روش های فیزیکی برای تجزیه و تحلیل داروها. روش های تحقیق در مورد کیفیت داروها

صفحه 1

یکی از مهمترین وظایف شیمی دارویی، توسعه و بهبود روش ها برای ارزیابی کیفیت داروها است.

برای تعیین خلوص مواد دارویی، روش های مختلف فیزیکی، فیزیکوشیمیایی، تجزیه و تحلیل شیمیایی یا ترکیب آنها استفاده می شود. GF روش های کنترل کیفیت LS زیر را ارائه می دهد.

روش های فیزیکی و فیزیکی شیمیایی. این موارد عبارتند از: تعیین دمای ذوب و جامد سازی، و همچنین محدودیت های دما تقطیر؛ تعیین تراکم، شاخص های انکساری (Refractometry)، چرخش نوری (Polarimetry)؛ اسپکتروفتومتری - ماوراء بنفش، مادون قرمز؛ فوتوکولوریمتری، انتشار و طیف سنجی جذب اتمی، فلوئورومتری، طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته ای، طیف سنجی جرمی؛ کروماتوگرافی - جذب، توزیع، تبادل یونی، گاز، مایع بسیار کارآمد؛ الکتروفورز (Frontal، Zonal، Capillar)؛ روش های الکترومغناطیسی (تعیین پتانسیومتری PH، تیتراسیون پتانسیومتری، تیتراسیون آمپرمتری، ولتاژ سنجی).

علاوه بر این، استفاده از روش ها، فارماکوپاید جایگزین، که گاهی اوقات ویژگی های تحلیلی پیشرفته تر (سرعت، دقت تجزیه و تحلیل، اتوماسیون) را دارند. در برخی موارد، شرکت داروسازی دستگاه را به دست می آورد، استفاده از آن روش است که هنوز در فارماکوپیا (به عنوان مثال، روش اسپکتروسکوپی رامان، دی کروم نوری است). گاهی اوقات توصیه می شود هنگام تعیین صحت یا آزمون برای پاکیزگی، روش کروماتوگرافی را به اسپکتروفتومتری جایگزین کنید. روش فارماکوپوئید برای تعیین ناخالصی های فلزات سنگین با بارش آنها به شکل سولفید ها یا تيوضميد ها تعدادی از کاستی ها دارد. برای تعیین ناخالصی های فلزات سنگین، بسیاری از تولیدکنندگان چنین روش های تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی مانند طیف سنجی جذب اتمی و طیف سنجی انتشار اتمی را با پلاسمای متصل به القایی معرفی می کنند.

یک ثابت فیزیکی مهم که مشخصه صحت و درجه خلوص مواد مخدر، نقطه ذوب است. ماده تمیز دارای نقطه ذوب روشن است که در حضور ناخالصی ها تغییر می کند. برای مواد دارویی حاوی مقدار مشخصی از ناخالصی های مجاز، GF محدوده نقطه ذوب را در عرض 2 درجه سانتیگراد تنظیم می کند. اما با توجه به قانون رائول (AT \u003d IK3C، جایی که در دمای کریستالیزاسیون کاهش می یابد؛ K3 ثابت کریستالیک است؛ C یک غلظت است) در I \u003d 1 (غیر الکترولیتیک) مقدار در ارزش نمی تواند یکسان باشد مواد. این به علت نه تنها به محتوای ناخالصی ها، بلکه با ماهیت خود LV، به عنوان مثال، با ارزش K3 ثابت Cryoscopic، منعکس کننده کاهش مولر در نقطه ذوب LV است. بنابراین، با همان AT \u003d 2 "C برای کافور (K3 \u003d 40) و فنل (K3 \u003d 7.3)، کسرهای توده ای از ناخالصی ها برابر نیستند و به ترتیب 0.76 و 2.5٪ نیستند.

برای مواد که با تجزیه ذوب می شوند، درجه حرارت معمولا نشان داده می شود که در آن ماده تجزیه می شود و تغییر شدید نوع آن رخ می دهد.

معیارهای خلوص نیز رنگ LV و / یا شفافیت فرم های دوز مایع است.

معیار خاصی برای خلوص داروها می تواند چنین ثابت های فیزیکی را به عنوان شاخص انکسار پرتو نور در محلول ماده تست (Refractometry) و چرخش خاص ناشی از توانایی یک سری از مواد یا راه حل های آنها به ارمغان بیاورد چرخش پلاریزاسیون را در طول گذر از طریق آنها یک نور gayospolarized (polarimetry). روش های تعیین این ثابت ها مربوط به روش های تجزیه و تحلیل نوری است و همچنین برای ایجاد صحت و تجزیه و تحلیل کمی از داروها و فرم های دوز آنها اعمال می شود.

معیار مهمی برای خوش خیم کردن طیف وسیعی از LS، محتوای آب در آنها است. تغییر در این شاخص (به ویژه در طول ذخیره سازی) می تواند غلظت ماده فعال را تغییر دهد، و در نتیجه، فعالیت فارماکولوژیک و LS مناسب برای استفاده نیست.

روش های شیمیایی اینها عبارتند از: واکنش های با کیفیت بالا به صحت، حلالیت، تعیین مواد فرار و آب، تعیین میزان نیتروژن در ترکیبات آلی، روش های تیتریمتری (تیتراسیون اسید پایه، تیتراسیون در حلال های غیر آبی، کمونیسم پیچیده)، نیتریتومتر، تعداد اسید ، جارو، تعداد ضروری، شماره ید و غیره

روش های بیولوژیکی. روش های بیولوژیکی کنترل کیفیت LS بسیار متنوع هستند. در میان آنها آزمون های سمیت، استریل، خلوص میکروبیولوژیک هستند.

کار خوب خود را در پایگاه دانش ساده کنید. از فرم زیر استفاده کنید

دانش آموزان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوان که از پایگاه دانش خود در مطالعات خود استفاده می کنند، از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

معرفی
فصل 1. اصول اساسی تجزیه دارویی

1.1 معیارهای تجزیه دارویی
1.2 خطاهای ممکن در هنگام انجام یک تحلیل دارویی
1.4 منابع و علل بیماری های دارویی
1.5 الزامات عمومی برای تست پاکیزگی
1.6 روش های تجزیه دارویی و طبقه بندی آنها

فصل 2. روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی

2.1 بررسی خواص فیزیکی یا اندازه گیری ثابت های فیزیکی مواد دارویی
2.2 نصب pH محیط زیست
2.3 تعيين شفافيت و كدورت محلول
2.4 ارزیابی ثابت های شیمیایی

فصل 3. روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی

3.1 ویژگی های روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی
3.2 روش Gravimetric (وزن)
3.3 روش Tutrimetric (جلد)
3.4 تجزیه و تحلیل گازومتریک
3.5 تجزیه و تحلیل کمی

فصل 4. روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی شیمیایی

4.1 ویژگی های روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی شیمیایی
4.2 روش نوری
4.3 روش جذب
4.4 روش بر اساس انتشار
4.5 روش بر اساس استفاده از میدان مغناطیسی
4.6 روش های الکتروشیمیایی
4.7 روش تقسیم
4.8 روش های تجزیه و تحلیل حرارتی

فصل 5. روش های تجزیه و تحلیل زیست شناسی 1

5.1 کنترل کیفیت بیولوژیکی داروها
5.2 کنترل پزشکی میکروبیولوژیک

نتیجه گیری
فهرست ادبیات مورد استفاده

معرفی

تجزیه و تحلیل داروسازی یک علم از ویژگی های شیمیایی و اندازه گیری مواد فعال زیست شناختی در تمام مراحل تولید است: از کنترل مواد خام قبل از ارزیابی کیفیت مواد دارویی به دست آمده، مطالعه ثبات آن، ایجاد مبادلات و استاندارد سازی فرم دوز به پایان رسید . تجزیه و تحلیل داروسازی دارای ویژگی های خاص خود است که آن را از انواع دیگر تجزیه و تحلیل تشخیص می دهد. این ویژگی ها شامل تجزیه و تحلیل مواد متفاوتی از طبیعت گوناگون می شود: ترکیبات غیر معدنی، عنصر، رادیواکتیو، ترکیبات آلی از آلیفاتیک ساده به مواد فعال زیست شناختی طبیعی طبیعی. طیف گسترده ای از غلظت های مورد تجزیه و تحلیل مواد. اشیاء تجزیه دارویی نه تنها مواد دارویی فردی، بلکه مخلوط هایی حاوی تعداد زیادی از اجزای مختلف هستند. مقدار داروها هر ساله افزایش می یابد. این باعث نیاز به توسعه راه های جدید برای تجزیه و تحلیل می شود.

روشهای تجزیه و تحلیل داروسازی نیاز به بهبود سیستماتیک در ارتباط با افزایش مداوم در کیفیت داروها دارند و الزامات هر دو خلوص مواد دارویی و محتوای کمی در حال افزایش است. بنابراین، استفاده گسترده از نه تنها شیمیایی، بلکه روش های فیزیکوشیمیایی حساس تر نیز برای ارزیابی کیفیت مواد مخدر وجود دارد.

تجزیه و تحلیل داروسازی تقاضای بالا را تحمیل می کند. این باید به اندازه کافی خاص و حساس باشد، دقیق در ارتباط با استانداردهای ناشی از GF XI، WFS، FS و سایر NTD، باید در دوره های کوتاه مدت با استفاده از حداقل مقدار داروهای آزمایش و واکنش ها انجام شود.

تجزیه و تحلیل داروسازی، بسته به وظایف تحویل داده شده، شامل انواع مختلف کنترل کیفیت مواد مخدر است: تجزیه و تحلیل فارماکوپه، کنترل پستی مواد مخدر، تجزیه و تحلیل تولید کنندگان فردی، تجزیه و تحلیل اکسپرس در داروسازی و تجزیه و تحلیل بیوفرماسیتی.

بخشی جدایی ناپذیر از تجزیه و تحلیل دارویی یک تجزیه و تحلیل فارماکوپه است. این نشان دهنده مجموعه ای از راه های مطالعه مواد مخدر و فرم های دوز است که در فارماکوپه ایالتی یا سایر مستندات نظارتی و فنی (WFS، FS) ارائه شده است. بر اساس نتایج حاصل شده در اجرای تجزیه و تحلیل فارماکوپه، نتیجه گیری بر روی انطباق دارو با الزامات GF یا سایر مستندات نظارتی و فنی انجام می شود. هنگامی که انحراف از این الزامات، دارو مجاز نیست.

نتیجه گیری کیفیت دارو را می توان تنها بر اساس تجزیه و تحلیل نمونه (نمونه) انجام داد. منظور انتخاب آن یا در یک مقاله خصوصی یا در مقاله عمومی XF XI (شماره 2) مشخص شده است. نمونه برداری تنها از دست نخورده ساخته شده است و مطابق با الزامات واحدهای بسته بندی NTD بسته بندی شده است. این باید به شدت از الزامات احتیاطی برای کار با مواد مخدر سمی و مواد مخدر، و همچنین سمیت، اشتعال، خطر انفجار، هیدروژن و سایر خواص دارویی، پیروی کند. برای تست انطباق با الزامات NTD، نمونه گیری چند مرحله ای انجام می شود. تعداد مراحل توسط نوع بسته بندی تعیین می شود. در مرحله آخر (پس از کنترل در ظاهر)، آنها نمونه ای را در مبلغ مورد نیاز برای چهار آزمایش کامل فیزیکی-شیمیایی (اگر نمونه انتخاب شده برای کنترل سازمان ها، و سپس شش چنین تجزیه و تحلیل)، نمونه برداری کنند.

از بسته بندی "Angro" نمونه های نقطه ای که در مقادیر مساوی از لایه های بالا، متوسط \u200b\u200bو پایین تر از هر واحد بسته بندی گرفته شده است. پس از ایجاد همگنی، تمام این نمونه ها مخلوط می شوند. مواد مخدر و مواد مخدر از طریق نمونه ای از مواد بی اثر گرفته شده است. داروهای مایع قبل از نمونه برداری کاملا مخلوط می شوند. اگر این کار دشوار باشد، نمونه های نقطه ای از لایه های مختلف گرفته شده است. انتخاب نمونه های داروهای به پایان رسید مطابق با الزامات مقالات خصوصی یا دستورالعمل های کنترل، تایید شده توسط وزارت بهداشت فدراسیون روسیه انجام می شود.

اجرای تجزیه و تحلیل فارماکوپوئید به شما اجازه می دهد تا صحت دارو، خلوص آن را تعیین کنید تا محتوای کمی از مواد فعال دارویی یا مواد تشکیل دهنده دارویی موجود در فرم دوز را تعیین کنید. با وجود این واقعیت که هر یک از این مراحل هدف خاصی دارد، آنها نمی توانند جدا شوند. آنها همدیگر را به هم متصل می کنند و یکدیگر را تکمیل می کنند. به عنوان مثال، نقطه ذوب، حلالیت، pH یک محلول آبی و غیره این معیارها هر دو اصالت و خلوص مواد دارویی هستند.

فصل 1. اصول اساسی تجزیه دارویی

1.1 معیارهای تجزیه دارویی

در مراحل مختلف تجزیه دارویی، بسته به وظایف اختصاص داده شده، چنین معیارهایی به عنوان انتخابی، حساسیت، دقت، زمان صرف شده بر روی تجزیه و تحلیل، مصرف شده توسط مقدار دارو مورد تجزیه و تحلیل شده (فرم دوز) هماهنگ شده است.

انتخابی روش در هنگام تجزیه و تحلیل مخلوط مواد بسیار مهم است، زیرا ممکن است مقادیر واقعی هر یک از اجزای را بدست آورد. تنها تکنیک های انتخاباتی تجزیه و تحلیل امکان تعیین محتوای مولفه اصلی را در حضور محصولات تجزیه و سایر ناخالصی ها تعیین می کند.

