Kako titraciju rješenja. Tehnika za svlačenje

Titracija.(iz Franza. Titar - kvaliteta, karakteristika) - jedan od metoda kvantitativne analize, na temelju mjerenja količine reagensa, koja potpuno reagira s analiziranom tvari. Na primjer, ako je točno poznato koliko kalijevog hidroksida (u gramima ili molitvama) se troši u reakciji s klorovodičnom kiselinom, zatim koh + HCl \u003d KCl + H2 reakcijska jednadžba, lako je izračunati koliko grama (ili Molesa) klorida je u analiziranoj otopini.

Takvi se izračuni mogu provesti samo za stehiometrijske reakcije. Ovaj izraz uveden 1792. Njemački kemičar Jeremija Richter. Napravio ga je od grčkih riječi što znači "nevidljivo" i "mjerenje", što bi značilo omjer "nevidljivog" kemijski elementi u reakcijama. Richter je prvi put u povijesti kemije počeo koristiti kvantitativne jednadžbe reakcija. Na primjer, prema podacima, od 2400 bespovratnih sredstava CACO 3, s jakim kalcinacijom, dobiveno je 1342 Cao grana, to jest, reakcija raspadanja CaCO 3 \u003d Cao + CO 2 karakterizira omjer CACO 3: Cao \u003d 2400 : 1342 \u003d 1.788, što je iznenađujuće u skladu s modernim izračunom, koji daje omjer 1.785.

Sve reakcije koje se koriste u kvantitativnoj analizi moraju nužno biti stehiometrijske. Za te reakcije, koeficijenti koji se suočavaju s formulama reagensa prikazani su u kojima su kvantitativni odnosi reagensi i proizvodi. Na primjer, omjer reagensa u oksidacijskoj reakciji oksidacije kalijevog permanganata u kiselom mediju točno odgovara jednadžbi

5H2C20 4 + 2kvno 4 + 3H2S 2S04 \u003d 2MNSO 4 + K2S04 + 10CO 2 + 8H2O.

Stoga se ova reakcija može upotrijebiti za točno određivanje koncentracije permanganata u otopini, ako je poznata količina konzumirane oksalne kiseline (i obrnuto). No, nemoguće je točno izračunati količinu reagiranog s permanancijskom kalijevom alkanom, budući da je ova reakcija netociometrijska: diol se formira tijekom oksidacije iz alkena: R-CH \u003d CH-R + 2 [O] ® R-CH (OH) - - CH (OH) - R, koji se mogu dalje oksidirati s jazom ugljik-ugljik veza i formiranje dvije molekule s karbonilnom skupinom (kiselina ili keton). U isto vrijeme, različiti eksperimenti, čak i proveli u istim uvjetima, dat će nešto drugačiju količinu proizvoda i njihov omjer; u organska kemija Prinos reakcije je vrlo rijetko jednak 100,00%.

Kako bi se analiza točna, to je potrebno, osim potpunog protoka reakcije, tako da se reagens doda u analiziranu tvar s malim obrocima (na primjer, jedan kap razrijeđene otopine), i tako da jest moguće sigurno odrediti trenutak kada je reakcija završena. Da bi se ispunio drugi uvjet, koriste se različiti pokazatelji.

Pokazatelji su vrlo različiti. Razmotrite reakciju pijenja soda s octom: NaHCO 3 + CH3COOH \u003d CH3 Cooona + CO 2 + H20 iz ove jednadžbe slijedi da je 1 mol soda (84 g) potpuno reakciju sa 60 g octene kiseline. To razlikuje mjehuriće ugljičnog dioksida, koji može biti indikator. Ako se natrijev bikarbonat poznate mase doda kap po kap pad octa dok se ne otpusti plin, zatim mjerenje volumena dodane otopine i znajući njegovu gustoću, lako je izračunati količinu čiste octene kiseline u dodanoj otopini i, dakle, koncentracija octa. Na primjer, ako je potrebno 10,5 g octa za potpunu reakciju od 1,00 g sode, to znači da je u octu bilo 60/84 \u003d 0,714 g čiste octene kiseline, a njegova je tvrđava (0.714 / 10.5) 100% \u003d 6,8%. S vrlo točnim izračunima kemičara koristi rafinirane vrijednosti atomske mase Elementi (u ovom slučaju, 84.01 za natrijev bikarbonat i 60.05 za octenu kiselinu).

Naravno, opisano iskustvo titracije smatra se samo na primjer. Uostalom, plin se odlikuje daleko od svih kemijskih reakcija, a primijetite da posljednji mjehurić plina nije lako, pogotovo ako se plin djelomično otopi, a otopina ima tamnu boju. Stoga se obično koriste posebni pokazatelji, promjena boje koja ukazuje na postizanje kraja reakcije - takozvana točka ekvivalencije.

Neki od najčešćih pokazatelja su kiselinski-alkalni. Oni se primjenjuju u slučajevima kada se tijekom titracije, tj. Postupno dodavanje reagensa na analiziranu otopinu mijenja pH medija. To se događa, na primjer, ako se doda otopina kiseline u analiziranoj alkalijskoj otopini (ili obrnuto). Analizirano rješenje se priprema u volumenu ili na šupljini (teži se na točnim analitičkim skalama obično do 0,1 mg), koja se otopi u mjerljivoj tikvici točno poznatog volumena (takve tikvice mogu imati volumen 10, 25, 50, 100 , 200, 250, 50, 100, 200, 250, 500 ili 1000 ml). Mali volumen analizirane otopine uzima se iz mjerne tikvice pomoću posebnih dimenzionalnih pipete (njihov volumen je također određen s visokom točnošću i obično je 10, 20, 25 i 50 ml) i stavljen u konusni kalup za kalup. Otopinu otopine reagensa iz birete dodaje se ovom motoru, uz kontinuirano miješanje, do točke ekvivalencije.

Volumen konzumiranog reagensa se mjeri dijeljenjem bureta; Njezin volumen može biti jednak 10, 25 ili 50 ml, a cijena podjela je 0,1 ml. Tu su i mikrobyt spremnik od 1 do 5 ml s cijenom podjele od 0,01 ml. Otopina od birete s dizalicom doda se kap po kap u otopinu analizirane tvari. U isto vrijeme, titracija uvijek ponavlja nekoliko puta i uzeti prosječni rezultat - poboljšava točnost i pouzdanost analize. Ako se izmjeri koncentracija otopina u jedinicama MOL / L, zatim u smislu otopina analizirane tvari i reagensa možete odmah odrediti nepoznatu koncentraciju tvari. Na primjer, ako je 12,55 ml HCl otopine s koncentracijom od 0,0865 mol / l (ona se unaprijed određuje), tada je koncentracija alkalija 0,0865 (12,55 / 25,00),, 0432 mol / l. Jasno je da ako se koristi otopina sumporne kiseline za titraciju, potrebno je uzeti u obzir stehiometrijski koeficijent 2 u 2KOH + H2S04 \u003d K2S04 + 2H2 O. kemičari analitike za uzeti u obzir Stoihiometrijske koeficijente, normalnost se obično koristi umjesto krutine molariteta. Tako, 1n. Otopina H2S 4 odgovara molarnoj koncentraciji od 0,05 mol / l. Tada će proizvod volumena na normalnosti otopine uvijek biti isti za analiziranu tvar i za reagens.

