علمی استفاده می شود. این مورد برای مطالعه خواص سیستم ها مانند راه حل ها، سینتیک فرآیندهای شیمیایی، خواص کاتالیزورها و جاذب ها مورد استفاده قرار می گیرد.

بنابراین، کروماتوگرافی یک روش جهانی برای تجزیه و تحلیل مخلوط مواد، تولید مواد در فرم خالص، و همچنین یک روش برای مطالعه خواص سیستم ها است.

4. کروماتوگرامثابت در یک فاز ثابت ثابت

ولی)گاز (G.azo adsorbتخمدان) کروماتوگرافی

کروماتوگرافی گاز - یک روش کروماتوگرافی که در آن فاز تلفن همراه گاز است. کروماتوگرافی گاز بیشترین کاربرد را برای جداسازی، تجزیه و تحلیل و تحقیقات مواد و مخلوط آنها دریافت کرد، بدون تجزیه به حالت بخار حرکت کرد.

یکی از انواع کروماتوگرافی گاز، کروماتوگرافی گاز جذب است - این یک روش است که در آن یک فاز ثابت یک جاذب جامد است.

در کروماتوگرافی گاز به عنوان فاز تلفن همراه (حامل گاز) از گاز بی اثر استفاده می کند: هلیوم، نیتروژن، آرگون، به طور قابل توجهی کمتر از هیدروژن و دی اکسید کربن. گاهی اوقات گاز حامل یک جفت مایعات فرار می کند.

فرایند کروماتوگرافی گاز معمولا در دستگاه های ویژه به نام کروماتوگرافی گاز (شکل 3) انجام می شود. در هر یک از آنها، یک سیستم جریان انتقال گاز، یک سیستم آماده سازی و قرار دادن مخلوط مورد مطالعه، یک ستون کروماتوگرافی با سیستم کنترل دما، تجزیه و تحلیل سیستم (آشکارساز) و یک سیستم برای ثبت نتایج نتایج جداسازی وجود دارد تجزیه و تحلیل (ضبط کننده).

دما در کروماتوگرافی جذب گاز دارای درجه حرارت است. نقش آن در درجه اول شامل تغییر تعادل جذب در سیستم گاز - جامد است. از انتخاب صحیح درجه حرارت ستون بستگی دارد، درجه جداسازی اجزای مخلوط و کارایی ستون و کل میزان تجزیه و تحلیل. برخی از محدوده دما از ستون وجود دارد که در آن تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی مطلوب است. به طور معمول، این فاصله دما در یک منطقه نزدیک به نقطه جوش ترکیب شیمیایی قرار دارد. هنگامی که نقاط جوش اجزای مخلوط تا حد زیادی بین خود متفاوت هستند، دمای دمای ستون را اعمال کنید.

جداسازی ستون کروماتوگرافی مهمترین، اما عملیات اولیه کل فرآیند تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی گاز است. بالاتر از مخلوط های دوتایی (گاز محرک گاز - جزء) به دستگاه تشخیص می افتد. در اینجا تبدیل تغییرات در غلظت های اجزا در طول زمان به یک سیگنال الکتریکی، ضبط شده با استفاده از یک سیستم خاص به شکل منحنی، به نام کروماتوگرافی ثبت شده است. نتایج کل تجربه تا حد زیادی وابسته به انتخاب مناسب نوع آشکارساز، طراحی آن است. طبقه بندی های مختلفی از آشکارسازها وجود دارد. تشخیص دیفرانسیل های مختلف و انتگرال. آشکارسازهای دیفرانسیل مقدار لحظه ای از یکی از ویژگی های (غلظت یا جریان) را در زمان ثبت می کنند. آشکارسازهای انتگرال مقدار مقدار مواد را برای یک دوره زمانی مشخص خلاصه می کنند. آشکارسازها نیز در اصل عمل، حساسیت و هدف مورد استفاده قرار می گیرند: ترموكوندنوکتومتر، یونیزاسیون، اسپکتروسکوپی، اسپکترومتری جرمی، کپولمتریک و بسیاری دیگر.

استفاده از کروماتوگرافی جذب گاز

کروماتوگرافی جذب گاز در صنایع شیمیایی و پتروشیمی برای تجزیه و تحلیل محصولات سنتز شیمیایی و پتروشیمی، ترکیب قطعات نفتی، تعیین خلوص واکنش ها و محتوای محصولات کلیدی در مراحل مختلف فرایندهای تکنولوژیکی و غیره استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل گازهای دائمی و هیدروکربن های سبک، از جمله ایزومرها، کروماتوگرافی گاز 5 تا 6 دقیقه را اشغال می کند. قبلا، بر روی آنالایزر گاز سنتی، این تحلیل 5 تا 6 ساعت طول کشید. همه اینها منجر به این واقعیت شد که کروماتوگرافی گاز به طور گسترده ای نه تنها در موسسات تحقیقاتی و آزمایشگاه های کنترل و اندازه گیری، بلکه در سیستم اتوماسیون جامع شرکت های صنعتی نیز مورد استفاده قرار گرفت.