الزامات لازم برای دقت و حساسیت تحلیل دارویی بستگی به شی و هدف مطالعه دارد. هنگام آزمایش درجه خلوص دارو، تکنیک ها استفاده می شود، با حساسیت بالا مشخص می شود، به شما این امکان را می دهد که حداقل مقدار ناخالصی ها را تعیین کنید.

هنگام انجام کنترل پستی تولید، و همچنین در طی تجزیه و تحلیل اکسپرس در یک داروخانه، نقش مهمی دارد که یک عامل زمانی است که برای تجزیه و تحلیل تجزیه و تحلیل صرف شده است. برای این منظور، روش ها تصمیم به تجزیه و تحلیل در کوتاه ترین فواصل و در عین حال با دقت کافی.

با تعیین کمی از مواد دارویی، یک روش استفاده می شود، با انتخاب انتخابی و دقت بالا مشخص می شود. حساسیت روش نادیده گرفته شده است، با توجه به امکان تجزیه و تحلیل تجزیه و تحلیل با مسدود کردن مواد مخدر.

اندازه گیری حساسیت واکنش، حد تشخیص است. این بدان معنی است که کوچکترین محتوا، که بر اساس این روش، شما می توانید حضور جزء تعیین شده را با یک احتمال اطمینان داده شده تشخیص دهید. اصطلاح "" محدودیت تشخیص "به جای چنین مفهومی به عنوان" کشف حداقل "معرفی شده است، آنها همچنین از اصطلاح" حساسیت "لذت می برند. حساسیت واکنش های با کیفیت بالا بر این عوامل به عنوان حجم محلول های اجزای واکنشی تاثیر می گذارد، غلظت از واکنش ها، pH متوسط، درجه حرارت، تجربه مدت زمان. این باید در هنگام توسعه روش های تجزیه و تحلیل دارویی با کیفیت بالا مورد توجه قرار گیرد. برای ایجاد حساسیت واکنش ها، شاخص جذب (خاص یا مولر)، نصب شده توسط اسپکتروفتومتری روش استفاده شده است. در تجزیه و تحلیل شیمیایی، حساسیت با مقدار محدودیت تشخیص این واکنش تنظیم می شود. حساسیت بالا با روش های فیزیکی شیمیایی مشخص می شود. تجزیه و تحلیل حساسیت بالا. روش های بسیار حساس رادیو شیمیایی و جمعی، به منظور تعیین 10 -8 - 10 -9٪ مورد تجزیه و تحلیل ماده، polarographic و fluorimetric 10 -6 - 10 -9٪؛ حساسیت روشهای اسپکتروفتومتریک y -3 -10 -6 ٪، پتانسیومتری 10 -2٪.

اصطلاح "دقت تجزیه و تحلیل" شامل دو مفاهیم در همان زمان است: بازتولید و صحت نتایج به دست آمده. بازتولید پذیری پراکندگی نتایج تجزیه و تحلیل را نسبت به مقدار متوسط \u200b\u200bمشخص می کند. این درست است که تفاوت بین محتوای معتبر و یافت شده ماده را نشان می دهد. دقت تجزیه و تحلیل برای هر روش متفاوت است و بستگی به عوامل بسیاری دارد: کالیبراسیون ابزار اندازه گیری، دقت پاسخ یا اندازه گیری، تجزیه و تحلیل، و غیره. دقت نتیجه تجزیه و تحلیل نمی تواند بالاتر از دقت اندازه گیری دقیق تر باشد.

بنابراین، هنگام محاسبه نتایج تعاریف تیتریمتریک، رقم حداقل دقیق تعداد میلی لیتر تثبیت تیتراسیون است. در Buretes مدرن، بسته به کلاس دقت آنها، حداکثر خطای اندازه گیری حدود ± 0.02 میلی لیتر است. خطا از جریان نیز برابر با ± 0.02 میلی لیتر است. اگر با یک خطای اندازه گیری کلی مشخص شده و جریان ± 0.04 میلی لیتر بر روی تیتراسیون، 20 میلی لیتر تیترر مصرف شود، سپس خطای نسبی 0.2٪ خواهد بود. با کاهش تعلیق و تعداد میلی لیتر تریران، دقت کاهش می یابد. بنابراین، تعیین تیتریمتریک می تواند با یک خطای نسبی ± (0.2-0.0.3)٪ انجام شود.

دقت تعاریف TipTimetric را می توان با استفاده از میکروبیلین ها افزایش داد، استفاده از آن به طور قابل توجهی کاهش اشتباهات از اثرات نادرست، جریان و دما را کاهش می دهد. خطا نیز در هنگام گرفتن یک مشکل مجاز است.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل مواد مخدر، هک کردن هک کردن در هنگام انجام تجزیه و تحلیل مواد دارویی با دقت ± 0.2 میلی گرم انجام می شود. هنگام مصرف معمول برای تجزیه و تحلیل فارماکوپوئید، 0.5 گرم دارو و دقت توزین ± 0.2 میلی گرم خطای نسبی 0.4٪ خواهد بود. هنگام تجزیه و تحلیل فرم های دوز، اجرای تجزیه و تحلیل اکسپرس چنین دقت لازم نیست، بنابراین با دقت ± (0.001-0.01) G، I.E. با حداکثر خطای نسبی 0.1--1٪. این همچنین می تواند به دقت حلقوی حلق آویز برای تجزیه و تحلیل رنگ سنجی نسبت داده شود، دقت نتایج آن 5 ± 5٪ است.

1.2 خطاهای ممکن در هنگام انجام تجزیه دارویی

هنگام انجام یک تعیین کمی از طریق روش شیمیایی یا فیزیکوشیمیایی، سه گروه از خطاها را می توان اجازه داد: درشت (اشتباه)، سیستماتیک (تعریف شده) و تصادفی (نامشخص).

خطاهای خشن نتیجه یک خطای ناظر در هنگام انجام هر یک از عملیات تعیین یا نادرست انجام شده است. نتایج با خطاهای بی ادب به عنوان کیفیت پایین از بین می رود.

خطاهای سیستماتیک منعکس کننده صحت نتایج تجزیه و تحلیل است. آنها نتایج اندازه گیری را معمولا در یک جهت (مثبت یا منفی) برای برخی از مقدار ثابت تحریف می کنند. دلیل خطاهای سیستماتیک در تجزیه و تحلیل ممکن است، به عنوان مثال، هیدروکسیمیت دارو در طول هک آن؛ ناقص ابزار اندازه گیری و فیزیکوشیمیایی؛ تجزیه و تحلیل تجربه، و غیره خطاهای سیستماتیک می تواند به طور جزئی توسط اصلاحات، کالیبراسیون دستگاه و غیره حذف شود. با این حال، همیشه لازم است اطمینان حاصل شود که خطای سیستماتیک با خطای دستگاه متناسب است و از یک خطای تصادفی تجاوز نمی کند.

خطاهای تصادفی منعکس کننده بازتولید نتایج تجزیه و تحلیل است. آنها ناشی از متغیرهای غیرقابل کنترل هستند. میانگین خطاهای تصادفی ریاضی به صفر هنگامی که تعداد زیادی از آزمایشات را در شرایط مشابه تنظیم می کند، به صفر می رسد. بنابراین، برای محاسبات، لازم است از نتایج اندازه گیری های تک استفاده شود، اما میانگین چندین تعاریف موازی.

صحت نتایج تعیین شده توسط یک خطای مطلق و خطای نسبی بیان می شود.

خطای مطلق تفاوت بین نتیجه حاصل و ارزش واقعی است. این خطا در همان واحد به عنوان مقدار تعریف شده (گرم، میلی لیتر، درصد) بیان شده است.

خطای نسبی تعیین کننده برابر با نسبت خطای مطلق به مقدار واقعی ارزش تعیین شده است. خطای نسبی را معمولا در درصد بیان می کنید (ضرب شدن مقدار حاصل از 100). خطاهای تعریف نسبی با روش های فیزیکوشیمیایی عبارتند از دقت عملیات آماده سازی (وزن، اندازه گیری، اندازه گیری، حل شدن) و دقت اندازه گیری ها بر روی ابزار (خطای ابزار).

مقادیر خطاهای نسبی بسته به نحوه انجام تجزیه و تحلیل و یک شیء تجزیه و تحلیل شده - یک ماده فردی یا یک مخلوط چند بعدی است. مواد تشکیل دهنده های فردی در هنگام تجزیه و تحلیل روش اسپکتروفتومتریک در مناطق UV و قابل مشاهده با خطای نسبی ± (2-3)٪، اسپکتروفتومتری IR (5-2-12)٪، کروماتوگرافی گاز مایع (3-3) ، پنج)٪؛ Polaryograph ± (2-3)٪؛ پتانسیومتری ± (0.3--1)٪.

هنگام تجزیه و تحلیل مخلوط های چند بعدی، خطای نسبی تعریف این روش ها در حدود دو برابر افزایش می یابد. ترکیبی از کروماتوگرافی با روش های دیگر، به ویژه استفاده از روش های کروماتوپتیک و کرومات الکتروشیمیایی، اجازه می دهد تا برای تجزیه و تحلیل مخلوط های چند بعدی با یک خطای نسبی ± (3-7)٪.

دقت روش های بیولوژیکی بسیار پایین تر از مواد شیمیایی و فیزیکی شیمیایی است. خطای نسبی تعاریف بیولوژیکی به 20 تا 30 و حتی 50 درصد می رسد. برای افزایش دقت در GF XI، تجزیه و تحلیل آماری نتایج آزمایش بیولوژیکی معرفی شد.

خطای نسبی تعریف را می توان با افزایش تعداد اندازه گیری های موازی کاهش داد. با این حال، این ویژگی ها دارای محدودیت خاصی هستند. کاهش خطای تصادفی اندازه گیری ها، افزایش تعداد آزمایشات، توصیه می شود تا زمانی که کمتر سیستماتیک شود، توصیه می شود. به طور معمول، اندازه گیری موازی 3-6 در تجزیه دارویی انجام می شود. با پردازش آماری نتایج تعاریف به منظور دستیابی به نتایج قابل اطمینان، حداقل هفت اندازه گیری موازی انجام می شود.

1.3 اصول کلی اصول احراز هویت مواد مخدر

آزمون اعتبار تایید هویت مواد دارویی تجزیه و تحلیل شده (فرم دوز)، بر اساس الزامات فارماکوپه یا سایر مستندات نظارتی و فنی (NTD) است. تست ها توسط روش های فیزیکی، شیمیایی و فیزیکی شیمیایی انجام می شود. شرایط ضروری برای اعتبار سنجی هدف، شناسایی این یونها و گروه های عملکردی شامل ساختار مولکول هایی است که باعث فعالیت فارماکولوژی می شوند. با کمک ثابت های فیزیکی و شیمیایی (چرخش خاص، pH متوسط، شاخص انکساری، طیف UV و IR)، خواص دیگر مولکول های موثر بر اثر فارماکولوژیک را تایید می کند. واکنش های شیمیایی مورد استفاده در تجزیه دارویی با تشکیل ترکیبات رنگ شده، جداسازی اتصالات گاز و یا نامحلول در آب همراه است. دومی را می توان با نقطه ذوب شناسایی کرد.

1.4 منابع و علل بیماری های دارویی

منابع اصلی ناخالصی های تکنولوژیکی و خاص تجهیزات، مواد خام، حلالها و سایر مواد مورد استفاده در مصرف داروها هستند. مواد که از آن تجهیزات ساخته شده است (فلز، شیشه ای) می تواند منبع ناخالصی فلزات سنگین و آرسنیک باشد. با تمیز کردن ضعیف در آماده سازی ممکن است شامل حلال های حلال، الیاف پارچه یا کاغذ فیلتر، شن، آزبست، و غیره، و همچنین باقی مانده های اسید یا قلیایی باشد.

کیفیت مواد دارویی سنتز شده ممکن است بر عوامل مختلف تأثیر بگذارد.

عوامل تکنولوژیکی - گروه اول عوامل موثر بر سنتز ماده دارو. درجه خلوص مواد اولیه، رژیم دما، فشار، pH متوسط، حلال های مورد استفاده در فرآیند سنتز و تمیز کردن، حالت و دمای خشک شدن، نوسان حتی در محدودیت های کوچک - همه این عوامل می تواند منجر به ظهور ناخالصی ها شود که از یک مرحله به مرحله دیگر تجمع می یابد. در عین حال، شکل گیری محصولات عوارض جانبی یا محصولات پوسیدگی، فرایندهای تعامل بین محصولات سنتز اولیه و متوسط \u200b\u200bبا تشکیل چنین مواد، که از آن دشوار است که محصول نهایی را جدا کنید. در فرآیند سنتز، تشکیل فرم های مختلف تکراری در هر دو راه حل و در حالت بلوری نیز ممکن است. به عنوان مثال، بسیاری از ترکیبات ارگانیک می توانند در آمید، فرم های فوری و دیگر تطبیقی \u200b\u200bوجود داشته باشند. علاوه بر این، بسته به شرایط آماده سازی، تصفیه و ذخیره سازی، دارو ممکن است مخلوطی از دو تتوومر یا سایر ایزومرها، از جمله نوری، در فعالیت های دارویی متفاوت باشد.

گروه دوم عوامل، تشکیل تغییرات مختلف بلورین یا پلی مورفیسم است. حدود 65 درصد از مواد دارویی متعلق به تعداد باربیتورات ها، استروئید ها، آنتی بیوتیک ها، آلکالوئیدها و غیره، فرم 1 تا 5 و تغییرات مختلفی را تشکیل می دهند. باقی مانده در تغییرات پلیمورفیک و پلیمورفیک پایدار کریستالیزاسیون داده شده است. آنها نه تنها با خواص فیزیکی و شیمیایی (ذوب، تراکم، دمای حلالیت) و فعالیت فارماکولوژیک متفاوتند، اما مقدار متفاوتی از انرژی سطحی آزاد دارند و در نتیجه، مقاومت نابرابر در برابر اکسیژن هوا، نور، رطوبت. این ناشی از تغییرات در سطوح انرژی مولکول ها است که بر روی خواص طیفی، خواص حرارتی، حلالیت و جذب مواد دارویی تاثیر می گذارد. شکل گیری تغییرات پلی مورفیک بستگی به شرایط کریستالیزاسیون مورد استفاده با حلال، درجه حرارت دارد. تبدیل یک فرم پلی مورفیک به دیگری در طول ذخیره سازی، خشک کردن، سنگ زنی رخ می دهد.