Kompleksni i glavni pokazatelji su puno poznati (oko 100), a svaki od njih ima svoj vlastiti opseg. To se može prikazati na sljedećim primjerima. Kada se titriranje jake kiseline (HCl) s jakim alkalnim (NaOH), potpuna neutralizacija se postiže kada otopina koja sadrži NaCl je neutralna (pH \u003d 7). U tom slučaju moguće je koristiti takve pokazatelje jer nitrazine žute (bojanje varira od žute u plavo-ljubičaste u rasponu pH 6,0 - 7,0) ili bromimalno plavo s sličnim karakteristikama. Kada se titrirati jaku kiselinu s jakim alkalnim (ili obrnuto), promjena u pH na točki ekvivalencije je tako oštra da se mogu koristiti mnogi drugi pokazatelji. Na primjer, u specificiranom primjeru u koncentracijama reagensa 0,1 mol / l nakon dodavanja 99,9% cijelog alkalija pH otopine je 4, i nakon dodavanja 0,1% viška alkalnog pH \u003d 10. takav oštar Promjena pH kada titracija može uzrokovati ukupno 1-2 kapi reagensa. Stoga, to neće biti pogreška u ovom slučaju da koristi takve pokazatelje kao metil narančasta (boja varira od crvene pri pH 3,1 do narančaste-žute pri pH 4) ili dobro poznati fenolftalen (boja varira od bezbojnog dna 8.2 do malina - u pH 10.0).

Ako se titriramo s otopinom NaOH slabe kiseline, na primjer, octene, zatim na kraju titracije nakon potpune neutralizacije kiseline, otopina sadrži natrijev acetat CH3 Coona, koja zbog hidrolize ima alkalnu reakciju (pH oko 9). U tom slučaju nije moguće koristiti metil narančastu, ali može biti fenolftalen. S druge strane, kada se titriranje slabe alkalije (na primjer, otopina amonijaka) s jakom kiselinom (HCl) na točki ekvivalencije u otopini, NH4Cl je prisutan, koji, zbog hidrolize, ima kiselu reakciju (pH oko 5), i ovdje možete koristiti metil naranče i nemoguće je - fenolftalein.

Poseban slučaj je izbor indikatora pri titraciji polipskih kiselina (na primjer, H3O4), kao i smjese tvari. Dakle, otopine NaOH obično sadrže smjese karbonata zbog reakcije s ugljični dioksid zrak. Ako se otopina NaOH koja sadrži Na2C03, jaka kiselina u prisutnosti fenolftaleina, smanjit će se kada se otopina neutralizira i djelomično - karbonat (to će se dogoditi pri pH od oko 8,5) u skladu s jednadžbom

NaOH + Na2C03 + 2HCl \u003d 2NACl + NaHC03 + H2O.

Ako dodate metil narančastu na takvo rješenje i nastavite titraciju, tada će se žuta boja prebaciti na ružičaste, kada cijeli ugljikokarbonat reagira (pH odgovara oko 3,5): NaHC03 + HCl \u003d NaCl + H2C03.

Prema tome, koristeći dva indikatora kiselinskog baza, možete zasebno izračunati sadržaj alkalija i karbonat u uzorku.

Ako se oksidacijska reakcija odvija tijekom titracije, koriste se posebni pokazatelji koji se mijenjaju njihova boja, ovisno o redoks potencijalu otopine. Često slikani reagens može poslužiti kao indikator. Na primjer, s kvantitativnom analizom redukcijskih sredstava titracijom s otopinom kmno 4, točka ekvivalencije određuje se nestankom ružičaste boje permanganata. Tako je, na primjer, moguće odrediti sadržaj u željeznoj otopini (II) u skladu s jednadžbom 10feso 4 + 2kmNo 4 + 8H2S04S04 (SO 4) 3 + 2MNS04 + K 2 SO 4 + 8H 2 O. Fe2 + ioni su prisutni u otopini, KMno 4 je obojena. Čim se pojavi najmanji višak permanganata, otopina dobiva ružičastu boju. Tako možete analizirati različite sredstva za smanjenje.

Štoviše, uz pomoć permanganatometrije, moguće je analizirati oksidante! Da biste to učinili, koristite takozvanu suprotnu titraciju. Da biste to učinili, poznata količina redukcijskog sredstva - željeza (II) dodaje se u poznati volumen oksidirajućeg sredstva (na primjer, kalijev dikromat). Reakcija K 2 CR2O7 + 6F04 + 7H2C2S04 \u003d CR2 (SO4) 3 + 3FE 2 (SO4) 3 + K2S04 + 7H20 prolazi vrlo brzo. Zatim, uz pomoć titracije, permanganat je određen koliko je željezo (ii) ostaje i oduzimanje se izračunava koliko je potrošeno u prvoj reakciji s dikromatom.

Još jedna uobičajena metoda pomoću redoks reakcija - iodometrija ( cm, IODO) Koristi se, na primjer, da se odredi oksidirajuća sredstva, koja, reakcija s kalijevim jodidom, oksidiraju ga na slobodan jod, na primjer: 10ki + 2kvno 4 + 8H2S04 \u003d 2MNSO 4 + 5i 2 + 6k 2 tako 4 + 8H 2 o. Ovdje također upotrijebite načelo inverznog titracije: količina joda koji se razlikuje u prvoj reakciji može se odrediti upotrebom njegove reakcije s natrijevim tiosulfatom: i 2 + 2NA2S203 \u003d Na2S40 6 + 2NAI. Kraj ove reakcije određuje se nestankom boje joda. Međutim, kada je malo joda u rješenju, njegova blijedo žuta boja gotovo nije vidljiva i teško je primijetiti trenutak kada se otopina potpuno oboji. Da bi se povećala točnost titracije, dodano je malo rješenje za škrobnu otopinu: dodan je malo škrobna otopina: najmanji tragovi joda unošeno plava boja, Prema tome, nestanak plave boje ukazuje na to da je reakcija potpuno prošla. Kemičari obično koriste vrlo razrijeđene otopine tiosulfata (na primjer, 0.01 mol / l), što značajno poboljšava točnost analize, budući da se veliki volumeni otopine mjere preciznije.

Jod je vrlo jednostavan i brzo oksidirajući askorbinsku kiselinu (vitamin C). Stoga, upotrebom jodometrijske analize, moguće je čak i kod kuće kako bi se odredio (naravno, bez određene točnosti) sadržaj ovog vitamina, na primjer, u soku od naranče. (Nemoguće je ovdje koristiti titraciju od kiseline, budući da su druge organske kiseline sadržane u soku, limumu, jabuci, vinu i drugima.) Analiza se temelji na činjenici da je 1 mol askorbinske kiseline (176 g) reagira iz 1 mol jod (254 g). Za titriranje možete koristiti ljekarni jod tinkturu, s obzirom na to da jod nije izdahnut i to je točno 5% (odgovara koncentraciji od oko 0.2 mol / L). Količina potrošenog joda može se procijeniti pomoću konvencionalne pipete - po broju kapljica tinkture koja se koristi u reakciji. Budući da askorbinska kiselina u soku obično nije jako mnogo, na titraciji svog dijela (na primjer, 20 ml) može ići samo 1-2 kapi tinkture, što će dovesti do vrlo velike pogreške analize. Da je rezultat bio točniji, potrebno je ili uzeti puno soka ili razrijediti tinkturu joda; U oba slučaja, povećat će se broj kapljica joda koji se troši na titraciju, što će učiniti analizom preciznije. Kemičari preferiraju drugi put.

Ako se tinktura razrijedi s kuhanom vodom (kemičari se destilira) 40 puta, zatim koncentracija takve otopine će biti oko 0.005 mol / L; 1,0 ml takve otopine odgovara 0,88 mg askorbinske kiseline. Također je potrebno odrediti volumen pada (ovisi o vrsti pipete, kao i na specifičnoj otopini). Da biste to učinili, uz pomoć medicinska šprica Na 1 ili 2 ml, izmjerite 1 ml otopine za razrijeđenu jod, a zatim izračunajte koliko kapi sadrže u ovom volumenu (potrebno je samo nekoliko minuta). Tehnika je poželjno raditi prvo u standardnoj otopini askorbinske kiseline. Može se pripraviti iz tablete s poznatim sadržajem askorbinske kiseline - na primjer, 0,1 ili 0,5 g. Tableta treba otopiti u 0,5 litara kuhane vode i odabrati 25 ml ove otopine upotrebom farmaceutske menzurke (vitamin u njemu će biti 20 puta manje nego u tabletu). U ovu otopinu i dodaju razrijeđenu tinkturu joda, ne zaboravljajući na kraju da biste dodali mali tidyer u obliku tekućine. I ako, na primjer, 6,0 ml otopine jodne otopine otišlo na titraciju od 25 ml otopine, zatim askorbinska kiselina je bila 0,88,6 \u003d 5,28 mg u otopini, i u originalnoj tableti - 20 puta više, tj. 105,6 mg. Takva mala pogreška ukazuje na ispravnost "home" analize.