امروزه کروماتوگرافی گاز در جستجوی میدان های نفت و گاز استفاده می شود، که اجازه می دهد محتوای مواد آلی را تعیین کند که نشان دهنده نزدیکی میدان های نفت و گاز انتخاب شده از نمونه های خاک است.

کروماتوگرافی گاز با موفقیت در جنایتکاران مورد استفاده قرار می گیرد، جایی که از آن برای ایجاد هویت نمونه های لکه های خونی، بنزین، روغن ها، غذاهای گران قیمت جعلی و غیره استفاده می شود. اغلب، کروماتوگرافی گاز برای تعیین محتوای الکل در خون رانندگان خودرو استفاده می شود. چند قطره خون از انگشت به اندازه کافی برای پیدا کردن چقدر زمان و چه چیزی الکل نوشیدنی او نوشید.

کروماتوگرافی گاز به شما اجازه می دهد اطلاعات ارزشمند و منحصر به فرد در مورد ترکیب بوی های غذایی، مانند پنیر، قهوه، خاویار، براندی و غیره دریافت کنید. گاهی اوقات اطلاعات دریافت شده توسط تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی گاز خوشحال نیست. به عنوان مثال، اغلب در محصولات غذایی، غیر ضروری از سموم دفع آفات یا آب میوه حاوی تری کلرتیلن است که، بر خلاف ممنوعیت، برای افزایش درجه کاروتن از میوه ها و غیره استفاده شد. اما این اطلاعاتی است که سلامت انسان را محافظت می کند.

با این حال، اغلب مواردی وجود دارد که مردم فقط اطلاعات دریافتی را نادیده می گیرند. اول از همه آن اشاره به سیگار کشیدن است. تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی گاز دقیق مدت ها تأسیس شده است که سیگارهای سیگار و سیگار حاوی 250 هیدروکربن های مختلف و مشتقات آنها است که حدود 50 اثر سرطان زا دارند. به همین دلیل است که سیگاری ها در 10 برابر بیشتر از افراد مبتلا به سرطان ریه هستند، اما هنوز میلیون ها نفر همچنان خود را مسموم می کنند، همکاران و خویشاوندانشان.

کروماتوگرافی گاز به طور گسترده ای در پزشکی برای تعیین محتوای داروهای متعدد، تعیین سطح اسیدهای چرب، کلسترول، استروئیدها و غیره استفاده می شود. در بدن بیمار. چنین تجزیه و تحلیل ها اطلاعات بسیار مهمی در مورد وضعیت سلامت انسان، بیماری آن، اثربخشی استفاده از داروهای خاص را ارائه می دهند.

تحقیقات علمی در متالورژی، میکروبیولوژی، بیوشیمی، در توسعه حفاظت از گیاهان و داروهای جدید، در ایجاد پلیمرهای جدید، مصالح ساختمانی و بسیاری دیگر از سایر زمینه های فعالیت های انسانی، غیر ممکن است بدون چنین روش تحلیلی قدرتمند به عنوان گاز غیر ممکن باشد کروماتوگرافی

کروماتوگرافی گاز با موفقیت به منظور تعیین محتوای ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای، خطرناک به سلامت انسان، در آب و در هوا، سطح بنزین در هوا از ایستگاه های گاز، ترکیب گازهای خروجی خودرو در هوا و غیره استفاده می شود.

این روش به طور گسترده ای به عنوان یکی از روش های اصلی نظارت بر خلوص محیط زیست استفاده می شود.

کروماتوگرافی گاز یک مکان مهم در زندگی ما را اشغال می کند، ما را با یک مقدار عظیمی از اطلاعات ارائه می دهیم. در اقتصاد ملی و سازمان های تحقیقاتی، بیش از 20 هزار کروماتوگرافی گاز مختلف استفاده می شود که دستیارهای ضروری در حل بسیاری از وظایف پیچیده، روزانه ناشی از محققان و مهندسان هستند.

ب)مایع (جذب مایع)کروماتوگرافی

کروماتوگرافی مایع یک گروه از انواع کروماتوگرافی است که در آن فاز متحرک مایع است.