در مواد دارویی به دست آمده از مواد اولیه گیاهی و حیوانی، ناخالصی های اصلی ترکیبات طبیعی مرتبط هستند (آلکالوئیدها، آنزیم ها، پروتئین ها، هورمون ها و غیره). بسیاری از آنها بسیار شبیه به ساختار شیمیایی و خواص فیزیکوشیمیایی با محصول اصلی استخراج هستند. بنابراین، تمیز کردن آن دشوار است.

تأثیر زیادی بر آلودگی مواد مخدر به تنهایی می تواند توسط انحراف از محل های صنعتی شرکت های شیمیایی دارویی ارائه شود. در منطقه کار این محل، به دست آوردن یک یا چند دارو (فرم های دوز)، همه آنها می توانند به شکل آئروسل ها در هوا باشند. در عین حال، به اصطلاح "آلودگی متقابل" رخ می دهد.

در سال 1976، سازمان بهداشت جهانی (WHO) قوانین ویژه ای را برای سازماندهی تولید و کنترل کیفیت داروهایی که برای پیشگیری از "آلودگی متقابل" فراهم می کند، توسعه داده است.

نه تنها فرایند تکنولوژیکی، بلکه شرایط ذخیره سازی برای کیفیت مواد مخدر مهم است. خوش خیم شدن آماده سازی دارای تاثیر رطوبت بیش از حد است که می تواند به هیدرولیز منجر شود. به عنوان یک نتیجه از هیدرولیز، نمک های پایه تشکیل می شوند، محصولات دستشویی و مواد دیگر با ویژگی های مختلفی از عمل دارویی شکل می گیرند. هنگام ذخیره سازی مواد مخدر-کریستال هیدرات (سدیم آرسنات، سولفات مس، و غیره)، برعکس، شرایطی را که از دست دادن آب کریستالیزاسیون را حذف می کنند، مشاهده کنید.

هنگام ذخیره سازی و حمل مواد مخدر، لازم است که اثرات نور و هوای اکسیژن را در نظر بگیریم. تحت تاثیر این عوامل، تجزیه ممکن است رخ دهد، به عنوان مثال، چنین مواد به عنوان کلر لیمو، نیترات نقره، یدید، برومید و غیره رخ می دهد کیفیت ظروف مورد استفاده برای ذخیره مواد مخدر، و همچنین مواد ساخته شده از آن مهم است مهم است. دومی نیز می تواند منبع ناخالصی باشد.

بنابراین، ناخالصی های موجود در مواد دارویی را می توان به دو گروه تقسیم کرد: ناخالصی های تکنولوژیکی، I.E. مواد خام ارائه شده یا در طول فرایند تولید، و ناخالصی های خریداری شده در طول ذخیره سازی یا حمل و نقل، تحت تاثیر عوامل مختلف (گرما، نور، اکسیژن هوا و غیره) خریداری شده است.

محتوای آن ها و سایر ناخالصی ها باید به شدت تحت نظارت قرار گیرد تا از بین بردن حضور ترکیبات سمی یا حضور مواد بی تفاوتی در داروها در مقادیری که با استفاده از آنها برای اهداف خاص مواجه شوند، نظارت شود. به عبارت دیگر، دارو باید درجه ای از خلوص کافی داشته باشد، و در نتیجه، برای رفع الزامات یک مشخصات خاص.

ماده دارویی تمیز است اگر تصفیه بیشتر فعالیت فارماکولوژیک، پایداری شیمیایی، خواص فیزیکی و دسترسی بیولوژیکی را تغییر ندهد.

در سال های اخیر، مواد خام دارویی دارویی نیز در ارتباط با بدتر شدن وضعیت زیست محیطی در حضور ناخالصی های شدید فلزات وجود دارد. اهمیت انجام چنین تست ها ناشی از این واقعیت است که در طی مطالعه 60 نمونه مختلف از مواد خام گیاهی، محتوای 14 فلزات در آنها، از جمله سمی، مانند سرب، کادمیوم، نیکل، قلع، آنتیموان و حتی لسه های بلند برقرار می شوند محتوای آنها در بیشتر موارد به طور قابل توجهی بیش از MPC تاسیس شده برای سبزیجات و میوه ها است.

آزمون فارماکوپه برای تعریف ناخالصی های فلزات سنگین یکی از به طور گسترده ای در تمام فارماکوپ های ملی جهان است که توصیه می شود آن را برای مطالعه نه تنها مواد دارویی فردی، بلکه روغن، عصاره ها، تعدادی از فرم های تزریق تزریق، مطالعه کنید. با توجه به کمیته کارشناس WHO، چنین تست ها باید با توجه به داروهایی که دوز یک بار حداقل 0.5 گرم دارند، انجام شود.

1.5 الزامات عمومی برای تست پاکیزگی

ارزیابی میزان خلوص دارو یکی از مراحل مهم تجزیه و تحلیل دارویی است. تمام مواد مخدر بدون توجه به روش به دست آوردن، تجربه تمیز را تجربه می کنند. در عین حال محتوای ناخالصی ها را ایجاد کنید. آنها را می توان به دو گروه تقسیم کرد: ناخالصی ها بر اثر فارماکولوژیک دارو و ناخالصی ها نشان دهنده درجه تصفیه ماده است. این امر بر اثر فارماکولوژیک تاثیر نمی گذارد، اما حضور آنها در مقادیر زیادی غلظت را کاهش می دهد و بر این اساس، فعالیت دارو را کاهش می دهد. بنابراین، Pharmacopoeia محدودیت های خاصی از این ناخالصی ها را در مواد مخدر ایجاد می کند.

بنابراین، معیار اصلی خوشبختی این دارو، وجود محدودیت های مجاز از ناخالصی های فیزیولوژیکی غیر فعال و عدم وجود ناخالصی های سمی است. این مفهوم کمبود مشروط است و با حساسیت روش آزمون همراه است.

الزامات کلی که به آزمایش های پاکیزگی ارائه می شود - حساسیت، ویژگی و بازتولید واکنش استفاده شده، و همچنین مناسب بودن استفاده از آن برای ایجاد محدودیت های مجاز ناخالصی ها ارائه شده است.

برای تست خلوص، واکنش ها با چنین حساسیت، که باعث می شود محدودیت های مجاز ناخالصی ها در این دارو تعیین شود. این محدودیت ها توسط بازرسی زیستی اولیه تعیین می شود، با توجه به اثرات سمی احتمالی ناخالصی ها.

ممکن است حداکثر مقدار ناخالصی ها را در آماده سازی آزمون به دو روش (مرجع و غیر تجاری) تعیین کنید. یکی از آنها بر اساس مقایسه با محلول مرجع (استاندارد) است. در همان زمان، در شرایط مشابه، آن را در رنگ یا ابرها مشاهده می شود که تحت عمل هر واکنش رخ می دهد. راه دوم این است که محدودیت محتوای ناخالصی ها را در غیاب یک واکنش مثبت تعیین کنیم. در این مورد، واکنش های شیمیایی استفاده می شود، حساسیت آن کمتر از حد تشخیص ناخالصی های مجاز است.

برای تسریع عملکرد تست های پاکیزگی، متحد سازی آنها و دستیابی به همان دقت تجزیه و تحلیل در داروخانه های داخلی، یک سیستم از استانداردها استفاده شد. استاندارد نمونه ای است که حاوی مقدار مشخصی از ناخالصی کشف شده است. تنظیم وجود ناخالصی ها توسط یک روش رنگ سنجی یا نهفومتریک ساخته شده است، مقایسه نتایج واکنش ها در محلول محلول و در محلول دارو پس از اضافه کردن مقادیر مشابه از واکنش های مربوطه. دقت به دست آمده در همان زمان به اندازه کافی برای ایجاد، بیشتر یا کمتر از مجاز، حاوی ناخالصی ها در داروهای آزمایشی است.

هنگام انجام آزمایشات برای پاکیزگی، لازم است به شدت دستورالعمل های عمومی ارائه شده توسط دارو را مشاهده کنید. آب و واکنش های مورد استفاده نباید حاوی یونها باشند، حضور آن تنظیم شده است؛ همان قطر و بی رنگ باید لوله باشد؛ مارها باید تا 0.001 گرم به دست آورد؛ واکنش ها باید به طور همزمان در مقادیر مشابه هر دو به مرجع و راه حل آزمون اضافه شوند؛ به دست آمده در نور منتقل شده در یک پس زمینه تاریک و نقاشی - در نور منعکس شده بر روی یک پس زمینه سفید مشاهده می شود. اگر هیچ ناخالصی وجود نداشته باشد، تمام واکنش ها به محلول تست اضافه می شوند، به جز اصلی اصلی؛ سپس راه حل حاصل به دو قسمت مساوی تقسیم می شود و واکنش اصلی به یکی از آنها اضافه می شود. در مقایسه، باید تفاوت های قابل توجهی بین هر دو بخش از راه حل وجود داشته باشد.

لازم به ذکر است که توالی و سرعت افزودن واکنش بر نتایج آزمایش های خلوص تاثیر می گذارد. گاهی اوقات لازم است که فاصله زمانی را مشاهده کنید که در طی آن نظارت بر نتیجه واکنش را مشاهده کنید.

منبع ناخالصی ها در تولید فرم های دوز به پایان رسید می تواند پرکننده های ضعیف خالص، حلال ها و سایر کمکی ها باشد. بنابراین، درجه خلوص این مواد باید قبل از استفاده از آنها در تولید کاملا کنترل شود.

1.6 روش های تجزیه دارویی و طبقه بندی آنها

روش های مختلف تحقیقاتی در تحلیل دارویی استفاده می شود: فیزیکی، فیزیکی و شیمیایی، شیمیایی، بیولوژیکی. استفاده از روش های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی نیاز به ابزارهای مناسب و ابزار دارد، بنابراین این روش ها نیز ابزار یا ابزار نامیده می شوند.

استفاده از روش های فیزیکی بر مبنای اندازه گیری ثابت های فیزیکی مانند شفافیت یا درجه کربمی، رنگ آمیزی، رطوبت، نقطه ذوب، جامد سازی و جوش و غیره است.

با کمک روش های فیزیکی شیمیایی، ثابت های فیزیکی سیستم مورد تجزیه و تحلیل، اندازه گیری می شود که به عنوان یک نتیجه از واکنش های شیمیایی تغییر می کند. این گروه از روش ها عبارتند از نوری، الکتروشیمیایی، کروماتوگرافی.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل بر اساس اجرای واکنش های شیمیایی است.

کنترل بیولوژیکی مواد دارویی بر روی حیوانات، اندام های جدا شده فردی، گروه های سلولی، بر گونه های خاصی از میکروارگانیسم ها انجام می شود. نصب اثر فارماکولوژیک یا سمیت.

تکنیک های مورد استفاده در تجزیه دارویی باید حساس، خاص، انتخابات، سریع و گسترده برای تجزیه و تحلیل بیان در داروخانه باشد.

فصل 2. روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی

2.1 خواص فیزیکی یا اندازه گیری ثابت های فیزیکی مواد دارویی را بررسی کنید

صحت ماده دارویی تایید شده است؛ حالت جامد (جامد، مایع، گاز)؛ رنگ آمیزی، بوی؛ شکل کریستال ها یا نوع ماده آمورف؛ هیدروسکوپی یا درجه هوا در هوا؛ مقاومت به اثرات نور، اکسیژن هوا؛ نوسانات، تحرک، اشتعال پذیری (مایعات). نقاشی مواد مخدر یکی از خواص مشخصی است که به شناسایی اولیه آن اجازه می دهد.

تعیین میزان سفید بودن داروهای پودر، روش فیزیکی برای اولین بار در GF XI است. درجه سفید بودن (سایه) مواد دارویی جامد را می توان با روش های مختلف ابزارهای مختلف بر اساس ویژگی های طیفی نور منعکس شده از نمونه محاسبه کرد. برای این منظور، ضرایب بازتاب هنگام روشن شدن نمونه با نور سفید اندازه گیری می شود که از یک منبع ویژه با توزیع طیفی به دست می آید یا از طریق فیلتر های نور با حداکثر 614 نانومتر (قرمز) یا 459 نانومتر (آبی) منتقل می شود. شما همچنین می توانید ضریب انعکاس نور را از طریق فیلتر نور سبز (522 نانومتر) اندازه گیری کنید. ضریب انعکاس نسبت میزان جریان نور منعکس شده به مقدار شار نور حادثه است. این اجازه می دهد تا شما را به تعیین حضور یا عدم وجود یک سایه رنگ در درجه سفید بودن و درجه روشنایی. برای سفید یا سفید، سفید بودن سفید بودن درجه سفید بودن، به لحاظ تئوری برابر است 1. مواد که آن را 0.95--1.00، و درجه روشنایی< 0,85, имеют сероватый оттенок.

دقیق تر، سفید بودن مواد دارویی را می توان با استفاده از اسپکتروفتومتر انعکاس مانند SF-18، LOMO (Leningrad Opto-Mechanical Mechanical) انجام داد. شدت رنگ یا سایه های خاکستری در ضرایب انعکاسی مطلق نصب شده است. مقادیر درجه سفید و درجه روشنایی ویژگی های کیفیت سفید و سفید با سایه های مواد دارویی هستند. محدودیت های مجاز آنها توسط مقالات خصوصی اداره می شود.