Kemičari, naravno, ne jedu pipete i koriste točne preeties s podjeli. Osim toga, često ne pripremaju standardna rješenja, već uživaju u tvornici; Takva rješenja u zatvorenim ampulama nazivaju se fiksacijom - sadrže fiksnu količinu reagensa (obično 0,1 mol) kako bi točno odredili koncentraciju radne otopine. Fixanals služe, na primjer, kmno 4, K2C2O7, NaCl, H2C204, HCl, AgNO3, NaOH itd.

Sveobuhvatna distribucija dobivena je tenidometrijskim pokazateljima - tvari koje tvore s ionima određenih metala (od kojih su mnogi bezbojni) obojeni složeni spojevi. Primjer je erooichr crni t; Otopina ovog složenog organskog spoja ima plavu boju, a u prisutnosti magnezija iona, formiraju se kalcij i neki drugi kompleksi, obojeni u intenzivnom vinu i crvenoj boji. Analiza vodi: u otopinu koja sadrži analizirane katije i indikator, dodatak kap po kap jači, u usporedbi s indikatorom, sredstvo za kompleksiranje, najčešće - trilon B. Čim trilon u potpunosti poveže sve metalne kacijete, bit će poseban prijelaz od crvenog do plavog. Po broju dodatnog Tridera lako je izračunati sadržaj metalnih kationa u otopini. Uz pomoć kosenzibilne analize, na primjer, određuje se ukupna krutost vode.

Postoje metode titracije na temelju formiranja sedimenta. Dakle, uz pomoć argentometrije, moguće je odrediti sadržaj u otopini klorida i bromida. Za to je otopina titrirana s otopinom agno 3. Za jasniju postavku ekvivalencije, doda se 1-2 kapi otopine K2C204 4 u analiziranu otopinu. Do sada je višak halogenidnih iona u otopini, formira se manje topljivi AGCI ili AgBr. Nakon pune taloženja tih iona, crvenkaste sediment AG 2 CRO 4 će se odmah pojaviti. Ako je potrebno odrediti srebrne ione u otopini, ona se titrira nacl otopinom.

Tehnike opisane daleko od iscrpljenih postojećih metoda titracije. Metode u kojima se titracija iza titracije slijedi i pomoću instrumenata. Na primjer, u slučaju vodljive analize (s engleskog. Provodljivost - električna provodljivost) Mjera električnu vodljivost otopine, koja se mijenja tijekom titracije. U potenciometrijskoj metodi se mjeri potencijal elektrode uronjenog u analiziranu otopinu. Fotometrijska analiza temelji se na mjernoj apsorpciji svjetlosti kada se intenzitet promijeni u boji otopine. Razvijeni uređaji koji ne samo da određuju točku ekvivalencije, već i sami se automatski dodaju kap po kap radno rješenje za analizirane analizirane i proizvesti gotove rezultate analize.

Titracija kao metoda analize karakterizira jednostavnost tehnika i opreme, kao i visoke točnosti: s titracijom nije teško odrediti koncentraciju tvari u otopini s točnošću od 0,1%. Dakle, titrimetrijske metode se široko koriste u znanstveno istraživanje i pri kontroli tehnoloških procesa u proizvodnji. Tako, kada proučavanje kinetike reakcije određuje smanjenje koncentracije početnog reagensa ili povećanja koncentracije produkta reakcije; Na taj način, na primjer, klasični rad proveden je na mehanizmu reakcije reakcije u organski spojevi, U industriji, titri se široko koriste - instrumenti za automatske performanse tutrimernih analiza. Vrlo su prikladni za masovne analize pojedinačnih tipa (na primjer, kako bi se odredio sastav legure u procesu njegovog taljenja ili sadržaja štetnih nečistoća u njemu). Takvi uređaji mogu raditi dugo vremena u odsutnosti laboratorija, automatski odabiru uzoraka i rezultate analize problema. To je osobito važno ako je potrebno, radeći s radioaktivnim, otrovnim ili eksplozivne tvari, u prostorijama za prašenje itd.

Ilya Leensona

Prilikom rada s detaljivim rješenjima moraju se poštivati \u200b\u200bsljedeća pravila.

Sva jela koja se koriste pri radu s naslovom rješenja trebaju biti besprijekorno čista.

U svim mjernim plovilima, odbrojavanje se provodi na donjim točkama meniskusa, a oko promatrača treba biti na jednoj razini s rubom meniskusa. Da bi se dobio jasniji obris meniskusa, obično se primjenjuje s bijelim papirom na posudu nasuprot promatrača.

Spremnik mjernih plovila iz promjena grijanja, tako da je potrebno držati podalje od izvora topline.

Prije ulijevanja naslove otopine, potonji se ispire destiliranom vodom s destiliranom vodom s destiliranom vodom. Tekućina titracije se izlije kap po kap, s nositeljem kutinja bi trebao biti tako ushran, tako da volumen jedne padne nije više od 0,03 ml. Ako je nos bureta preširok, to je suženo opreznim zagrijavanjem vrućeg plamenika na plamenu i povlačenjem. Potrebno je pratiti da nema mjehurića zraka ili tvari kristala u izljevu. Poticanje od birete uvijek treba započeti od neke pojedine podjele, najbolje je od nule.

Da bi se napunila snimljenim mortom, pipeta se drži velikim i srednjim prstima za gornji kraj; Kagnji prst služi za zatvaranje gornje rupe pipete. Glasnoća se mjeri na sljedeći način. Tekućina je upisana iznad naljepnice u pipetu, vrh je obrišena komadima filter papira ili čiste tkanine, razina tekućine se podešava na naljepnicu i naslonjenu vrh pipete na zid konične tikvice, ispran s destiliranom vodom, dajte tekućine za odljev; Onda smatraju deset i tek nakon toga uzimaju vrh pipete iz zida tikvice.

Rješenja treba pažljivo zaštititi od gubitka vlage do razrjeđivanja vode, jer se njihove titra mijenjaju. Stoga su boce s naslovljenim otopinama čvrsto prekrivene prometnim gužvama, nastaju dalje od izvora topline i štite od izravne sunčeve svjetlosti.

Kada se boca s otopinom isparene vode pojavi na vrhu boce s otopinom, otopina se mora trese. Neka rješenja razlikuju talog. U tom slučaju, otopina se mora filtrirati u potpuno čistu suhu tikvicu i provjeriti titar.

Da biste ulili rješenje na biretu, najbolje je povezati ga uz pomoć staklenog trokuta i gumene cijevi s bocom za otopinu. Pireće pireće se provode ili sisanjem rješenja za štednju, ili samotera, za koju je boca s otopinom postavljena na policu iznad kutine, a otopina tijekom oslobađanja stezaljke ulazi u štednju.

Instalacija titracije montirana je na sljedeći način. Boca s titriranom otopinom čvrsto je zatvorena gumenom čepom s tri rupe. Kroz jednu rupu, gotovo se spušta gotovo na dno boce staklene cijevi (vanjski promjer 6-7 mm), savijen pod pravim kutom na dva mjesta u blizini samog pluta. Uz pomoć gumenih i staklenih cijevi i tee spojite ga s donjim krajem birete. Beleta se primjenjuje bez dizalice (obično je kapacitet 50 ml). Gornji kraj je pričvršćen na policu naslovne tablice, koja stoji bocu. Dno, bireta je pričvršćena na prečku s žicom ili gumenim pločama. Prvi kraj birete je čvrsto zatvoren čepom kroz koji se prolazi kratka staklena cijev.