یکی از تجسم کروماتوگرافی مایع، کروماتوگرافی مایع جذب است - این یک روش است که در آن یک فاز ثابت یک جاذب جامد است.

اگر چه کروماتوگرافی مایع زودتر از گاز باز شد، تنها در نیمه دوم قرن بیستم وارد دوره شد، به طور انحصاری توسعه شدید شد. در حال حاضر، با توجه به درجه توسعه تئوری فرآیند کروماتوگرافی و تکنیک های طراحی ابزار، بر اساس کارایی و میزان جداسازی، بعید است که به روش جداسازی کروماتوگرافی گاز کمک کند. در عین حال، هر یک از این دو نوع اصلی کروماتوگرافی دارای دامنه اولیه خود است. اگر کروماتوگرافی گاز عمدتا برای تجزیه و تحلیل، جداسازی و تحقیقات مواد شیمیایی با وزن مولکولی 500 تا 600 مناسب باشد، سپس کروماتوگرافی مایع را می توان برای مواد با وزن مولکولی چند صد و چند میلیون مورد استفاده کرد، از جمله ماکرومولکول های بسیار پیچیده پلیمرها، پروتئین ها و اسیدهای نوکلئیک. در عین حال، اپوزیسیون روش های مختلف کروماتوگرافی به طور ذاتی از حس مشترک برخوردار است، زیرا روش های کروماتوگرافی با موفقیت به طور موفقیت آمیز به یکدیگر متصل می شوند و به وظیفه خاصی از مطالعه خاصی نیاز دارند، یعنی روش های کروماتوگرافی به شما امکان می دهد آن را با سرعت بیشتری، اطلاعات و هزینه کمتر حل کنید.

همانطور که در کروماتوگرافی گاز، آشکارسازها در کروماتوگرافی مایع مدرن استفاده می شود، که می تواند به طور مداوم غلظت ماده تعیین شده را در جریان مایع جریان از ستون ثابت کند.

آشکارساز جهانی برای کروماتوگرافی مایع وجود ندارد. بنابراین، در هر مورد خاص، باید در بزرگترین آشکارساز اتحادیه انتخاب شود. ماوراء بنفش، بازسازی، آشکارسازهای میکرو دارویی، آشکارسازهای انکساری یونیزاسیون بیشتر بود.

آشکارسازهای اسپکترومتری. آشکارسازهای این نوع دستگاه های انتخابی بسیار حساس هستند، که اجازه می دهد غلظت مواد بسیار کوچک در جریان فاز مایع باشد. شهادت آنها کمی به نوسانات دما و سایر تغییرات تصادفی محیط بستگی دارد. یکی از ویژگی های مهم آشکارسازهای اسپکترومتریک شفافیت ترین حلال های مورد استفاده در کروماتوگرافی جذب مایع در ناحیه کاری طول موج است.

اغلب جذب در UV، کمتر اغلب در منطقه IR. در منطقه UV، لوازم خانگی در طیف گسترده ای استفاده می شود - از 200 نانومتر به بخش قابل مشاهده طیف، و یا در طول موج های خاص، اغلب در 280 و 254 نانومتر. جیوه کم فشار لامپ (254 نانومتر)، فشار متوسط \u200b\u200b(280 نانومتر) و فیلترهای مربوطه به عنوان منابع تابش استفاده می شود.

آشکارسازهای مهار کننده میکرو. اساس آشکارسازهای میکرو هدف بر اساس انتشار گرما در طول جذب ماده بر روی جاذب است که با سلول آشکارساز پر شده است. با این حال، اندازه گیری نمی شود، نه گرما، بلکه دمای جاذب، که به عنوان یک نتیجه از جذب حرارت داده می شود.

یک آشکارساز میکرو هدف، یک ابزار نسبتا بسیار حساس است. حساسیت آن به طور عمده از گرما جذب بستگی دارد.

آشکارسازهای میکرو Perseter جهانی هستند، مناسب برای تشخیص مواد آلی و غیر آلی هستند. در عین حال، آنها برای به دست آوردن کروماتوگرافی کاملا روشن، به ویژه با جداسازی ناقص اجزای مخلوط، دشوار است.

5. کروماتوگرامآتیا در فاز ثابت مایع

الف) کروماتوگرافی گاز مایع

کروماتوگرافی گاز مایع - یک روش کروماتوگرافی گاز است که در آن یک فاز ثابت یک مایع جوان است که به یک حامل جامد اعمال می شود.

این نوع کروماتوگرافی برای جدا کردن گازها و بخارات مایعات استفاده می شود.