هدف بیشتر این است که ایجاد ثابت های فیزیکی مختلف: دمای ذوب (تجزیه)، درجه حرارت جامد یا جوش، تراکم، ویسکوزیته. یک صحت مهم، حلالیت دارو در آب، محلول های اسیدها، قلیایی، حلال های آلی (اتر، کلروفرم، استون، بنزن، اتیل و متیل الکل، روغن، و غیره) است.

همگانی مشخصی از جامدات، نقطه ذوب است. این در تجزیه و تحلیل دارویی برای ایجاد صحت و خلوص ترین مواد دارویی جامد استفاده می شود. شناخته شده است که این درجه حرارت که در آن جامد در تعادل با یک فاز مایع با فاز غنی از بخار است. نقطه ذوب یک مقدار ثابت برای یک ماده فردی است. حضور حتی یک مقدار کوچک از ناخالصی ها تغییر می کند (به عنوان یک قاعده، کاهش) نقطه ذوب ماده، که باعث می شود تا درجه خلوص آن را قضاوت کند. تایید فردیت ترکیب زیر مطالعه می تواند نمونه ای از ذوب مخلوط باشد، زیرا مخلوطی از دو ماده دارای همان نقاط ذوب، در همان دما ذوب می شود.

برای ایجاد نقطه ذوب XF XI یک روش مویرگی را توصیه می کند که به شما اجازه می دهد تا اعتبار را تأیید کنید و درجه خلوص دارو را نشان دهید. از آنجایی که محتوای خاصی از ناخالصی ها (FS نرمال شده یا VFs نرمال شده) در مواد مخدر مجاز است، سپس نقطه ذوب همیشه به وضوح بیان نمی شود. بنابراین، اکثر فارماکوپی ها، از جمله GF XI، تحت نقطه ذوب، شامل محدوده دما است که در آن فرایند ذوب شدن آزمون آماده سازی از ظاهر اولین قطرات مایع به کل انتقال مواد به حالت مایع به حالت مایع. برخی از ترکیبات آلی هنگام گرم شدن تجزیه می شوند. این فرآیند در دمای تجزیه رخ می دهد و بستگی به تعدادی از عوامل، به ویژه بر میزان گرما می شود.

محدوده دما ذوب شده در مقالات خصوصی (FS، WFS) نشان می دهد که بین ابتدای شروع و پایان ذوب ماده دارویی، فاصله نباید بیش از 2 درجه سانتیگراد باشد. اگر بیش از 2 درجه سانتیگراد باشد، باید در یک مقاله خصوصی باید برای آن اندازه گیری شود. اگر انتقال یک ماده از جامد به یک حالت مایع، فازی باشد، سپس به جای فاصله نقطه ذوب، درجه حرارت که تنها شروع یا تنها پایان ذوب رخ می دهد. این مقدار درجه حرارت باید در فاصله زمانی که در ماده خصوصی GF (FS، WFS) نشان داده شود قرار داده شود.

شرح دستگاه و روش های تعیین نقطه ذوب در Xi Xi، جلد 1 (ص 16) داده شده است. بسته به خواص فیزیکی، روش های مختلفی استفاده می شود. یکی از آنها برای جامدات توصیه می شود، به راحتی به پودر تبدیل می شود، و دو نفر دیگر - برای مواد حاوی پودر (چربی، موم، پارافین، وازلین، و غیره). لازم به ذکر است که دقت تعیین محدوده دما که در آن آزمایش از مواد آزمون رخ می دهد، شرایط آماده سازی نمونه می تواند تحت تأثیر، میزان بلند کردن و دقت اندازه گیری دما، تجربی از تجزیه و تحلیل.

در GF Xi، جلد. 1 (ص 18) شرایط مورد نیاز برای تعیین نقطه ذوب و توصیه می شود یک دستگاه جدید با محدوده اندازه گیری از 20 تا 360 درجه سانتیگراد (PTP) با حرارت الکتریکی. این با حضور یک بخاری شیشه ای شیشه ای متمایز است، که حرارت آن را با یک سیم کنسانتایی چرخشی، دستگاه نوری و پانل کنترل با نوموگرام انجام می شود. مویرگ ها برای این ابزار باید طول 20 سانتی متر داشته باشند. دستگاه PTP دقت بیشتری را برای تعیین نقطه ذوب فراهم می کند. اگر اختلاف نظر در هنگام تعیین نقطه ذوب (نشان داده شده در یک مقاله خصوصی) به دست آمده باشد، نتایج تعیین آن بر روی هر دستگاه مورد استفاده باید داده شود.

تحت دمای جامد سازی، آن را به عنوان بالاترین درک، باقی مانده برای یک زمان کوتاه، درجه حرارت ثابت که در آن یک ماده انتقال از حالت مایع به جامد است. در GF Xi، جلد. 1 (ص 20) دستگاه دستگاه و تکنیک را برای تعیین دمای جامد سازی توصیف می کند. در مقایسه با GF X، افزودنی نسبت به مواد قابل حمل ترانسکوول ساخته شده است.

دمای جوش، یا دقیق تر، محدودیت های دما تقطیر، فاصله بین نقطه جوش اولیه و نهایی در فشار طبیعی 760 میلی متر جیوه است. (101.3 KPA). درجه حرارت که در آن 5 قطره اول مایع به گیرنده سرخ شده بود، به عنوان نقطه جوش اولیه نامیده می شود، و درجه حرارت که در آن به گیرنده 95٪ از مایع، نقطه جوش نهایی منتقل شده است. محدودیت های دما مشخص شده را می توان توسط macroletter و micrometeode نصب کرد. علاوه بر ابزار توصیه شده توسط GF XI، جلد. 1 (ص 18)، برای تعیین نقطه ذوب (PTP)، یک دستگاه ممکن است برای تعیین محدودیت های دما تقطیر (TPP) مایعات تولید شده توسط گیاه گوه Laborborbor (GF XI، جلد 1، ص 23) استفاده شود. ) این دستگاه نتایج دقیق تر و قابل تجدید تر را فراهم می کند.

باید در نظر داشته باشید که نقطه جوش به فشار اتمسفر بستگی دارد. نقطه جوش تنها در یک مقدار نسبتا کمی از داروهای مایع تنظیم شده است: cyclopropane، کلروتیل، اتر، فلوروتان، کلروفرم، ترشیلر اتیلن، اتانول.

هنگام تعیین تراکم یک توده ماده ای از حجم خاصی را می گیرید. تراکم با استفاده از یک pycnometer یا یک كروم سنج بر اساس روش های توصیف شده در XI GF، جلد نصب شده است. 1 (ص 24-26)، به شدت مشاهده رژیم دما، به عنوان تراکم بستگی به درجه حرارت دارد. معمولا این ترموستاتیزاسیون pycnometer در دمای 20 درجه سانتیگراد به دست می آید. برخی از فواصل زمانی از مقادیر تراکم تأیید صحت الکل اتیل، گلیسرول، روغن های واژینال، وازلین، پارافین، هیدروکربن های تولید هالوژن (کلروتیل، فلورووتان، کلروفرم)، محلول فرمالدئید، اتر برای بیهوشی، آمیل تیتریت و غیره، جلد 1 (ص 26) توصیه می کند که محتوای الکل در آماده سازی الکل اتیل 95، 90، 70 و 40٪ با تراکم، و در فرم های دوز یا تقطیر، به دنبال آن تراکم، و یا در نقطه جوش راه حل های الکل آب (از جمله تنتور)

تقطیر با جوش مقادیر خاصی از مخلوط الکل (خرما) در فلاسک ها انجام می شود، به طور کلی به گیرنده متصل می شود. دومی یک فلاسک ابعادی با ظرفیت 50 میلی لیتر است. 48 میلی لیتر تراشه جمع آوری می شود، درجه حرارت به دمای 20 درجه سانتیگراد تنظیم می شود و به برچسب به برچسب اضافه می شود. تراکم تراشه توسط یک pycnetter نصب شده است.

هنگام تعیین الکل (در تنتور)، دستگاه توصیف شده در GF XI برای نقطه جوش استفاده می شود. 1 (ص 27). خواندن دماسنج 5 دقیقه پس از شروع جوش برداشته می شود، زمانی که نقطه جوش تثبیت شده است (انحراف بیش از ± 0.1 درجه سانتیگراد). نتیجه برای فشار اتمسفر نرمال محاسبه می شود. غلظت الکل با استفاده از جداول موجود در XI XI، جلد محاسبه می شود. 1 (ص 28).

ویسکوزیته (اصطکاک داخلی) ثابت فیزیکی است که تأیید صحت مواد دارویی مایع را تایید می کند. ویسکوزیته پویا (مطلق)، سینماتیک، نسبی، خاص، خاص، داده شده وجود دارد. هر یک از آنها واحدهای اندازه خود را دارند.

برای ارزیابی کیفیت آماده سازی مایع با یکپارچگی چسبناک، مانند گلیسیرین، وازلین، روغن، معمولا ویسکوزیته نسبی را تعیین می کند. این نگرش ویسکوزیته مایع تحت مطالعه به ویسکوزیته آب اتخاذ شده در هر واحد است. برای اندازه گیری ویسکوزیته سینماتیک، تغییرات مختلفی از نوع ویسکومتر از استلاللا و UKBelod استفاده می شود. ویسکوزیته سینماتیک معمولا در m 2 * s -1 بیان می شود. دانستن تراکم مایع مورد مطالعه، سپس می توان ویسکوزیته پویا را محاسبه کرد که در PA * C * بیان می شود. ویسکوزیته پویا نیز می تواند با استفاده از ویرایشهای چرخشی تغییرات نوع مختلف "" پلیمر RPE-1 و یا میکرومتر سری های VIR ایجاد شود. در اندازه گیری میزان سقوط توپ در مایع، دستگاه ویسکومتر نوع Heppler مبتنی بر است. آنها به شما اجازه می دهند ویسکوزیته پویا را ایجاد کنید. تمام دستگاه ها باید ترموستات باشند، زیرا ویسکوزیته تا حد زیادی وابسته به دمای آزمون مایع است.

حلالیت در GP XI به عنوان یک ثابت فیزیکی محسوب نمی شود، بلکه به عنوان یک ملک که می تواند به عنوان یک ویژگی نشان دهنده دارو آزمایش شود. همراه با نقطه ذوب، حلالیت ماده در دمای ثابت و فشار یکی از پارامترهایی است که اصالت و خلوص تقریبا تمام مواد دارویی تعیین می شود.

روش تعیین حلالیت در GP XI بر اساس این واقعیت است که تعلیق قبلا درک شده است (در موارد لازم) دارو به حجم اندازه گیری شده از حلال آورده شده و به طور مداوم به مدت 10 دقیقه در (2 ± 20 دقیقه قرار دارد ) ° C. این دارو محلول محلول است، در محلول که ذرات ماده در نور منتقل شده مشاهده نمی شود. اگر بیش از 10 دقیقه برای حل دارو مورد نیاز باشد، پس از آن به تعداد قابل حل به آرامی محلول می شود. مخلوط با حلال در یک حمام آب به دمای 30 درجه سانتیگراد گرم می شود و پس از خنک شدن به (2 ± 20 ± 2) درجه سانتیگراد و تکان دادن انرژی برای 1-2 دقیقه، کامل شدن انحلال را مشاهده می کند. دستورالعمل های دقیق تر در مورد شرایط حل شده به آرامی مواد دارویی محلول، و همچنین آماده سازی راه حل های گل آلود، در مقالات خصوصی ارائه می شود. شاخص های حلالیت در حلال های مختلف در مقالات خصوصی نشان داده شده است. آنها مواردی را نفی می کنند زمانی که حلالیت درجه خلوص ماده دارویی را تایید می کند.

در GF Xi، جلد. 1 (ص 149) شامل روش حلالیت فاز است که باعث می شود میزان خلوص مواد دارویی را با اندازه گیری دقیق مقادیر حلالیت اندازه گیری کند. این روش بر اساس قانون فازهای گیبس است که ارتباط بین تعداد فاز ها و تعداد اجزای تحت شرایط تعادل را ایجاد می کند. ماهیت ایجاد حلالیت فاز شامل افزایش متوالی توده افزایش دارو به حجم ثابت حلال است. برای رسیدن به حالت تعادل، مخلوط به مدت طولانی در دمای ثابت قرار می گیرد و توسط نمودارها خورده می شود، محتوای یک ماده دارویی حل شده را تعیین می کند. تعیین اینکه آیا آماده سازی آزمون یک ماده فردی یا مخلوط است. روش حلالیت فاز با استفاده از عینیت، نیازی به تجهیزات گران قیمت، دانش طبیعت و ساختار ناخالصی ندارد. این اجازه می دهد تا آن را برای تجزیه و تحلیل با کیفیت بالا و کمی، و همچنین مطالعه ثبات و به دست آوردن نمونه های خالص از مواد مخدر (به درجه خلوص 99.5٪) استفاده می شود، مزیت مهم این روش، توانایی تشخیص نوری است ایزومرها و فرم های پلی مورفیک مواد دارویی. این روش به تمام انواع ترکیباتی که راه حل های واقعی را تشکیل می دهند، اعمال می شود.

2.2 نصب pH محیط زیست

اطلاعات مهم در مورد میزان خلوص دارو، مقدار pH محلول آن را می دهد. این مقدار را می توان بر حضور ناخالصی های محصولات اسیدی یا قلیایی قضاوت کرد.

اصل تشخیص ناخالصی های اسیدهای آزاد (غیر معدنی و ارگانیک)، قلیایی آزاد، I.E. اسیدی و قلیایی خنثی سازی این مواد در محلول دارو یا عصاره آب است. خنثی سازی در حضور شاخص ها (فنولفاتالین، متیل قرمز، تیمولفتالین، بروموفنول آبی و غیره) انجام می شود. در مورد اسیدیته یا قلیایی به وسیله رنگ نشانگر یا تغییر آن یا مقدار محلول قلیایی تیتانی شده یا اسید صرف شده بر روی خنثی سازی تعیین می شود.