U drugoj rupi utikača zatvara bocu, zalijepite kratku staklenu cijev koja je spojena gumenom cijevi s birotnom cijevi. U trećem, utikač je umetnut s klorteznom cijevi napunjen atroničnim vapnom (SAO i NaOH legure u obliku granula), preventivnu otopinu alkalija iz zraka iz zraka iz ulaska u nju.

Utikači i cijevi u uređaju moraju biti dobro i čvrsto vođeni. Boca s otopinom postavljena je na visinu od oko 80-90 cm iznad razine tablice naslova.

Ako se opisana instalacija, iz nekog razloga, ne može prikupiti, punjenje birete s otopinom se izvodi pomoću malog lijevka, koji je prethodno ispran s otopinom s tinderom i nakon ispunjavanja birete.

Instalacija naslova - Jedna od najvažnijih operacija laboratorijske tehnologije. Od ispravnosti priprave naslovne otopine zavidi rezultat analize. Nema potrebe zaboraviti da, na primjer, u tvornici na temelju analiziranja podataka, kontrole tijekom tehnološkog procesa i netočne analize može biti stvar jedne ili druge komplikacije. Budući da je svaka analiza gotovo uvijek popraćena titracijom, svaki laboratorijski radnik mora naučiti tehniku \u200b\u200bprovođenja ove operacije.

Potrebno je zapamtiti nekoliko pravila povezanih s nazivom rješenja.

1. Naslovna rješenja moraju biti svježe. Dugotrajno skladištenje ne smije biti dopušteno. Za svako rješenje postoji rok za pohranu.

2. Titrirana rješenja kada stoji mijenjaju svoj titar, tako da se ponekad treba provjeriti. Ako donese osobito odgovornu analizu, potreban je test otopine.

3. pod nazivom rješenja na kojima svjetlo djeluje - (otopine AgN03, itd.), Trebaju biti pohranjeni u žutim bocama ili u takvom stanju da bi zaštitili otopinu od djelovanja svjetla.

4. Prilikom pripreme žbuke mangana kalija, titra treba instalirati ne ranije od 3-4 dana nakon kuhanja. Isto vrijedi i za sva druga rješenja koja se mogu mijenjati tijekom vremena ili kada se dodiruju s zrakom, staklom itd.

5. Spremljena alkalijska otopina su bolje pohranjivati \u200b\u200bu bocama prekrivenim unutar parafina, kao i zaštititi ih od djelovanja zračnog ugljičnog dioksida (chlobe cijev s natron vapnom ili asca-ritom),

6. Sve boce s naslovim rješenja moraju imati jasan natpis koji označava tvar, normalnost, ispravke, vrijeme izrade rješenja i datum provjere testa.

7. U titraciji kiselih ili alkalnih otopina korisno je primijeniti takozvanu otopinu svjedoka.

Tijekom titracije, tikvica se mora držati s lijevom rukom i kontrolirati Cranu s desnom rukom, dajući tekućinu u tekućini ravnomjerno. Kada je titracija, njegova brzina je vrlo važna. Stoga, kada se ponavljaju titracija istog rješenja, potrebno je da je brzina dodavanja otopine iz birete ako je moguće isto, tj. Određenu količinu tekućine u isto vrijeme. Položaj ruku kada je titracija prikazana na Sl. 352.

Vrlo je zgodan za miješanje titratabilnog rješenja "za promjenu magnetnih miješalica. U tom slučaju, titracija se može provesti iu konvencionalnoj konusnoj tikvici i posebno prilagođenim za titraciju tekućine u cijeloj temperaturi.

Uz analitički rad, potrebno je posvetiti mnogo pozornosti za izračune. Neće se činiti teško ako od samog početka rade kako bi naučili koncepte koji se temelje sve izračune, tj. Konceptima naslova, normalnosti i grama ekvivalenta i odnosa između njih.

Na primjer, ako se uzima neki uzorak željene tvari, titar T od pripravne otopine će biti jednaka kuku alipodijeljeno na volumen (v) otopine:

Sl. 352. Položaj ruku kada je titracija.

a. \u003d T * 1000 g

Normalnost se može izračunati ako je uzorak poznat ali i gram ekvivalentna tvar topiva

Ako se otopina pripremi u drugom volumenu, manji ili veći od 1000 ml, raspoloženje se izračunava s 1 L, a zatim formula za izračunavanje normalnosti će se oblikovati

Ova formula omogućuje vam izračunati normalnost rješenja iz uzimanja Hitch bez obzira na njegov volumen. Između titra, gram-ekvivalenta i normalnosti postoji jednostavna ovisnost:

Ponekad na izračunima, izmjene i dopune koeficijenta normalnosti ili normalnosti K. Ovaj amandman je omjer titra praktičnih T titra teorijskih (MA):

Ovaj amandman pokazuje bilo koju količinu mililitara točno normalne otopine odgovara 1 ml ove otopine. Nakon množenja rezultata titracije (ml), dobiveni volumen se daje određenoj koncentraciji, na primjer 0,1 n. otapalo.

Međutim, svrsishodnost korištenja izmjene normalnosti vrlo je sumnjivo, budući da se svi izračuni mogu uspješno obaviti bez ovog amandmana, samo komplicirajući izračun.

Kada radite s normalnim rješenjima, problem se uvijek svodi kako bi se utvrdilo normalnost nepoznatog rješenja, a zatim odrediti broj nepoznate tvari sadržane u otopini. Dakle, glavna procijenjena analitička formula sa svim volumetrijskim definicijama će biti

tj. Proizvod normalnosti poznatog rješenja na volumenu poznatog rješenja kada je kraj reakcije uvijek jednak proizvodu normalnosti nepoznatog rješenja za volumen potonjeg. Ovaj proizvod pokazuje broj ekvivalenata reagiranih tvari. Odavde možete odrediti normalnost nepoznatog rješenja A2, koja će biti jednaka

(2)

Kada je poznata vrijednost N2, upotrijebite opću formulu za određivanje normalnosti na kuku (a);

(3)

Budući da je zadatak analitike utvrditi vrijednost, iz ove formule nalaze se;

(4)

Ili, zamjenjujući vrijednost N2 iz formule (2), dobivamo:

Gore navedene formule omogućuju svim izračunima bez ispravka normalno, jer se pretpostavlja da se može izraziti bilo kojim cijelim ili frakcijskim brojem. Glavna stvar u bilo kojem izračunu kako bi pronašli broj ekvivalenata, s množenjem količine željene tvari uvijek će se dobiti vrijednosti ekvivalenta.

Primjer. Pretpostavimo da je došlo do uzorka od 0,5000 g rude koji sadrži željezo. Nakon što se otopi i razrijedi s dobivenim otopinom do 100 ml u mjernoj tikvici za titraciju pomoću metode permengapapato-metrijom svaki put kada uzimaju 10 ml analizirane otopine.

Otopina Kmono4-0.0495 N. Titracija je otišla: 11.2; 11.1; 11.0; 11.1 ml otopine KMno4. U prosjeku uzimamo 11,1 ml. Normalnost rješenja 11.1 0,0495 \u003d 10 * N2, odakle

Količina FE u 100 ml otopine (gram ekvivalent FE u ovom slučaju je 55.85):

Da biste izrazili sadržaj željeza u rudi u postocima, desna strana jednakosti se pomnoženo s Joo i podijelite rudu na uzorak, to jest,

Tutrimetrijska analiza temelji se na točnom mjerenju količine reagensa provedenog na reakciji s određenom tvari. U novije vrijeme, ova vrsta analize obično se naziva voluminoznim zbog činjenice da je najčešći način mjerenja količine reagensa izmjerena količinama otopine koja se konzumira u reakciju. Sada, pod voluminoznom analizom, podrazumijeva se skup metoda na temelju mjerenja volumena tekućine, plina ili krutih faza.

Ime titrimetrika s riječju titrira označava koncentraciju otopine. Titar pokazuje broj krutih grama s otocima u 1 ml otopine.