تفاوت اصلی گاز مایع از کروماتوگرافی گاز جذب گاز این است که در اولین مورد، این روش بر اساس استفاده از فرآیند انحلال و تبخیر بعدی گاز یا بخار از فیلم مایع نگهداری شده توسط حامل بی اثر جامد است؛ در مورد دوم، فرآیند جداسازی بر اساس جذب و جذب بعدی گاز یا بخار بر روی سطح جامد - جاذب است.

فرآیند کروماتوگرافی می تواند به صورت مقدماتی به شرح زیر باشد. مخلوطی از گازها یا بخارات مایعات فرار با جریان گاز حامل به یک ستون پر شده با یک حامل بی اثر ثابت تزریق می شود که در آن یک مایع غیر انتفاعی توزیع می شود (فاز ثابت). گازهای مورد مطالعه و جفت ها توسط این مایع جذب می شود. سپس اجزای مخلوط مشترک به صورت انتخابی در یک سفارش خاص از ستون آواره می شوند.

در کروماتوگرافی گاز مایع، تعدادی از آشکارسازها به طور خاص به هر گونه مواد آلی یا مواد آلی با یک گروه کاربردی خاص واکنش نشان می دهند. این شامل آشکارسازهای یونیزاسیون، آشکارسازهای ضبط الکترونیکی، حرارتی، اسپکتروفتومتری و برخی از آشکارسازهای دیگر است.

آشکارساز شعله ی یونیزاسیون (PID). کار PID بر اساس این واقعیت استوار است که مواد آلی که به شعله ی هیدروژن فرو می روند، تحت تاثیر یونیزاسیون قرار می گیرند، به عنوان یک نتیجه که یونیزاسیون به طور همزمان یونیزاسیون است که به طور همزمان یک اتاق یونیزاسیون است که متناسب با آن است تعداد ذرات شارژ شده.

PID فقط به ترکیبات آلی حساس است و حساس به چنین گازهایی مانند هوا، گوگرد و اکسید کربن، سولفید هیدروژن، آمونیاک، کربن، بخار آب و به تعدادی از ترکیبات غیر معدنی نیست. عدم حساسیت PID به هوا اجازه می دهد تا آن را برای اعمال آن برای تعیین آلودگی هوا توسط مواد مختلف ارگانیک.

هنگام کار با PID، 3 گاز استفاده می شود: حامل گاز (هلیوم یا نیتروژن)، هیدروژن و هوا. همه 3 گاز باید درجه بالایی از خلوص داشته باشند.

آشکارساز آرگون. در آشکارساز آرگون، یونیزاسیون ناشی از برخورد مولکول های ماده تعیین شده با اتم های متاستاز آرگون ناشی از اثرات تابش رادیواکتیو است.

آشکارساز حرارتی اصل آشکارساز ترموپ یون این است که نمک های فلزی قلیایی، تبخیر در سوزاندن شعله، به طور انتخابی با ترکیبات حاوی هالوژن یا فسفر واکنش نشان می دهند. در غیاب چنین ترکیباتی در اتاق یونیزاسیون آشکارساز، تعادل اتم های فلزی قلیایی ایجاد شده است. حضور اتم های فسفورد به علت واکنش آنها با اتم های فلزی قلیایی این تعادل را نقض می کند و باعث ظهور در محفظه فعلی یونی می شود.

از آنجا که آشکارساز حرارتی دارای بالاترین حساسیت به اتصالات حاوی فسفر است، نام فسفات را دریافت کرد. این آشکارساز عمدتا برای تجزیه و تحلیل آفت کش ها فسفاتوردیدنئولیک، حشره کش ها و تعدادی از ترکیبات فعال بیولوژیکی استفاده می شود.

ب)ژل کروماتوگا.فیا

کروماتوگرافی ژل (فیلتراسیون ژل) - روش جداسازی مخلوط مواد با وزن های مختلف مولکولی با فیلتر کردن محلول تجزیه و تحلیل شده از طریق ژل های سلولی متقاطع متقاطع.

جداسازی مخلوطی از مواد در صورتی رخ می دهد که ابعاد مولکول های این مواد متفاوت است و قطر دانه های ژل ثابت است و تنها آن مولکول ها می توانند از بین بروند، ابعاد آن کوچکتر از قطر آن است منافذ ژل هنگامی که فیلتر کردن محلول ترکیبی از مخلوط، مولکول های کوچکتر به منافذ ژل نفوذ کردند، در حلال موجود در این منافذ به تأخیر می افتند و در امتداد لایه ژل کندتر از مولکول های بزرگ حرکت می کنند که قادر به نفوذ به منافذ نیستند. بنابراین، کروماتوگرافی ژل به شما اجازه می دهد تا مخلوط مواد را بسته به اندازه و وزن مولکولی ذرات این مواد جدا کنید. این روش جداسازی بسیار ساده، سریع و مهمتر از همه است، به شما این امکان را می دهد که مخلوط مواد زیر شرایط سیلت را از سایر روش های کروماتوگرافی جدا کنید.