واکنش محیط (pH) مشخصه خواص شیمیایی ماده است. این یک پارامتر مهم است که در هنگام انجام عملیات تکنولوژیکی و تحلیلی نصب می شود. در هنگام انجام آزمایش خلوص مواد مخدر و تعیین کمی، میزان اسیدیته یا پایه راه حل ها باید در نظر گرفته شود. مقادیر pH راه حل ها بستگی به زمان ذخیره سازی مواد دارویی، و همچنین قابلیت اطمینان کاربرد آنها دارد.

مقدار pH تقریبا (تا 0.3 واحد) می تواند با استفاده از یک مقاله شاخص یا شاخص جهانی تعیین شود. از راه های متعدد برای تعیین مقدار pH محیط GF XI توصیه می کند روش های رنگ سنجی و پتانسیومتری.

روش رنگ سنجی بسیار آسان است. این بر اساس اموال شاخص ها است تا نقاشی خود را در فواصل خاصی از pH متوسط \u200b\u200bتغییر دهد. برای انجام آزمایش ها، راه حل های بافر با یک غلظت ثابت از یون های هیدروژن استفاده می شود، که از طریق یک pH برابر با 0.2 متفاوت است. مجموعه ای از چنین راه حل ها و راه حل تست همان مقدار (2 تا 3 قطره) نشانگر را اضافه می کند. با توجه به هماهنگی نقاشی با یکی از راه حل های بافر، آنها معنی pH متوسط \u200b\u200bمحلول تست را قضاوت می کنند.

در GF Xi، جلد. 1 (ص 116) اطلاعات دقیق را در مورد آماده سازی راه حل های بافر استاندارد برای مناطق مختلف pH ارائه می دهد: از 1.2 تا 11.4. به عنوان یک واکنش برای این منظور، ترکیبی از نسبت های مختلف از محلول های کلرید پتاسیم، هیدروفالات پتاسیم، پتاسیم پتاسیم تک سکته مغزی، اسید بوریک، تتراژنرات سدیم با استفاده از اسید هیدروکلریک یا محلول هیدروکسید سدیم استفاده می شود. آب خالص مورد استفاده برای آماده سازی راه حل های بافر باید pH 5.8-7.0 داشته باشد و از ناخالصی دی اکسید کربن آزاد باشد.

روش پتانسیومتری باید به روش های فیزیکی و شیمیایی (الکتروشیمیایی) نسبت داده شود. تعیین پتانسیومتری PH بر مبنای اندازه گیری نیروی الکترومغناطیسی عنصر تشکیل شده از یک الکترود استاندارد (با مقدار بالقوه شناخته شده) و الکترود نشانگر که پتانسیل آن بستگی به pH محلول تست دارد. برای ایجاد pH متوسط، پتانسیومتر یا متر از مارک های مختلف استفاده می شود. تنظیم آنها با استفاده از راه حل های بافر انجام می شود. روش پتانسیومتری برای تعیین pH از دقت بالاتر رنگ سنجی متفاوت است. محدودیت های کمتری دارد، می تواند برای تعیین pH در محلول های نقاشی شده، و همچنین در حضور عوامل اکسید کننده و عوامل کاهش دهنده استفاده شود.

در GF Xi، جلد. 1 (ص 113) شامل یک جدول است که نشان می دهد راه حل های مواد مورد استفاده به عنوان راه حل های بافر استاندارد برای آزمون pH متر است. داده های نشان داده شده در جدول به شما این امکان را می دهد که وابستگی pH این راه حل ها را در دمای قرار دهید.

2.3 تعيين شفافيت و كديت محلول

شفافیت و درجه کربن مایع در GF X (ص 757) و GF XI، VOL. 1 (ص 198) با مقایسه با یک ترتیب عمودی لوله های آزمایشی مایع با همان حلال یا با منابع تعیین می شود. مایع شفاف در نظر گرفته می شود اگر در نورپردازی آن با روغن الکترول مات (40 W) در یک پس زمینه سیاه، به جز الیاف تک مشاهده نشود. با توجه به GF X، استانداردها تعلیق به دست آمده از مقدار خاصی از خاک رس سفید است. مراجع به منظور تعیین میزان کبودی بر روی GF XI به عنوان معلق در آب از مخلوط مقادیر خاصی از هیدرازین سولفات و هگزوم متیلن تروامین معلق است. اول، محلول هیدرازین 1٪ سولفات و یک راه حل 10٪ هگزامتیلن تترامین آماده می شود. مخلوط کردن حجم مساوی این راه حل ها توسط استاندارد اصلی به دست می آید.

در مقاله عمومی XF XI، یک جدول داده می شود که در آن تعداد منابع اصلی برای تهیه راه حل های مرجع I، II، III، IV مشخص شده است. همچنین یک طرح از مشاهده شفافیت و درجه کربن مایع وجود دارد.

مایعات رنگ آمیزی زیر GF Xi، Vol. 1 (ص 194) با مقایسه راه حل های آزمون با تعداد برابر یکی از هفت استاندارد در نور روزانه منعکس شده در پس زمینه مات سفید تنظیم شده است. برای تهیه استانداردها، چهار راه حل اساسی به دست آمده با مخلوط کردن در نسبت های مختلف راه حل های اولیه کلرید کبالت، دی کرومات پتاسیم، سولفات (II) سولفات و کلرید آهن (III) استفاده می شود. به عنوان یک حلال برای آماده سازی راه حل های اساسی و استانداردها، یک راه حل اسید سولفوریک (0.1 mol / L) استفاده می شود.

بدون رنگ به عنوان مایعات در نظر گرفته شده است که در رنگ از آب و راه حل ها - از حلال مربوطه متفاوت نیست.

ظرفیت جذب و پراکندگی نیز شاخصی از پاکیزگی برخی از داروها است.

اغلب برای تشخیص ناخالصی های مواد آلی یک آزمون بر اساس تعامل آنها با اسید سولفوریک متمرکز استفاده می شود. دومی می تواند به عنوان عامل اکسید کننده یا عامل خشک کننده عمل کند.

به عنوان یک نتیجه از چنین واکنشها، محصولات رنگی شکل می گیرد. شدت رنگ حاصل از آن نباید از استاندارد مربوط به کلسیم تجاوز کند.

برای تعیین خلوص مواد مخدر، تعیین خاکستر (GF XI، Vol.2، P.24) به طور گسترده ای مورد استفاده قرار می گیرد. کلسیم آماده سازی دارو در پرسلن (پلاتین) Crucible مجموعه ای از خاکستر است. سپس، پس از اضافه کردن اسید هیدروکلریک رقیق شده، خاکستر، غیر محلول در اسید هیدروکلریک، تعیین می شود. علاوه بر این، خاکستر سولفات، پس از گرم شدن و کالسی کردن تعلیق آماده سازی درمان شده با اسید سولفوریک متمرکز، تعیین می شود.

یکی از شاخص های خلوص داروهای ارگانیک، محتوای باقی مانده پس از کالکسیون است.

در ایجاد خلوص برخی از داروها، حضور مواد بازسازی شده (بر تغییر رنگ محلول پرمنگنات پتاسیم)، مواد رنگ آمیزی (رنگ جذب آب) نیز بررسی می شود. نمک های محلول در آب (در آماده سازی نامحلول)، مواد که در اتانول حل نشده اند، و ناخالصی ها در آب حل نشده اند (بر روی استاندارد کبودی) نیز شناسایی می شوند.

2.4 ارزیابی ثابت های شیمیایی

برای ارزیابی خلوص روغن، چربی، موم، برخی از استرها از ثابت های شیمیایی استفاده می کنند، مانند تعداد اسید، تعداد جابجایی، تعداد اتریک، تعداد ید (GF XI، جلد 1، ص 191، 192، 193).

تعداد اسید یک توده هیدروکسید پتاسیم (MG) است که برای خنثی سازی اسیدهای آزاد موجود در 1 گرم ماده مورد مطالعه ضروری است.

تعداد جابجایی توده هیدروکسید پتاسیم (MG) است که برای خنثی سازی اسیدهای آزاد و اسیدهای آزاد شده با هیدرولیز کامل استرهای موجود در 1 گرم ماده مورد مطالعه ضروری است.

تعداد ضروری، جرم هیدروکسید پتاسیم (MG) است که لازم است برای خنثی سازی اسیدهای تشکیل شده در طی هیدرولیز استریز های موجود در 1 گرم ماده مورد مطالعه (به عنوان مثال، تفاوت بین میزان شستشوی و اسید اسید) ضروری است.

تعداد ید یک توده مادیوم (G) است که 100 گرم ماده مورد مطالعه را متصل می کند.

در GF XI، روش های ایجاد این ثابت ها و روش های محاسبه آنها داده شده است.

فصل 3. روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی

3.1 ویژگی های روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی

این روش ها برای ایجاد صحت مواد دارویی، آزمایش های آنها برای خلوص و تعیین کمی استفاده می شود.

برای اهداف شناسایی، واکنش ها استفاده می شود، که با اثر خارجی همراه است، به عنوان مثال با تغییر رنگ محلول، انتشار محصولات گازی، از دست دادن یا حل شدن بارش. صحت مواد دارویی معدنی با استفاده از واکنش های شیمیایی کاتدی ها و آنیون هایی که بخشی از مولکول ها هستند شناسایی می شود. واکنش های شیمیایی مورد استفاده برای شناسایی مواد دارویی ارگانیک بر اساس استفاده از تجزیه و تحلیل عملکردی است.

خلوص مواد دارویی با استفاده از واکنش های حساس و خاص مناسب برای تعیین محدودیت های مجاز ناخالصی ها نصب شده است.

روش های شیمیایی قابل اعتماد ترین و موثر ترین، آنها را قادر به انجام تجزیه و تحلیل به سرعت و با قابلیت اطمینان بالا. در صورت شک و تردید، در نتایج تجزیه و تحلیل، آخرین کلمه برای روش های شیمیایی باقی می ماند.

روش های کمی از تجزیه و تحلیل شیمیایی به تجزیه و تحلیل گرانمتریک، تیتریمتریک، گازومتری و تجزیه و تحلیل عناصر کمی تقسیم می شود.

3.2 روش Gravimetric (وزن)

روش Gravimetric بر اساس وزن یک ماده رسوب شده به عنوان یک ترکیب محلول کم یا تقطیر حلال های آلی پس از استخراج مواد مخدر است. این روش دقیق است، اما با دوام، به عنوان آن را برای عملیات مانند فیلتراسیون، شستشو، خشک کردن (یا کالسیدن) به جرم ثابت فراهم می کند.

از داروهای معدنی با روش گرانشی، سولفات ها می توانند تعیین شوند، آنها را به نمک های باریم نامحلول، و سیلیکات، پیش از کالک زدن به دی اکسید سیلیکون تبدیل می کنند.

روش های توصیه شده GF تجزیه و تحلیل گرانشی نمک های چینی بر اساس بارش پایه این آلکالوئید تحت عمل محلول هیدروکسید سدیم است. به طور مشابه تعیین می کند bigumal. آماده سازی بنزیلپنیللین به عنوان محاصره شده است n.نمک بنزیلپنیلن نمک اتیل پیپیریدین؛ پروژسترون - به شکل یک منطقه هیدرولیک. شاید استفاده از Gravimetry برای تعیین آلکالوئیدها (وزن آزاد از ناخالصی های پایه ها یا پیکرات ها، پیکرولونات ها، کیلوبیمولفرمات ها، تترافنیل آنها) و همچنین تعیین برخی از ویتامین ها، که به شکل محصولات هیدرولیز نامحلول آب (Vikasol، Rutin) رسوب می شود یا به شکل یک سیلیکاپرامیت (تیامین برومید). همچنین تکنیک های شناخته شده Gravimetric مبتنی بر بارش از نمک های سدیم فرم های اسید باربیتورات ها.

اسناد مشابه

ویژگی های خاص تجزیه دارویی. تست برای صحت مواد مخدر. منابع و علل بدبختی مواد دارویی. طبقه بندی و ویژگی های روش های کنترل کیفیت مواد دارویی.

خلاصه، 19.09.2010 اضافه شده است

معیارهای تجزیه دارویی، اصول کلی صحت مواد دارویی، معیارهای خوش خیم شدن. ویژگی های تجزیه و تحلیل بیان فرم های دوز در داروخانه. تجزیه و تحلیل تجربی از قرص آنالوگ.

کار دوره، اضافه شده 08/21/2011

مقررات دولتی در زمینه گردش خون دارو. جعل مواد مخدر به عنوان مشکلات مهم بازار داروسازی امروز. تجزیه و تحلیل شرایط کنترل کیفیت داروها در مرحله حاضر.

دوره های آموزشی، اضافه شده 04/07/2016

وضعیت مطالعات بازاریابی بازار دارویی داروها. روش ها برای تجزیه و تحلیل دامنه داروها. ویژگی های بازرگانان Vinpocetin. تجزیه و تحلیل مواد مخدر برای بهبود گردش خون مغزی مجاز برای استفاده در کشور.

کار دوره، اضافه شده 02/03/2016

استفاده از آنتی بیوتیک ها در پزشکی. ارزیابی کیفیت، ذخیره سازی و تعطیلات فرم های دوز. ساختار شیمیایی و خواص فیزیکی شیمیایی پنی سیلین، تتراسایکلین و استرپتومایسین. اصول تجزیه دارویی. روش های تعیین کمی.

کار دوره، اضافه شده 24.05.2014

طبقه بندی فرم های دوز و ویژگی های تجزیه و تحلیل آنها. روش های کمی برای تجزیه و تحلیل فرم های دوز تک جزء و چندامبار. روش های فیزیکی و شیمیایی تجزیه و تحلیل بدون جداسازی اجزای مخلوط و پس از جدایی اولیه.

خلاصه، اضافه شده 11/16/2010

میکرو فلوراسیون فرم های دوز به پایان رسید. انتشار میکروبی داروها. روش ها برای جلوگیری از آسیب میکروبی مواد دارویی به پایان رسید. هنجارهای میکروب ها در فرم های دوز غیر استریل. آماده سازی استریل و آسپتیک.