Titrirani ili standard, otopina - otopina, čija je koncentracija poznata s visokom točnošću. Podizanje je dodavanje navedenog rješenja za točnu ekvivalentnu količinu analizirana kako bi se utvrdilo. Naslovna otopina se često naziva radno rješenje ili titriranje. Na primjer, ako je kiselina titrirana alkalijom, alkalijska otopina se naziva titar. Trenutak titracije, kada je količina dodanog titrant je kemijski ekvivalentna količini titrirane tvari, naziva se točka ekvivalencije.

Reakcije korištene u tiptimetriji trebaju zadovoljiti sljedeće osnovne zahtjeve:

1) Reakcija bi trebala teći količinu, tj. Konstanta ravnoteže reakcije trebala bi biti dovoljno velika;

2) Reakcija bi se trebala nastaviti brzina;

3) reakcija ne smije biti komplicirana protokom nuspojava;

4) Mora postojati način određivanja kraja reakcije.

Ako reakcija ne zadovolji barem jedan od ovih zahtjeva, ne može se koristiti u tutrimernoj analizi.

U tutrimetriji razlikuju izravnu, obrnutu i neizravnu titraciju.

U izravnim metodama titracije, određena tvar reagira izravno s titrinom. Da bi analizirali ovu metodu, dovoljno radno rješenje je dovoljno.

U inverznim metodama titracije (ili, kao što se također nazivaju, koriste se dva naslovna rješenja: glavna i pomoćna. Široko je poznat, na primjer, inverzna titracija kloridnog iona u kiselim otopinama. Analizirana otopina klorida je najprije dodana očiglednom višku spremne otopine srebrnog nitrata (glavna radna otopina). U ovom slučaju dolazi do formiranja niskog topljivog srebro klorida.

Višak tvari Agno 3, koja nije ulazila u reakciju, izložena je otopinom amonijevog tiocijanata (pomoćna radna otopina).

Treća glavna vrsta titrimetrijskih definicija je titracija supstituenta ili titracije supstitucijom (indirektna titracija). U ovoj metodi doda se poseban reagens u određenoj tvari koja dolazi u reakciju. Jedan od proizvoda interakcije tada se čisti radnom otopinom. Na primjer, u iodometrijskom određivanju bakra na analiziranu otopinu dodaju namjerni višak KI. 2CU 2+ + 4i reakcija se događa - \u003d 2Cui + i 2. Dodijeljeni jod očišćena je natrijevim tiosulfatom.

Tu je i tzv. Reverzirajuća titracija, u kojoj je standardna otopina reagensa titrirana analiziranom otopinom.

Izračun rezultata titrimetrijske analize temelji se na načelu ekvivalencije, u skladu s kojima tvari međusobno reagiraju u ekvivalentne količine.

Kako bi se izbjegla bilo kakva kontradikcije, preporučuju se sve reakcije interakcije kiseline općekoji može biti vodikov ion. U oksidativnim i smanjenim reakcijama, količina reaktanta je prikladno povezan s brojem elektrona primljenih ili dano tvari u ovom polu-resursu. To vam omogućuje da date sljedeću definiciju.

Ekvivalent se naziva određena stvarna ili uvjetna čestica, koja se može pričvrstiti, oslobađati ili biti bilo koji drugi uzorak ekvivalentnog jednom vodikovom ion u kiselostičnim reakcijama ili jedan elektron u oksidativnim reakcijskim reakcijama.

Kada koristite izraz "ekvivalent", uvijek je potrebno naznačiti koja se specifična reakcija odnosi. Ekvivalent ove tvari nije konstantne vrijednosti, ali ovise o stehiometriji reakcije u kojoj sudjeluju.

U tutrimetarskoj analizi koriste se reakcije različitih tipova: - interakcija kisele baze, kompleksiranje, itd., Zadovoljavaju zahtjeve koji su prikazani na tiptimetrijske reakcije. Vrsta reakcije tijekom titracije temelji se na klasifikaciji metoda titrimetrijske analize. Sljedeće metode tirimetrijske analize obično se razlikuju.

1. Metode interakcije kiseline povezane su s procesom prijenosa protona:

2. Metode kompleksiranja koriste reakcije formiranja koordinacijskih spojeva:

3. Metode taloženja temelje se na reakcijama formiranja niskim topljivim spojevima:

4. Metode oksidacije - oporavak kombiniraju brojnu skupinu redoks reakcija:

Razdvojene tutrimetrijske metode su nazvani tipom glavne reakcije teče tijekom titracije ili titracijom titracijom (na primjer, u postupcima argenometra, ttrantan je otopina agno3, u permeganatometrijskoj otopini KMP04, itd.).

Metode za podizanje karakteriziraju visoka preciznost: pogreška definicije je 0,1 - 0,3%. Radna rješenja su stabilna. Da biste naznačili točku ekvivalencije, postoji skup različitih pokazatelja. Među titrimetrijskim metodama na temelju složenih formacijskih reakcija, najveća vrijednost Imaju reakcije s upotrebom komponena. Održivi spojevi koordinacije s kompleksom koji čine gotovo svi kationi, stoga su metode kompleksiranja univerzalne i primjenjuju se na analizu širokog raspona različitih objekata.

Metoda titracije kiseline temelji se na reakcijama interakcije između kiselina i baza, odnosno na reakciji neutralizacije:

N + + on - ↔ h 2 o

Radna otopina metode su otopine jakih kiselina (HCl, H2S, NNOSE, itd.) Ili jake baze (NaOH, KOV, VA (O) 2, itd.). Ovisno o titrintu, metoda titracije kiseline podijeljena je na kiselina ako je titrant otopina kiseline i alcalikometrija Ako je titrant otopina otopine.

Radna otopina se uglavnom pripremaju kao sekundarna standardna rješenja, budući da tvari nisu standardne za njihovu pripravu, a zatim su standardizirane prema standardnim tvarima ili standardnim rješenjima. Na primjer: kiselinske otopine mogu se standardizirati standardne tvari - natrijev tetraboriran Na2B407 10N2020, natrijev karbonat Na2C 3 ∙ 10H20 ili prema standardnim otopinama NaOH, con I otopine baza su klorovodična kiselina H2C204 ∙ H20, antikcijska kiselina H2C4H4H4O4 ili prema standardnim otopinama HCl, H2S04, NNO 3.

Točka ekvivalencije i točka titracije krajnje točke, Prema pravilu ekvivalencije, titracija se mora nastaviti sve dok količina dodanog reagensa ne postane jednak sadržaju određene tvari. Trenutak se pojavio u procesu titracije kada Colicett standardne otopine reagensa (titrant) postaje teoretski strogo ekvivalentan količini tvari određenoj prema određenoj jednadžbi kemijska reakcijaPoziv točkasti ekvivalentnost .

Postavljena je točka ekvivalencije različiti putevi, na primjer, promjenom boje indikatora dodanog u titrabilnu otopinu. Trenutak na kojem se naziva promatrana promjena boje pokazatelja, nazvana krajnji točka titracije. Vrlo često krajnja točka titracije se ne podudara s točkom ekvivalencije. U pravilu, oni se međusobno razlikuju ne više od 0,02-0,04 ml (1-2 kapi) titarna. To je broj titranata koji je potreban za interakciju s indikatorom.

Uvod

Laboratorijska radionica se obavlja nakon studija teorijski tečaj "Analitička kemija i FFM" i služi za konsolidaciju i produbljivanje stečeno znanje.

Zadatak kvantitativne analize je određivanje količine (sadržaja) elemenata (iona), radikala, funkcionalnih skupina, spojeva ili faza u analiziranom objektu. Ovaj tečaj raspravlja o glavnim metodama tirimetrijske (glasnoće), metode titracije i njihove praktične primjene.

Prije nastavka s ispunjavanjem laboratorijske radionice studenti prosljeđuju sigurnosne upute. Prije obavljanja svakog rada student mora proći kolokvij na dijelovima koje je odredio nastavnik, kao i na metodologiji analize. Za ovo trebate:

1) Ponovite odgovarajući dio smjera;

2) upoznajte se metodologijom za rad;

3) napraviti jednadžbe kemijskih reakcija temeljne kemijske analize;

4) istražiti osobitosti analize sa stajališta sigurnosti.