اگر گرانول ژل ستون را پر کنید و سپس یک راه حل از مواد مختلف را با وزن مولکولی مختلف به آن بریزید، سپس هنگامی که محلول در طول لایه ژل در ستون حرکت می شود، این مخلوط صورت می گیرد.

دوره اولیه تجربه: استفاده از محلول مخلوط تجزیه و تحلیل شده بر روی لایه ژل در ستون. مرحله دوم - ژل با انتشار مولکول های کوچک در منافذ دخالت نمی کند، بزرگترین مولکول ها در محلول اطراف گرانول ژل باقی می ماند. هنگامی که با یک لایه ژل با یک حلال خالص شسته می شود، مولکول های بزرگ شروع به حرکت در سرعت نزدیک به سرعت حرکت حلال می کنند، در حالی که مولکول های کوچک باید ابتدا از سن درونی ژل به حجم بین دانه ها و به عنوان یک پیش تعیین شوند نتیجه این به تأخیر افتاده و بعدا با حلال شستشو داده می شود. مخلوطی از مواد با توجه به وزن مولکولی آنها رخ می دهد. مواد شستشو از ستون به منظور کاهش وزن مولکولی آنها رخ می دهد.

استفاده از کروماتوگرافی ژل.

هدف اصلی کروماتوگرافی ژل جدایی مخلوط ترکیبات مولکولی بالا و تعیین توزیع توده مولکولی پلیمرها است.

در عین حال، یک کروماتوگرافی ژل به همان اندازه برای جدا کردن مخلوط مواد مولکولی متوسط \u200b\u200bو حتی اتصالات وزن مولکولی کم استفاده می شود. در این مورد، مهم است که کروماتوگرافی ژل باعث می شود که در دمای اتاق جدا شود، که به طور مطلوب آن را از کروماتوگرافی مایع مایع متمایز می کند که نیاز به گرمایش برای انتقال مواد مورد تجزیه و تحلیل شده به فاز بخار دارد.

جداسازی مخلوط مواد توسط کروماتوگرافی ژل امکان پذیر است و زمانی که وزن مولکولی مواد تجزیه شده بسیار نزدیک یا حتی برابر است. در این مورد، تعامل حلال های ژل استفاده می شود. این تعامل ممکن است بسیار مهم باشد، که تفاوت ها را در اندازه مولکول ها کاهش می دهد. اگر ماهیت تعامل با ژل برای مواد مختلف غیر IDAs باشد، این تفاوت را می توان برای جداسازی مخلوط مورد استفاده قرار داد.

یک مثال، استفاده از کروماتوگرافی ژل برای تشخیص بیماری های تیروئید است. تشخیص توسط تعداد ید تعریف شده در طول تجزیه و تحلیل تعیین می شود.

نمونه های فوق از استفاده از کروماتوگرافی ژل فرصت های فراوانی خود را برای حل طیف گسترده ای از وظایف تحلیلی نشان می دهد.

نتیجه

به عنوان یک روش علمی یادگیری در اطراف ما، کروماتوگرافی دائما در حال توسعه و بهبود است. امروزه به طور گسترده ای و به طور گسترده ای در تحقیقات علمی، پزشکی، زیست شناسی مولکولی، بیوشیمی، تکنولوژی و اقتصاد ملی استفاده می شود که بسیار دشوار است برای پیدا کردن زمینه دانش که در آن کروماتوگرافی استفاده نمی شود.

کروماتوگرافی به عنوان یک روش مطالعه با قابلیت های استثنایی آن یک عامل قدرتمند در دانش و تحول دنیای پیچیده در منافع ایجاد شرایط زیستگاه قابل قبول انسان در سیاره ما است.

با P و با آنl و t e r و t u r s

1. Ivazov B.V. مقدمه ای بر کروماتوگرافی - متر: بالاتر. SK.، 1983 - S. 8-18، 48-68، 88-233.

2. Kreshkov A.P. مبانی شیمی درمانی تحلیلی. مبانی نظری. تجزیه و تحلیل کیفی، اولین کتاب، ED.4-E، تفریح. M.، "شیمی"، 1976 - ص. 119-125.

3. Sakodynsky K.I.، Orekhov B.I. کروماتوگرافی در علم و فناوری. - M: دانش، 1982 - S. 3-20، 28-38، 58-59.