ارائه، اضافه شده 10/06/2017

مطالعه داروهای مدرن برای پیشگیری از بارداری. روش های استفاده از آنها. اثرات تعامل با استفاده مشترک از پیشگیری از بارداری با داروهای دیگر. مکانیسم عمل داروهای غیر کرونال و هورمونی.

کار درس، اضافه شده 01/24/2018

تاریخ توسعه تکنولوژی فرم های دوز و داروسازی در روسیه. نقش داروها در درمان بیماری ها. پذیرش مناسب مواد مخدر. روش استفاده و دوز. پیشگیری از بیماری ها با استفاده از داروها، توصیه پزشک.

ارائه، اضافه شده 28.11.2015

سیستم تجزیه و تحلیل اطلاعات بازاریابی. انتخاب منابع اطلاعاتی. تجزیه و تحلیل محدوده سازمان داروسازی. ویژگی های مشخصه بازار مواد مخدر. اصول تقسیم بندی بازار. مکانیسم اصلی عمل داروهای ضد ویروسی.

در حال حاضر، روش های کلاسیک (Tutrimetric) تجزیه و تحلیل به طور گسترده ای برای اندازه گیری داروها در اسناد قانونی (GF :)، اما در این مورد تعریف شده توسط بخش فعال دارویی مولکول انجام نمی شود.

نیترومتر یک روش تحلیل تریمتریک است که در آن یک راه حل از راه حل سدیم نیتریت به عنوان یک واکنش برای تیتراسیون استفاده می شود.

از آن استفاده می شود برای تعیین ترکیبات حاوی یک گروه آمینو اولیه یا ثانویه معطر، برای تعیین هیدرازین، و همچنین ترکیبات نیترو معطر پس از پیش ترمیم نیترو گروه به گروه آمینو استفاده می شود. نمونه دقیق نمونه دارو که در یک ماده دارویی خصوصی نشان داده شده است، در مخلوطی از 10 میلی لیتر آب و 10 میلی لیتر اسید هیدروکلریک حل شده است که با 8.3 درصد رقیق شده است. آب به حجم کل 80 میلی لیتر، 1 گرم پتاسیم برومید اضافه می شود و با تیترات ثابت تیترات 0.1 متر سدیم سدیم. در ابتدای تیتراسیون، یک راه حل نیتریت سدیم با سرعت 2 میلی لیتر در دقیقه اضافه شده است.، و در پایان (0.5 میلی لیتر به مقدار معادل) - 0.05 میلی لیتر در دقیقه.

تیتراسیون در دمای محلول 15-20 درجه سانتیگراد انجام می شود، با این حال، در برخی موارد، خنک کننده به 0-5 درجه سانتیگراد نیاز است.

نقطه همبستگی توسط روش های الکترومغناطیسی (تیتراسیون پتانسیومتری، تیتراسیون آمپرومتری) یا با کمک شاخص های داخلی تعیین می شود.

با تثبیت پتانسیومتری، یک الکترود پلاتین به عنوان یک شاخص استفاده می شود و الکترود کلرئین یا اشباع شده به عنوان الکترودهای مقایسه شده استفاده می شود.

الکترود ها تفاوت در پتانسیل های 0.3-0.4 V را تحمیل می کنند، مگر اینکه در یک ماده دارویی خصوصی مشخص شود.

شاخص های داخلی از Troopolin 00 (4 قطره محلول)، The Tropolin 00 در مخلوط با متیلن آبی (4 قطره محلول تروپولن 00 و 2 قطره محلول متیلن آبی)، قرمز خنثی (2 قطره در ابتدای و 2 قطره قطره در انتهای تیتراسیون).

Totration Totration 00 قبل از انتقال رنگ از قرمز به زرد انجام می شود، با مخلوطی از troopolin 00 با متیلن آبی - از قرمز بنفش به آبی، با قرمز خنثی - از قرمز بنفش به آبی. قرار گرفتن در معرض در پایان تیتراسیون با افزایش قرمز خنثی به 2 دقیقه. به طور موازی، تجربه کنترل انجام می شود.

با استفاده از نیترومتری، آن را تعیین می کند توسط: لوموسیتین، نوکائین هیدروکلراید، پاراستامول، سولفادیموتوکسین. تعریف بر روی یک گروه آمینه معطر انجام می شود.

روش تیتراسیون غیر آبی توسط Arbidol، Artician Hydrochloride، Atenolol، Acyclovir، Diazoline، Diphloride، Droperidol، Drochloride Hydrochloride، Isoniazide، Ketamine Hydrochloride، Clotrimazole، Clofelin Hydrochloride، Codeine، Codetain فسفات، کافئین، کافئین، مترونیدازول تعیین می شود ، سدیم دیکلوفناک، نیکوتینومید، نیتازپامید، نوتروکلرید، پاپاورین هیدروکلراید، پیریدوکسین هیدروکلراید، پیکسیکام، Fenpiveriniya Bromide chloropyramine هیدروکلراید، وراپامیل هیدروکلراید، هالوپریدول، Gliclazide، Diazepam، Itraconazole، CleMastine Fumarate، Meloxicam، Meldonium، متفورمین، متفورمین هیدروکلراید، تینیدازول، تورییدازین، هیدروکلراید تورییدازین، فنزپام. با استفاده از این روش، تعیین کمی بیش از نیمی از مواد دارویی موجود در GF انجام می شود. ضرر این روش این است که محصولات تجزیه LV، که دارای خواص اصلی هستند، همچنین می توانند با اسید کلر همراه با LV غیر قابل اعتماد طبقه بندی شوند.

تعریف کمی از آنالوگ در GF توسط روش یدومتریک انجام می شود. حدود 0.15 گرم (دقیق توخالی) در یک فلاسک خشک قرار می گیرد، 20 میلی لیتر الکل 96٪، 5 میلی لیتر از محلول اسید هیدروکلریک 0.01 متر اضافه می شود و بلافاصله با محلول ید 0.1 متر با هم زدن تا زمانی که رنگ زرد به مدت 30 ثانیه ناپدید می شود . . این روش بر اساس اکسیداسیون گوگرد به علاوه 4 به گوگرد به پلاس 6. ضرر و زیان این روش این است که تعریف نه توسط بخش فعال دارویی مولکول (1-فنیل 2،3-دی متیل -4- Methylamino Pyrazolone-5).

alcalimetry توسط اسید استیلسالیسیلیک تعیین می شود، اسید گلوتامیک، مزیلاز دوکزوزسین، متیلوراسیل، ناپروکسن، اسید نیکوتین، هیدروکلراید پیتوافنون، تئوفیلین، Furosemid - نقطه همبستگی با استفاده از این شاخص تنظیم شده است. Bromgexine Hydrochloride، لیدوکائین هیدروکلراید، لیسینوپریل، رانیتیدین هیدروکلراید - با پایان پتانسیومتری. استاندارد سازی این مواد به طور عمده بر روی HCL انجام می شود، که یک ماده دارویی فعال نیست.

روش HPLC GF XY توصیه می کند برای تعیین دادن گابنزین، کاربامازپین، کتورلاک، ریبوکسین، سیمواستاتین، Ondansetter Hydrochloride استفاده شود. تعیین توسط بخش فعال دارویی مولکول دارویی انجام می شود.

روش اسپکتروفتومتریک توسط هیدروکورتیزون استات، اسپیرونولاکتون، فوازولیدون تعیین می شود. این روش به اندازه کافی انتخابی نیست، زیرا محصولات تجزیه شده و ماده مورد مطالعه ممکن است حداکثر جذب نور را داشته باشند.

در مرحله حاضر توسعه شیمی دارویی، روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل، تعدادی از مزایای بیش از کلاسیک، به عنوان آنها بر اساس استفاده از خواص فیزیکی و شیمیایی مواد دارویی و در بیشتر موارد متفاوت با بیان، انتخابی، حساسیت بالا، امکان متحد سازی و اتوماسیون.

روش GLC جهانی، بسیار حساس و قابل اعتماد است. این روش برای تعیین کیفی و کمی پماد Dimeksid 50٪ توسط M.V استفاده شد. GAVRILIN، E.V. Krasnseva و دیگران.

A.G. Watelberg در طی مطالعه آب شیرین کلر نشان داده شده است که محتوای ناخالصی های مشتقات های هلوژن فرار هیدروکربن ها ثابت نیست، در روند پیدا کردن آب در سیستم لوله کشی افزایش می یابد. این نشان دهنده ناقص تغییرات شیمیایی مواد هومیک پس از کلر آب است. تکنیک های گواهی موجود بر اساس تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی گاز فاز بخار، این ویژگی را در نظر نمی گیرند، برای تعریف تنها مشتقات هلوژن آزاد هیدروکربن ها ارائه می شود. ارزیابی تطبیقی \u200b\u200bتکنیک های رسمی انجام شد، منابع خطایی بیش از مقادیر مجاز نشان داده شد. راه های بهینه سازی تمام مراحل تجزیه و تحلیل برای ایجاد تکنیک هایی که حداقل خطاهای و اطلاعات قابل اطمینان را در مورد محتوای مشتقات های هلوژن فرار هیدروکربن ها در لوله کشی و فاضلاب ارائه می دهند.

کروماتوگرافی گاز برای تعیین ادرار آمفتامین ها، باربیتورات ها، بنزودیازپین ها، با استفاده از روش میکروسکوپ فاز جامد جامد مواد دارویی مورد استفاده قرار گرفت.

کروماتوگرافی یونی Siang De-Wen برای تعیین آنیونیک در آب آشامیدنی استفاده شد. این روش ساده، سریع و دقیق بود (تمام آنیون ها به طور همزمان با میانگین انحراف مربع شناسایی می شوند؟ 3٪، بازسازی 99.7٪ و 102٪). تجزیه و تحلیل 15 دقیقه طول کشید.

تعدادی از نویسندگان محاسبه شده: تفاوت شاخص های کروماتوگرافی گاز حاوی محصولات برای کلرینگ کتون های آلیفاتیک و ترکیبات اولیه کربنیل ثابت هستند. مقادیر عددی بستگی به تعداد و موقعیت اتم های کلر در مولکول دارد. ما یک نوع از طرح های افزایشی برای ارزیابی شاخص ها برای شناسایی مشتقات کلر ترکیبات کربونیل را توسعه دادیم. ig Zenkevich ترتیب از تخلیه کروماتوگرافی دیستومر B-B "-Dichlor-K-Alkanov (K؟ 2) را تعیین می کند.

I.V. زرق و برق ها و همکاران، 2- و 4-کلرورانیلین، 2،4- و 2،6-دیکلارنین، 2،4،5- و 2،4،6،6-تریکالارنین و انیلین غیرقابل انکار، روش های توسعه یافته برای تعیین مقادیر میکرو خود را مورد مطالعه قرار دادند آب آشامیدنی، از جمله آماده سازی بروموکوراچ، استخراج مایع تولوئن، و همچنین تعیین دیفن هیدرامین هیدروکلراید و پایه آن در حضور محصولات تجزیه.

v.g. آملین و دیگران روش کروماتوگرافی گاز را با یک آشکارساز طیف سنجی جرمی زمان پرواز برای شناسایی و تعیین آفت کش ها و هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای (46 ماده) در محصولات آب و مواد غذایی مورد استفاده قرار دادند.

Potapova T.V.، Scheglova N.V. هنگام مطالعه واکنش های تعادلی شکل گیری سیکلو هگزاداتاکتاتات، اتیلندینیمینتلتاتاتات، مجتمع های دی اتیلن دی دی اتیلن-دی اتیلن از برخی فلزات، یک روش کروماتوگرافی مبادله یونی استفاده شد.

از طریق سیستم های تحلیلی (کروماتوگرافی مایع، طیف سنجی جرمی)، سونی Weihua و تعدادی از نویسندگان دریافتند که در فرایندهای با مشارکت رادیکال های الکترولیت های فعال، داروهای دارویی تقریبا به طور کامل تخریب شدند.

VitaleV A.A. و دیگران شرایط جداسازی کتورولاک و دیکلوفناک را از مایعات بیولوژیکی مورد مطالعه قرار دادند. روش استخراج توسط حلال های آلی در pH مختلف ارائه شد. روش TLC را برای شناسایی مواد مورد تجزیه و تحلیل قرار داد.

استفاده از کروماتوگرافی مسطح بر روی نمونه های آمینو اسید و آملودیپین توسط Pakhomov V.P.، Checha O.A نشان داده شد. برای مطالعه و جداسازی داروهای فعال نوری در استریویزم های فردی با شناسایی بعدی.

روش کروماتوگرافی گاز مویرگی در ترکیب با اسپکتروفتومریوم جرمی نشان می دهد که استخراج استروئید ها کامل ترین (~ \u200b\u200b100٪) بود.

با کمک Recycling HPLC، هشت اصلاح غیر باکتریایی غیر قابل تعویض از پایداری مواد مخدر توسط دانشمندان اختصاص داده شد.

n.n. Dementieva، TA Zarazaraskaya از روش های کروماتوگرافی گاز استفاده می کند برای تجزیه و تحلیل داروهای مختلف در راه حل های تزریق و قطره چشم.

با استفاده از کروماتوگرافی مایع، هیپرازین و شبه گیتیرین در آماده سازی دارویی با تشخیص فلورسنت تعیین شد. همان روش شناسایی شده توسط یک اسید velprooic در سرم انسان، محدودیت حساسیت 700 mmol / l. روش HPLC برای تعیین سلطه کرومگانیک در عوامل دارویی مورد استفاده قرار گرفت. با استفاده از این روش، امکان باز شدن 98.2-100٪ به نمونه مواد مورد تجزیه و تحلیل شده بود.

m.e. Evgeniev با کارکنان تأثیرات ماهیت و قطبیت مولکول، محتوای فاز آبی در مخلوط آب غیر آبی و pH آن بر تحرک مشتقات 5،7-dinitrobenzozozozine از تعدادی از آمین های معطر در شرایط از UV HPLC. ستون SB-C18 Zorbax یک روش برای جداسازی مخلوطی از شش آمین آروماتیک ایجاد کرده است.