Prema rezultatima rada, studenti izrađuju izvješće u kojem:

· Naziv radnog mjesta;

· Svrha rada;

· Teoretske temelje metode: suština metode, glavna jednadžba, izračuni i izgradnja krivulja titracije, izbor indikatora;

· Reagensi i oprema korištena tijekom rada;

· Tehnika analize:

Priprema primarnih standarda;

Priprema i standardizacija radnog rješenja;

Određivanje sadržaja ispitivane tvari u otopini;

· Eksperimentalni podaci;

· Statistička obrada rezultata analize;

· Zaključci.

Metode tutrimetrijske analize

Metoda tutrimetrijske analizetemelji se na mjerenjem volumena reagensa točno poznate koncentracije (titrant) utrošenog na kemijsku reakciju s određenom tvari.

Postupak definicije (titracija) je da se titrant dodaje u precizno poznato volumen otopine tvari s nepoznatom koncentracijom od birete, prije nego što dođe do točke ekvivalencije.

gdje X.- određena tvar; R.- Titring, P.- reakcija proizvoda.

Točka ekvivalencije - Ovo je teorijsko stanje rješenja, dolazi u vrijeme dodavanja ekvivalentnog broja titranata R. na određenu tvar X., U praksi, titars se dodaje određenoj tvari dok se postigne konačna točka titracije (KT.T.), koja se razumije u trenutku promjene boje indikatora dodan u otopinu kada je vizualna indikacija ekvivalencije točka. Osim vizualne indikacije, točka ekvivalencije može se registrirati s instrumentalnim metodama. U tom slučaju, pod krajnjom točkom titracije (K.T.) razumjeti trenutak oštre promjene fizička količina, Mjereno u postupku titracije (struja, potencijalna, električna vodljivost itd.).

U metodi titrimetrijske analize koriste se sljedeće vrste kemijskih reakcija: reakcije neutralizacije, oksidacijske reakcije, oporavak, reakciju taloženja i reakciju kompleksiranja.

Ovisno o vrsti korištene kemijske reakcije, odlikuju se sljedeće metode tutrimetrijske analize:

- acid-bazična titracija;

- taloženje titracije;

- kositionometrijska titracija ili složenost;

- Redoxmetry ili redukcijska titracija.

Reakcije korištene u titrimetrijskoj metodi analize prikazane su sljedećim zahtjevi:

· Reakcija se treba nastaviti u stehiometrijskim omjerima, bez nuspojava;

· Reakcija bi trebala biti gotovo nepovratno (≥ 99,9%), konstantnu reakcijsku ravnotežu do p\u003e 10 6, taloženje mora imati topljivost S. < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· Reakcija bi se trebala nastaviti s prilično velikom brzinom;

· Reakcija se nastavi na sobnoj temperaturi;

· Točka ekvivalencije mora se jasno i pouzdano zabilježiti na bilo koji način.

Metode za podizanje

U bilo kojoj metodi tutrimetrijske analize postoji nekoliko načina titracije. Razlikovati izravna titracija, inverzna titracija i titracija supstitucijom .

Izravna titracija- Otopina određene tvari doda se kap po kap u titrizoru dok se ne postigne točka ekvivalencije.

Shema za podizanje: X + r \u003d p.

Ekvivalenti za izravnu titraciju:

C (l / z) x v x \u003d C (l / z) r v r. (2)

Količina (masa) određene tvari koja se nalazi u dobivenoj otopini izračunava se pomoću zakona ekvivalenata (za izravnu titraciju)

m x \u003d C (l / z) r v r m (1 / z) x٠10 -3 , (3)

gdje C (1 / z) r - molarna koncentracija ekvivalenta titranata, mol / dm3;

V R. - volumen titrant, cm3;

M ( 1/ Z) H. – molekulska masa ekvivalent određene tvari;

C (1 / z) x - molarna koncentracija ekvivalenta određene tvari, MOL / DM3;

V h. - volumen određene tvari, cm3.

Inverzna titracija- Koristite dva titrant. Prvi
Točna količina prvog titranta dodana je analiziranoj otopini ( R 1), uzeti u višku. Ostatak nereagirane titrant R1 čisti se drugim titrant ( R 2.). Broj titracije R 1proveo
za interakciju s analiziranom tvari ( H.) Odredite razliku između dodane vrste titranta R 1 (V 1.) i volumen titracije R 2. (V 2.) Provedena titracija R 1.

Shema za podizanje: X. + R 1 Fiksni višak \u003d. P 1. (R 1 talog).

R 1 ostatak +. R 2. = P 2..

Kada se koristi inverzna titracija, zakon ekvivalenata je napisan na sljedeći način:

Masa određene tvari u slučaju inverzne titracije izračunava se formulom

Metoda inverzne titracije primjenjuje se u slučajevima kada je nemoguće odabrati odgovarajući indikator za izravnu reakciju ili se odvija s kinetičkim poteškoćama (brzina niske kemijske reakcije).

Titracija zamjene (indirektna titracija)- Koristi se u slučajevima kada je izravna ili suprotna titracija određene tvari nemoguće ili uzrokuje poteškoće ili nema prikladnog indikatora.

Na određenu tvar H. Dodajte bilo koji reagens ALI U suvišku, pri interakciji s kojom se razlikuje ekvivalentna količina tvari R, Zatim reakcija proizvoda R Uklonite s prikladnim ttrans R..

Shema za podizanje: X. + ALI Višak \u003d. P 1.

P 1. + R. = P 2.

Zakon ekvivalenata za titraciju na supstituciji napisan je kako slijedi:

Od broja ekvivalenata određene tvari H. i reakcija proizvoda R Isto, izračun mase određene tvari u slučaju neizravne titracije izračunava se formulom

m x \u003d C (l / z) r v r m (1 / z) x٠10 -3 . (7)

Reagensi

1. Amber kiselina H2C4H4O4 (H.CH.) je primarni standard.

2. otopina natrijevog hidroksida s molarnoj koncentraciji
~ 2.5 mol / dm 3

3. H2 o destiliranom.

Oprema Učenici sebe opisuju.

Napredak rada:

1. Priprema primarne stambene kiseline standardne hookokve 2 CH2COOH.

Amber kiselina Pripremite volumen od 200,00 cm3 s molarnom koncentracijom ekvivalenta Mol / dm 3.

g / mol.

Jednadžba reakcije:

Uzimanje kuka (vaganje):

Težina

Zalogaj količinaprijenos na mjernu tikvicu ( Cm3), doda se 50 do 70 cm3 destilirane vode, miješa se da se potpuno otopi sukcinska kiselina, dovedite na oznaku destilirane vode
I temeljito se miješa.

Izračunati
Prema formuli

Reagensi

1. Natrijev karbonat Na2C03 (H.CH.) je primarni standard.

2. H2 o destiliranom.

3. Herbonsku kiselinu HCl koncentracija 1: 1 (R \u003d 1,095 g / cm3).

4. Glavni indikator (odabran krivuljom titracije).

5. Mješoviti indikator - metil narančasta i metilen plava.

Napredak rada:

1. Priprema primarnog standarda natrijevog karbonata (Na2CO 3).

Otopina natrijevog karbonata se pripravlja volumenom od 200,00 cm3 s molarnoj koncentraciji ekvivalenta Mol / dm 3.

Izračun mase trbuha, G: (masa se uzima do četvrtog decimalnog znaka).

Jednadžbe reakcije:

1) Na 2 CO 3 + HCl \u003d NaHC03 + NaCl

2) NaHC03 + HCl \u003d NaCl + H20 + CO 2

_____________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl \u003d 2NACl + H20 + CO 2

H2CO 3 - slaba kiselina (k A1. \u003d 10 -6,35, k A2. = 10 -10,32).

Uzimanje kuka (vaganje):

Masa stakla sata (šalica)

Staklo težine (šalica) s kukom

Težina

Zalogaj količinaprijenos na mjernu tikvicu ( CM3), doda se 50 - 70 cm3 destilirane vode, miješa se dok se natrijev karbonat potpuno ne otopi, podesi na naljepnicu destilirane vode
I temeljito se miješa.

Stvarna koncentracija primarnog standarda Izračunati
Prema formuli

2. Priprema i standardizacija titriranja (otopina HCl)

Otopina klorovodične kiseline pripravljena je volumenom od približno 500 cm3
S molarnom koncentracijom ekvivalenta od približno 0,05 ° 0,06 mol / dm 3)

Trant - Otopina klorovodične kiseline s približnom koncentracijom od 0,05 mol / DM3 se pripravlja iz klorovodične kiseline razrijedi s 1: 1 (R \u003d 1,095 g / cm3).

Standardizacija rješenjaHCl se provodi u skladu s primarnim standardom Na 2 CO 3 izravnom titracijom, metodom pipetiranja.

Indikator je odabran u skladu s krivuljem titracije natrijevog karbonata s kloridom klorovodičnom kiselinom (Sl. 4).

Sl. 4. Krivulja titracija od 100,00 cm3 otopina na 2 CO 3 s IZ\u003d 0,1000 mol / dm 3 otopina HCl s C 1 / z \u003d 0,1000 mol / dm 3

Kada se koristi titracija na drugu točku ekvivalentnosti, koristi se metil narančasti indikator, 0.1% vodena otopina (RT \u003d 4.0). Promijenite bojanje od žute do narančaste (boja "Tea Rose"). Interval prijelaza
(pH \u003d 3,1 - 4.4).

Shema 3. Standardizacija otopine HCl

250 cm3-cm 3 CO3 konična titracija tikvica 4-cm3 standardna otopina Na 2 CO 3 (pipeta) se doda, 2 - 3 kapi metilne naranče se razrijedi s vodom do 50 - 75 cm3 i titrira s otopinom Kloridna kiselina prije prijelaza boje iz žute boje u boji "čajnih ruža" iz jednog titranta. Titracija se provodi u prisutnosti "svjedoka" (originalno rješenje na 2 CO 3 s indikatorom). Rezultati titracije su u tablici. 4. Koncentracija kloridne kiseline određena je zakonom ekvivalenata :.

Tablica 4.

Rezultati standardizacije otopine klorovodične kiseline

Zadatke

1. Riječ koncept ekvivalenta u kiselo-baznim reakcijama. Izračunajte vrijednost ekvivalenata sode i fosforne kiseline u slijedećim reakcijama:

Na2C03 + HCl \u003d NaHC03 + NaCl

Na2C03 + 2HCl \u003d 2NACl + CO 2 + H20

H3O4 + NaOH \u003d NaH2 PO 4 + H20

H3O4 + 2NAOH \u003d Na 2 HPO 4 + H20

H3O4 + 3NAOH \u003d Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Napišite jednadžbe reakcije između klorovodične kiseline, sumporne kiseline, natrijevog hidroksida, aluminijevog hidroksida, natrijevog karbonata, kalijevog bikarbonata i izračunavanjem ekvivalentne mase tih tvari.

3. Izgradite krivulju titracije od 100,00 cm3 klorovodične kiseline s molarnoj koncentraciji ekvivalentnog 0.1 mol / DM3 natrijevog hidroksida s molarnoj koncentraciji ekvivalentnog 0.1 mol / DM3. Odaberite moguće pokazatelje

4. Izgradite krivulju titracije od 100,00 cm3 akrilnu kiselinu (CH2 \u003d CHCOOH, PK A.\u003d 4.26) s molarnoj koncentraciji ekvivalenta
0,1 mol / dm 3 natrijev hidroksid s molarnoj koncentraciji ekvivalenta
0,1 mol / dm 3. Kako se sastav otopine mijenja u procesu titracije? Odaberite moguće indikatore i izračunati pogrešku titracije indikatora.

5. Izgradite krivulju hidrazinske titracije (n2H4 + H20, pK B.= 6,03)
S molarnoj koncentraciji ekvivalentne 0,1 mol / dm3 klorovodične kiseline
S molarnoj koncentraciji ekvivalenta 0,1 mol / dm 3. Kakva je sličnost
i razlika u proračunima pH i krivulje titracije u usporedbi s krivuljom titracije slabe kiselih alkalija? Odaberite moguće pokazatelje
I izračunati pogrešku za titraciju indikatora.

6. izračunati koeficijente aktivnosti i aktivne koncentracije iona
0,001 m otopina aluminijevog sulfata, 0,05 M natrijevog karbonata, 0,1 M kalijevog klorida.

7. izračunati pH 0,20 m otopine metilamina ako je njegova ionizacija u vodenoj otopini opisana jednadžbom

B + h 2 o \u003d vn + + on -, do B. \u003d 4,6 × 10 - 3, gdje je u bazi.

8. Izračunajte konstantu disocijacije hocl klorotične kiseline, ako je 1,99 × 10 - 2 m otopina pH \u003d 4.5.

9. Izračunajte pH otopine koje sadrži 6.1 g / mol glikolne kiseline (CH2 (OH), do ali\u003d 1,5 × 10 - 4).

10. Izračunajte pH otopine dobivene miješanjem 40 ml 0,015 M otopine klorovodične kiseline C:

a) 40 ml vode;

b) 20 ml 0,02 M otopine natrijevog hidroksida;

c) 20 ml 0,02 m hidroksidne otopine barije;

d) 40 ml 0,01 m otopine klorotične kiseline, do ali\u003d 5.0 × 10 - 8.

11. Izračunajte koncentraciju acetatnog iona u otopini octene kiseline
S masenim frakcijama od 0,1%.

12. Izračunajte koncentraciju amonijevog iona u otopini amonijaka s masenim frakcijom od 0,1%.

13. Izračunajte masu težine natrijevog karbonata potrebnog za pripravu od 250,00 ml 0,5000 m otopine.

14. Izračunajte volumen otopine klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom ekvivalenta 11 mol / l i volumena vode koji se uzima da se pripravi 500 ml 0,5 M otopine klorovodične kiseline.

15. U 300 ml 0,3% otopine klorovodične kiseline, 0,15 g metalnog magnezija je otopljeno. Izračunajte molarna koncentracija vodika, magnezija i klora u dobivenoj otopini.

16. Prilikom miješanja 25,00 ml otopine sumporne kiseline s otopinom barijevog klorida, dobiveno je 0.2917 g barijevog sulfata. Odrediti titar otopine sumporne kiseline.

17. Izračunajte masu kalcijevog karbonata koji je usvojen
S 80,5 mmol klorovodične kiseline.

18. Koliko je grama natrijevog fosfata potrebno za dodavanje
Na 25,0 ml 0,15 M otopine natrijevog hidroksida da se dobije otopina s pH \u003d 7? Za fosfornu kiselinu pk A1.\u003d 2.15; Pk. A2.\u003d 7,21; Pk. A3 \u003d.12,36.

19. o titraciji od 1,0000 g pušenja sumporne kiseline, pažljivo se razrijedi s vodom, konzumira se 43,70 ml 0,4982 M otopine natrijevog hidroksida. Poznato je da pušenje sumporne kiseline Sadrži sumporni anhidrid otopljen u bezvodnom sumpornoj kiselini. Izračunati masovni udio Sumporni anhidrid u su sumpornoj kiselini.

20. Apsolutna pogreška mjerenja mjerenja volumena pomoću birete je 0,05 ml. Izračunati relativnu pogrešku mjerenja volumena u 1; 10 i 20 ml.

21. Otopina s kapacitetom od 500,00 ml je pripravljena otopinom.
Od raspoloženja od 2.5000 g natrijevog karbonata. Izračunati:

a) molarna koncentracija otopine;

b) molarna koncentracija ekvivalenta (½ Na2C03);

c) titar otopine;

d) titar za klorovodičnu kiselinu.