هنگام توسعه روش های ارزیابی کیفیت Novocaine، Cyclomethazidine، Sidnokarba A.S. کوارت و همکاران از روش های HPLC و کروماتوگرافی جذب میکروکولون در ترکیب با روش شناسی تجزیه و تحلیل استفاده می کنند که اجازه می دهد تا برای تعیین کمی از نوکائین در فرم های دوز و مایع مایع با توجه به بخش فعال دارویی مولکول، تعیین شود.

I.A. Kolychev، Z.A. Temerdashev، N.A. Frolov روش تعیین HPLC تعیین دوازده ترکیب فنولیک در مواد گیاهی را با روش اضافه کردن HPLC فاز با تشخیص UV و حالت Eluhen elured توسعه داد. آنها تأثیر عوامل جداسازی گالیم گالیم، ترانس-فرولوووی، پروتکتینوویوی، اسیدهای قهوه ترانس و قهوه، کورستین، روتین، دی هیدروکورچستین و اپيكاتچين را مورد مطالعه قرار دادند.

در. Epstein از روش HPLC برای همزمان تعیین مواد دارویی در تعلیق استفاده کرد. تعدادی از نویسندگان این روش را برای تعیین پلاسمای محتوای همزمان مراحل، Risperidone و 9-hydroxyroids (با تشخیص کولمتری انجام دادند. با استفاده از HPLC با آشکارساز UV در حالت راه اندازی مجدد، یک روش برای تعیین کلوتریمازول و ماموتازون در یک طیف گسترده ای از غلظت ها شرح داده شده است.

صبح. Martynov، E.V. Chupirin یک روش غیر مخرب را برای تجزیه و تحلیل یون های فلورسنت اشعه ایکس در گیاهان بر روی طیف سنج توسعه داده است. مشخص شد که کاهش توده گیاه از 6 تا 1 گرم، حساسیت تعیین عناصر را افزایش می دهد. با استفاده از این تکنیک، ترکیب عنصری بنفش های مورد استفاده در پزشکی ایجاد شد.

مانند. Sayushkin، v.A. Belikov تولید اسپکتروفتومریسم را برای شناسایی Leftomycetin در فرم های دوز تولید کرد. با استفاده از روش اسپکتروفتومری UV، یک روش برای تعیین کمی پاراستامول و اسید مفنامیک در قرص پیشنهاد شد. شرایط بهینه برای تجزیه و تحلیل اسپکتروفتومتری متاستاز، fivazide، ایزونیزید، چپمیکتین و Syntomicin بر اساس طیف UV ایجاد شده است. در تعیین اسپکتروفتومتریک کتورولک، خطای نسبی ± 1.67٪ است.

در و رأس با همکاران همکاران انحراف از افزودنی مخلوط های جذب کننده نور را نشان دادند و با استفاده از مدل های آماری به دست آمده در طی یک آزمایش کامل فاکتور پیش بینی شد. مدل ها انحرافات و ترکیب ترکیبات را تشکیل می دهند که به تکنیک های تجزیه و تحلیل اسپکتروفتومتریک بهینه سازی می انجامد.

j.a. Kormos در همکاری با استفاده از Pyroxics بر اساس استخراج پیوند یون خود با رنگ پلی اتیلن با استفاده از روش SFM تعیین شد. حداکثر حذف تولوئن در pH \u003d 8.0-12.0 فاز آبی به دست می آید. برای کنترل کیفیت مواد مخدر حاوی pyroxics، یک تکنیک تعیین استخراج-اسپکتروفتومتری توسعه یافته است.

یک روش امیدوار کننده مطالعه ماده دارویی، فوتومتری استخراج است. این روش با حساسیت بالا به دلیل تشکیل محصولات تعامل واکنش دهنده ها مشخص می شود، که منجر به ظهور کروموپوفرهای اضافی، افزایش همجوشی، و همچنین به علت غلظت محصولات واکنش در فاز آلی می شود. دقت کافی، سادگی تطبیقی \u200b\u200bعملکرد و امکان تعیین مواد فعال تحت بخش فعال دارویی مولکول، یکی دیگر از شرافت های فوتومتری استخراج است.

e.yu. JARN، D.F. Nochrin، و غیره Churin استفاده از فوتومتری استخراج شده برای تعیین وراپامیل هیدروکلراید، Mespama برای بخش فعال دارویی مولکول بر اساس واکنش با مجتمع سالیسیلات مس (YY).

n.t. BUBO با همکاری نویسندگان به عنوان یک واکنش برای مواد دارویی از Bromoscol بنفش استفاده شد. بر اساس این واکنش، روش های استخراج-فوتومتریک برای تعیین فلوئورس و آبهن در قرص ها توسعه یافت.

G.I. Lukyanchikova و همکارانش استفاده از فوتومتری استخراج در تجزیه و تحلیل آکسیلیدین، اکلیدین با توجه به بخش فارماکولوژیک فعال مولکول بر اساس واکنش با Bromismo آبی. تعدادی از نویسندگان یک روش استخراج-فوتومتریک را برای اندازه گیری Metamizila در محلول تزریق 0.25٪ اعمال کردند.

بررسی تأثیر pH متوسط \u200b\u200bو درجه حرارت بر پایداری محلول های آبی آنتی اسپاسمدین، G.I. Olesko یک روش استخراج-فوتومتریک از تجزیه و تحلیل آن را با توجه به بخش فعال دارویی مولکول بر اساس واکنش پیچیده با اسید بروموتیلیکک توسعه داد.

A.A. لیتوین و همکاران یک روش استخراج-فوتومتریک تجزیه و تحلیل نوتوکائین در محلول های تزریق، پماد ها را توسعه دادند و امکان استفاده از آن را در مطالعه داروهای حاوی نوتوکائین در طی ذخیره سازی مورد مطالعه قرار دادند.

تور Smolyanyuk پیشنهاد یک روش برای تعیین استخراج-فوتومتریک هیدروکلراید دیوفن هیدرامین با 000-1 سه نفره، که به شما اجازه می دهد آن را در حضور ناخالصی ها تجزیه و تحلیل کنید.

Photometry و Turbidimetry به طور گسترده ای در داروخانه عملی استفاده می شود. l.v. Kajonian، I.A. Kondratenko به طور کوانتومی با روش فوتومتریک با توجه به بخش فعال دارویی مولکول دیفن هیدرامین هیدروکلراید و Trimecain تعیین می شود. v.A. الاغ و دیگران یک رنگ سنجی دیفرانسیل دیفرانسیل را در Pharmanize برای اسید نیکوتین، ایزونیزید، فویضیا اعمال کردند. a.i. Sichko از فوتوتروبیکتری برای تعیین کمی از تترام استفاده می کند. ضرر از روش های فوتومتریک این است که آنها همیشه اجازه نمی دهند که مواد موجود در حضور محصولات تخریب.

برای تعیین کمی از مواد دارویی، یک روش فلوریمتری نیز استفاده شد. v.m. ایوانوف، O.A. Grigoriev، A.A. Khabarov از تجزیه و تحلیل فلورسنت در کنترل کیفیت داروهای حاوی چهارگانه گروهی از گروه پسورال و اسید فولیک استفاده کرد. کروماتوگرافی ستون نیز به طور گسترده ای مورد استفاده قرار می گیرد. D.E. Bodrina، S.K. eremin، b.n. ISOTALS میکروکولون را بر روی کروماتوگرافی مایع "Melichr" برای تعیین بنزودیازپین ها در اشیاء بیولوژیکی اعمال کرد.

به تازگی، یک روش کروماتو-اسپکتروفتومتری به طور گسترده ای برای تعیین کمی از یک ماده برای بخش فعال دارویی مولکول به طور گسترده ای گسترده شده است. این ترکیب حساسیت بالا طیف سنجی ماوراء بنفش و توانایی جداسازی کروماتوگرافی نازک لایه را ترکیب می کند. S.A. Valevko، M.V. MISHOUSTIN یک روش از تعیین کروماتو-اسپکتروفتومتریک از هیدروکلراید پاپاورین و D.S. را توسعه داد. لازریان و e.v. Krasnseva آن را برای تعیین کلرپروپامید در حضور محصولات پوسیدگی خود اعمال کرد.

روش اسپکتروفتومتریک همیشه اجازه نمی دهد که محتوای کمی از اجزای فعال را کنترل کنیم. این به خاطر این واقعیت است که محصولات پوسیدگی گاهی اوقات جذب حداکثر در طیف وسیعی از طیف به عنوان داروها دارند.

طیف سنجی جرمی، اسپکتروفتومتری جذب اتمی، NMR، IR، PMR طیفی در تجزیه و تحلیل مواد دارویی و سازگاری آن ها باز می شود. برای شناسایی دیفن هیدرامینا هیدروکلراید، از روش اسپکترومتری جرمی کروماتو استفاده شد. مشخص شد که در ماده مواد مخدر، چهار ناخالصی وجود دارد: بنزوفنون، فلورسن 9 متیلن، 9-fluorenenedimyl-aminoethyl ether و دیفنیلمتیل اتر. محتوای دیفن هیدرامین 96.80٪ بود.

روش تعیین آتروپین در عصاره های Marshow با استفاده از طیف سنجی جرمی با یونیزاسیون شیمیایی در فشار اتمسفر توصیف شده است. استاندارد داخلی Terbutututamin استفاده می شود. l.v. Adeyishvili با همکاران با طیف های دیفن هیدرامین هیدروکلراید و مبلمان مورد بررسی قرار گرفت و آنها را برای شناسایی داروها مورد استفاده قرار داد.

در مقابل. Kartashov برای شناسایی مواد مخدر، کینولین و مشتقات ایزوکینولین، روش NMR را اعمال کرد. سیگنال های مشخصه در طیف داروهای NMR باعث می شود شناسایی قابل اعتماد خود را با استفاده از یک کامپیوتر شخصی انجام دهند.

برای اندازه گیری پروپرانولول از طیف سنجی PMR با مقاومت میدان مغناطیسی بالا استفاده شد.

ts Chmilenko، E.A. Galimbiyevskaya، F.A. Chmilenko نشان داد که با تعامل فنولول قرمز با پلی هگزامتل سلنتیلنتیلنیتیلن کلرید، یک ترکیب یونی و چندین شکل از دانه ها تشکیل شده است، ترکیب آن توسط روش های اسپکتروفتومتریک، توربیمتری، رفرکت سنجی و هدایت شده نصب شده است. توزیع مجدد نوارهای جذب رخ می دهد، نقاط شدید مشاهده می شوند، که به مناطق حداکثر انباشت جمع آوری های حاصل می شود. تکنیک برای تعیین PGMG در ضد عفونی کننده "Biopag-D" برای استفاده از نقاط افراطی توسعه داده شد.

ارزیابی بیولوژیکی کیفیت مواد مخدر معمولا با توجه به اثر بالقوه دارویی یا سمیت انجام می شود. روش های بیولوژیکی زمانی استفاده می شود که با کمک روش های فیزیکی، شیمیایی یا فیزیکوشیمیایی، نتیجه گیری در مورد خلوص یا سمیت دارو و یا زمانی که روش تولید دارو، پایداری فعالیت را تضمین نمی کند (برای به عنوان مثال، آنتی بیوتیک ها).

انجام آزمایش های بیولوژیکی بر روی حیوانات (گربه ها، سگ ها، خرگوش ها، قورباغه ها، و غیره)، اندام های جداگانه جدا شده (شاخ رحم، بخشی از پوست)، گروه های سلولی فردی (عناصر یکنواخت خون)، و همچنین برخی از گونه های میکروارگانیسم های خاص. فعالیت مواد مخدر در واحد های عمل بیان می شود (واحدها).

کنترل بیولوژیکی مواد مخدر حاوی گلیکوزیس قلب. به گزارش GF XI، ارزیابی بیولوژیکی فعالیت مواد مخدر مواد غذایی گیاهی دارویی مواد خام و آماده سازی حاصل از آن حاوی گلیکوزید های قلب، به ویژه در بنفش، بزرگ گلدار و پشمالو)، گرگ، دره، دره، و دره ، زردی خاکستری. تست ها بر روی قورباغه ها، گربه ها و کبوترها انجام می شود، حلقه های قورباغه ها (یخ)، گربه ها (S) و کبوتر (GED) را تنظیم می کنند. یک یخ مربوط به دوز نمونه استاندارد است، و باعث توقف سیستولیک قلب در مواجهه با آزمایش در اکثر قورباغه های استاندارد آزمایشی (مردانی که وزن 28-33 گرم) هستند. یک کیلو یا GED مربوط به دوز نمونه استاندارد یا یک دارو آزمایشی با میزان 1 کیلوگرم جرم یک حیوان یا یک پرنده است که باعث توقف سیستولیک قلب یا کبوتر می شود. محتوای واحد در 1.0 گرم دارو تست محاسبه می شود، اگر آنها مواد خام گیاهی یا کنسانتره های خشک را تجربه می کنند؛ در یک قرص یا 1 میلی لیتر، اگر فرم های مایع مایع تجربه می کنند.

تست سمیت در این بخش از GF Xi، جلد. 2 (ص 182) در مقایسه با GF X، تعدادی از افزودنی ها و تغییرات، منعکس کننده الزامات رو به رشد برای کیفیت داروها و نیاز به تغییر شرایط تست های آنها است. این مقاله یک بخش را معرفی کرد که در آن دستور نمونه برداری شرح داده شده است. توده حیوانات را افزایش داد که آزمایشات محتوای آنها و زمان مشاهده را نشان می دهد. برای انجام آزمایش، دو بطری یا آمپول از هر سری حاوی بیش از 10،000 بطری یا آمپول گرفته می شود. از طرف احزاب با بسیاری از سه آمپول (ویال) از هر سری از هر سری گرفته شده است. محتویات نمونه نمونه نمونه از یک سری مخلوط شده و بر روی موش های سفید سالم هر دو جنس در وزن 19 تا 21 مورد آزمایش قرار می گیرند. راه حل آزمون به داخل ورید دم از پنج موش معرفی شده و منجر به مشاهده حیوانات 48 ساعت می شود. این این دارو به عنوان یک سبیل به عنوان یک سبیل در دوره مشخص شده است. در صورت مرگ، حتی یک موش، آزمون با توجه به یک طرح خاص تکرار می شود. در مقالات خصوصی، یک روش دیگر برای انجام آزمایش های سمیت می تواند ذکر شود.

تست های زوجین pyrugens باکتریایی مواد اصلی منشاء میکروبی هستند که قادر به تماس در انسان و حیوانات خون گرم در هنگام ورود به خون هستند جادهافزایش دمای بدن، لکوپنی، کاهش فشار خون و سایر تغییرات در اندام های مختلف و سیستم های ارگانیسم. واکنش پریژنیک باعث می شود زندگی گرم منفی و میکروارگانیسم های مرده، و همچنین محصولات پوسیدگی آنها. به عنوان مثال، محتوا مجاز، در یک راه حل ایزوتونیک کلرید سدیم 10 میکروارگانیسم در 1 میلی لیتر، و با معرفی بیش از 100 میلی لیتر 100 در هر میلی لیتر مجاز است. آزمایشات پتروژن تحت پوشش آب تزریق، محلول های تزریق، داروهای ایمنی شناختی، حلال های مورد استفاده برای تهیه محلول های تزریقی، و همچنین فرم های دوز که باعث درمان کلینیک ها، واکنش پریژنیک می شوند، مورد استفاده قرار می گیرند.

در GF XI، همانطور که در Pharmacopoeia کشورهای دیگر جهان، روش بیولوژیکی تست Pyrcy شامل اندازه گیری دمای بدن اسم حیوان دست اموز پس از تزریق مایعات استریل تست به ورید گوش است. نمونه برداری درست مانند هنگام آزمایش سمیت انجام می شود. در مقاله عمومی (GF XI، شماره 2، ص 183--185) الزامات مربوط به حیوانات آزمایشی و روش آماده سازی آنها را نشان می دهد. راه حل تست بر روی سه خرگوش (نه آلبینو) بررسی می شود، جرم بدن بیشتر از 0.5 کیلوگرم متفاوت نیست. دمای بدن با وارد کردن دماسنج به رکتوم به عمق 5 تا 7 سانتیمتر اندازه گیری می شود. اگر مجموع دمای بالا در سه خرگوش برابر یا کمتر از 1.4 درجه سانتیگراد باشد، مایعات غیرقابل پیش بینی هستند. اگر این مقدار بیش از 2.2 درجه سانتیگراد باشد، پس از آن آب برای تزریق یا تزریق محلول در نظر گرفته می شود. اگر مقدار افزایش دما در سه خرگوش از 1.5 تا 2.2 درجه سانتیگراد باشد، تست علاوه بر این در پنج خرگوش تکرار می شود. مایعات مورد آزمایش قرار می گیرند اگر مقدار دمای در تمام هشت خرگوش افزایش یابد، بیش از 3.7 درجه سانتیگراد نیست. در FS خصوصی، محدودیت های دیگر انحرافات دما ممکن است نشان داده شود. خرگوش، سابق در آزمایش، می تواند مورد استفاده قرار گیرد برای این منظور هرگز قبل از 3 روز دوباره درمان نشده است. اگر راه حل وارد شده غیر گرد بود. اگر راه حل وارد شده تبدیل به پریژنیک شود، پس از 2 تا 3 هفته، خرگوش ها دوباره استفاده می شود. XI XI در مقایسه با GF X، بازرسی را بر روی واکنش پذیری خرگوش ها برای اولین بار مورد استفاده برای آزمایش معرفی کرد و یک بخش در مورد امکان استفاده از آنها برای آزمایش های مکرر مشخص شد.

روش GF XI توصیه شده توسط خاصیت مشخص شده است، اما محتوای مواد پریژنیک را اندازه نمی گیرد. معایب قابل توجهی از آن شامل پیچیدگی و مدت زمان آزمون، نیاز به حفظ حیوانات، مراقبت از آنها، پیچیدگی آماده سازی برای آزمایش، وابستگی نتایج حاصل از ویژگی های فردی هر حیوان و غیره است. بنابراین، تلاش برای توسعه روش های دیگر برای تعیین پیریس انجام شد.

همراه با تعریف pergyery در خرگوش های خارج از کشور، روش میکروبیولوژیک بر اساس محاسبه تعداد کل میکروارگانیسم ها در فرم دوز مورد مطالعه تا زمان استریلیزاسیون آن استفاده می شود. کشور ما یک روش ساده و قابل دسترس برای تشخیص پلوژنی دارد، بر اساس شناسایی انتخابات میکروارگانیسم های گرم منفی برای واکنش ژل با استفاده از یک محلول 3٪ هیدروکسید پتاسیم. این تکنیک را می توان در شرکت های شیمیایی و دارویی استفاده کرد.

تلاش برای جایگزینی روش بیولوژیکی برای تعیین پرنده شیمیایی صورت گرفت. راه حل های حاوی pyrogens پس از درمان Chinion نشان داد واکنش منفی با tetrabrofenolfthalene. Pyrohenal با تریپتوفان در حضور اسید سولفوریک، رنگ آمیزی قهوه ای تمشک را با محتوای پریژنیک 1 میکروگرم و بیشتر تشکیل می دهد.

امکان تعیین اسپکتروفتومتریک مواد پریژنیک در ناحیه UV طیف مورد بررسی قرار گرفت. راه حل های فیلتراسیون محصولات حاوی پیلوژن حاوی میکروارگانیسم ها حداکثر جذب کم افزایش را در 260 نانومتر تشخیص می دهد. با توجه به حساسیت، روش اسپکتروفتومتری تعیین کننده Pyrogen 7-8 بار پایین تر از آزمون بیولوژیکی در خرگوش است. با این حال، اگر اسپکتروفتومتری برای انجام اولترافیلتراسیون انجام شود، پس به علت غلظت پریژن، امکان دستیابی به نتایج قابل مقایسه با روش های بیولوژیکی و اسپکتروفتومتری وجود دارد.

پس از پردازش کوینون، راه حل های Pyrogen به دست آوردن یک رنگ قرمز و حداکثر جذب نور در 390 نانومتر ظاهر می شود. این باعث شد تا یک روش فوتوکولیورمتری برای تعیین پریت را ایجاد کند.

حساسیت بالا روش لومینسنت، پیش نیازها را برای استفاده از آن برای تعیین مواد پریژنیک در غلظت به 1 * 10-11 گرم در میلی لیتر ایجاد کرد. روش های تشخیص فلورسنت پریژن در آب برای تزریق و در برخی از راه حل های تزریق با استفاده از رنگ رودامین 6ZH و 1-Anilino-naphtalin-8-Sulfonate توسعه یافته است. تکنیک ها بر مبنای توانایی های پریوژن هستند تا شدت لومینسانس این رنگ ها را افزایش دهند. آنها به شما اجازه می دهند که نتایج قابل مقایسه با روش بیولوژیکی را بدست آورید.

خطای نسبی تعریف اسپکتروفتومتریک و فلورسنت بیش از ± 3٪ نیست. برای تعیین pergory آب برای تزریق، روش شیمیایی نیز استفاده می شود.

یک روش امیدوار کننده قطبیگرافی است. ثابت شده است که تصفیه شده از محصولات پیژروژنیک حتی در یک حالت بسیار رقیق شده اثر قوی قوی بر حداکثر اکسیژن پلاروگرافی دارد. بر این اساس، یک روش ارزیابی قطبی از کیفیت آب برای تزریق و برخی از راه حل های تزریق توسعه یافته است.

تست برای محتوای مواد عمل هیستامین مانند.

داروهای تزریقی در معرض این آزمایش قرار می گیرند. آن را بر روی گربه های هر دو جنس وزن حداقل 2 کیلوگرم تحت بیهوشی اوره داشته باشید. در ابتدا هیستامین توسط یک حیوان معرفی شده است، حساسیت آن را به این ماده بررسی می کند. سپس، با فاصله ای از 5 دقیقه، مدیریت تکراری (0.1 میکروگرم بر کیلوگرم) یک محلول استاندارد هیستامین ادامه می یابد تا زمانی که کاهش فشار خون برای دو مدیر متوالی به دست می آید، که به عنوان استاندارد به دست می آید. پس از آن، با فاصله 5 دقیقه، حیوان یک راه حل آزمایشی را با همان سرعت که هیستامین تجویز می شود، معرفی می کند. این دارو در صورت کاهش فشار خون پس از تزریق دوز آزمایشی، آزمایش می شود که از واکنش به معرفی 0.1 میکروگرم بر کیلوگرم در یک محلول استاندارد تجاوز نمی کند.

معرفی

1.2 خطاهای ممکن در هنگام انجام یک تحلیل دارویی

1.3 اصول کلی اصول احراز هویت مواد مخدر

1.4 منابع و علل بیماری های دارویی

1.5 الزامات عمومی برای تست پاکیزگی

1.6 روش های تجزیه دارویی و طبقه بندی آنها

فصل 2. روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی

2.1 بررسی خواص فیزیکی یا اندازه گیری ثابت های فیزیکی مواد دارویی

2.2 نصب pH محیط زیست

2.3 تعيين شفافيت و كدورت محلول

2.4 ارزیابی ثابت های شیمیایی

فصل 3. روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی

3.1 ویژگی های روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی

3.2 روش Gravimetric (وزن)

3.3 روش Tutrimetric (جلد)

3.4 تجزیه و تحلیل گازومتریک

3.5 تجزیه و تحلیل کمی

فصل 4. روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی شیمیایی

4.1 ویژگی های روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی شیمیایی

4.2 روش نوری

4.3 روش جذب

4.4 روش بر اساس انتشار

4.5 روش بر اساس استفاده از میدان مغناطیسی

4.6 روش های الکتروشیمیایی

4.7 روش تقسیم

4.8 روش های تجزیه و تحلیل حرارتی

فصل 5. روش های تجزیه و تحلیل زیست شناسی 1

5.1 کنترل کیفیت بیولوژیکی داروها

5.2 کنترل پزشکی میکروبیولوژیک

فهرست ادبیات مورد استفاده

معرفی

فصل 1. اصول اساسی تجزیه دارویی

1.1 معیارهای تجزیه دارویی

در مراحل مختلف تجزیه دارویی، بسته به وظایف اختصاص داده شده، چنین معیارهایی به عنوان انتخابی، حساسیت، دقت، زمان صرف شده بر روی تجزیه و تحلیل، مصرف شده توسط مقدار دارو مورد تجزیه و تحلیل شده (فرم دوز) هماهنگ شده است.

انتخابی روش در هنگام تجزیه و تحلیل مخلوط مواد بسیار مهم است، زیرا ممکن است مقادیر واقعی هر یک از اجزای را بدست آورد. تنها تکنیک های انتخاباتی تجزیه و تحلیل امکان تعیین محتوای مولفه اصلی را در حضور محصولات تجزیه و سایر ناخالصی ها تعیین می کند.

الزامات لازم برای دقت و حساسیت تحلیل دارویی بستگی به شی و هدف مطالعه دارد. هنگام آزمایش درجه خلوص دارو، تکنیک ها استفاده می شود، با حساسیت بالا مشخص می شود، به شما این امکان را می دهد که حداقل مقدار ناخالصی ها را تعیین کنید.

هنگام انجام کنترل پستی تولید، و همچنین در طی تجزیه و تحلیل اکسپرس در یک داروخانه، نقش مهمی دارد که یک عامل زمانی است که برای تجزیه و تحلیل تجزیه و تحلیل صرف شده است. برای این منظور، روش ها تصمیم به تجزیه و تحلیل در کوتاه ترین فواصل و در عین حال با دقت کافی.

با تعیین کمی از مواد دارویی، یک روش استفاده می شود، با انتخاب انتخابی و دقت بالا مشخص می شود. حساسیت روش نادیده گرفته شده است، با توجه به امکان تجزیه و تحلیل تجزیه و تحلیل با مسدود کردن مواد مخدر.

اندازه گیری حساسیت واکنش، حد تشخیص است. این بدان معنی است که کوچکترین محتوا، که بر اساس این روش، شما می توانید حضور جزء تعیین شده را با یک احتمال اطمینان داده شده تشخیص دهید. اصطلاح "" محدودیت تشخیص "به جای چنین مفهومی به عنوان" کشف حداقل "معرفی شده است، آنها همچنین از اصطلاح" حساسیت "لذت می برند. حساسیت واکنش های با کیفیت بالا بر این عوامل به عنوان حجم محلول های اجزای واکنشی تاثیر می گذارد، غلظت از واکنش ها، pH متوسط، درجه حرارت، تجربه مدت زمان. این باید در هنگام توسعه روش های تجزیه و تحلیل دارویی با کیفیت بالا مورد توجه قرار گیرد. برای ایجاد حساسیت واکنش ها، شاخص جذب (خاص یا مولر)، نصب شده توسط اسپکتروفتومتری روش استفاده شده است. در تجزیه و تحلیل شیمیایی، حساسیت با مقدار محدودیت تشخیص این واکنش تنظیم می شود. حساسیت بالا با روش های فیزیکی شیمیایی مشخص می شود. تجزیه و تحلیل حساسیت بالا. روش های بسیار حساس رادیو شیمیایی و جمعی، به منظور تعیین 10 -8 -10 -9٪ مورد تجزیه و تحلیل ماده، polarographic و فلوریمتری 10 -6 -10 -9٪؛ حساسیت روشهای اسپکتروفتومتریک Y -3 -10 -6٪ پتانسیومتری 10 -2٪.