22. Koji je volumen gustoće otopine 10% natrijevog karbonata
1,105 g / cm 3 trebate uzeti za kuhanje:

a) 1 l otopina s TTR 2 CO 3 \u003d 0.005000 g / cm3;

b) 1 L otopina s TNA 2 CO 3 / HCl \u003d 0,003000 g / cm3?

23. Koju količinu klorovodične kiseline s masenom frakcijom od 38,32% i gustoća od 1,19 g / cm 3 treba uzeti za pripravu 1500 ml 0,2 M otopine?

24. Koji volumen vode treba dodati na 1,2 l 0,25 M HCl za pripravu 0,2 M otopine?

25. Od 100 g natrijevog tehničkog hidroksida koji sadrži 3% natrijev karbonat i 7% ravnodušnih nečistoća, pripravljeno 1 L otopina. Izračunajte molarnu koncentraciju i titar na klorovodičnoj kiselini dobivenoj alkalijskoj otopini, vjerujući da je natrijev karbonat titriran do koalne kiseline.

26. Postoji uzorak, koji može sadržavati NaOH, Na2C03, NaHC03 ili smjesu ovih spojeva od 0,2800 g. Uzorak je otopljen u vodi.
Titracija dobivene otopine u prisutnosti fenolftaleina se konzumira s 5,15 ml, te u prisutnosti metil narančaste - 21.45 ml klorovodične kiseline s molarnoj koncentraciji ekvivalenta 0,1520 mol / l. Odredite sastav uzorka i masenih frakcija komponenti u uzorku.

27. Izgradite krivulju titracije od 100,00 cm 3 0,1000 m otopine amonijaka 0,1000 m otopine klorovodične kiseline, opravdavaju odabir indikatora.

28. Izračunajte pH točke ekvivalencije, početak i kraj titracije od 100,00 cm 3 0,1000 m otopine malenske kiseline (HOOCCH 2 COOH) 0,1000 M otopina natrijevog hidroksida (RK A 1.\u003d 1.38; Rk. A 2.=5,68).

29. Titracija od 25,00 cm3 otopine natrijevog karbonata s molarnoj koncentraciji ekvivalenta 0.05123 mol / DM 3 je ostala 32,10 cm3 klorovodična kiselina. Izračunajte molarnu koncentraciju ekvivalenta klorovodične kiseline.

30. Koliko ml 0,1 M otopina amonijevog klorida treba dodati
do 50,00 ml 0,1 M otopine amonijaka tako da otopina pufera
s pH \u003d 9.3.

31. Smjesa sumpornih i fosfornih kiselina prenesena je u mjernu tikvicu s volumenom od 250,00 cm3. Dva uzorka su uzeti za titraciju na 20,00 cm3, jedan je uklonjen s otopinom natrijevog hidroksida s molarnom koncentracijom ekvivalenta
0,09940 mol / dm3 s metilovijeznim indikatorom, i drugi s fenolftalenom. Protok natrijevog hidroksida u prvom slučaju bio je 20,50 cm3, au drugom 36,85 cm3. Odredite mase sumpora i fosfornih kiselina u smjesi.

U komplemonometriji

Do točke ekvivalencije \u003d ( C. M. Vlan M - C. Edta Vlan EDTA) / ( Vlan M +. Vlan EDTA). (21)

Na točki ekvivalencije \u003d . (22)

Nakon točke ekvivalencije = . (23)

Na sl. Slika 9 prikazuje krivulje titracije kalcijevog iona u puferskim otopinama s različitim pH vrijednostima. Može se vidjeti da je titracija Ca2 + moguća samo na pH ³ 8.

Reagensi

2. H2 o destiliranom.

3. Standardna otopina mg (ii) s molarnom koncentracijom
0,0250 MOL / DM 3.

4. Amonijak pufer pH \u003d 9.5.

5. Kalijev kalijev hidroksid otopina s masenim frakcijom od 5%.

6. Eryoichrom Black t, indikatorska mješavina.

7. Salcon, indikatorska mješavina.

Teoretska osnova Metoda:

Metoda se temelji na interakciji CA2 + i mg2 + iona s etilendiamintetrinetraoctenom kiselinom dinatrijeve soli (Na2H2S2 ili Na-EDTA) da se formiraju izdržljivi kompleksi u molarnom omjeru M: l \u003d 1: 1 u a određeni interval pH.

Da biste odredili točku ekvivalencije pri određivanju CA2 + i mg 2+ upotrebe Squik i Eriooch Black T.

Definicija CA2 + se provodi na pH ≈ 12, dok se mg 2+ nalazi
U otopini u obliku precipitata magnezijevog hidroksida i EDTA nije titriran.

Mg 2+ + 2OH - mg (OH) 2 ↓

Ca 2+ + y 4- "caj 2-

Na pH ≈ 10 (otopina amonijevog pufera) mg 2+ i ca 2+ nalaze se
U otopini u obliku iona i prilikom dodavanja EDTA-a se titrira zajedno.

Ca2 + Hy 3- "Caj 2- + H +

MG 2+ + HY 3- "MGY 2- + H +

Odrediti volumen EDTA potrošen na titriranje Mg2+,
Od ukupnog volumena, koji je došao na titraciju smjese na pH ≈ 10, oduzmite glasnoću koja je došla do titracije ca 2+ pri pH ≈ 12.

Za stvaranje pH ≈ 12 5% otopine KOH koristi se za stvaranje
pH ≈ 10 se koristi otopina amonijaka pufera (NH3x2H2O + NH4C1).

Napredak rada:

1. Standardizacija titrant - EDTA otopine (Na 2H2 Y)

EDTA otopina priprema približnu koncentraciju od 0,025 m
Od 0,05 m otopine, razrjeđuje ga destiliranom vodom za 2 puta. Standardizacija EDTA koristi se standard MgSO 4 otopina
C koncentracija od 0,02500 mol / dm 3.

Shema 5. Standardizacija titrant - EDTA rješenje

20,00 cm3 standardne MgS04 otopine s koncentracijom od 0,02500 mol / DM3 s koncentracijom od 250 cm3 se stavlja u kapacitetu od 250 cm3, 0,02500 mol / DM3 koncentracije, 70 cm3 destilirane vode, ~ 10 cm3 otopina amonijaka s pH ~ 9,5 - 10 i pokazatelju eRoiOC-a se dobije oko 0,05 g.
(na vrhu lopatice). U tom slučaju, otopina je obojana u crvenoj boji vina. Otopina u tikvici se polako ispričaju otopinom EDTA prije prijelaza boje vina u zelenu. Rezultati titracije su u tablici. 6. Koncentracija EDTA određena je zakonom ekvivalenata: .

Tablica 6.

Rezultati standardizacije EDTA rješenja

2. Određivanje ca 2+

Može zaokružiti CA2 + otopinu EDTA pri pH \u003d 10 i pH \u003d 12 se grade neovisno.

Otopina problema u mjernoj tikvici se podesi na naljepnicu s destiliranom vodom i temeljito se miješa.

Shema 6. Određivanje sadržaja ca 2+ u otopini

Konusna tikvica za titraciju s kapacitetom od 250 cm3 stavlja se alikvot ispitanog otopine od 25,00 cm3, koji sadrži kalcij i magnezij, dodavanje 60 cm3 vode, ~ 10 cm35% con. Nakon što je amorfni talog gubitak mg (OH) 2 ↓, pokazivač kaltacon je napravljen u otopinu od oko 0,05 g (na vrhu lopatila) i polako titrira EDTA otopinu do prijelaza slikanja od ružičasta u blijedo plava. Rezultati titracije ( Vlan 1) Unesite tablicu 7.

Tablica 7.

Očigledan broj		EDTA volumen, cm3	Sadržaj ca 2+ u otopini, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Određivanje sadržaja mg 2+

Za krivulju titracije Mg2 + otopine EDTA pri pH \u003d 10 je izgrađena na vlastitu.

Shema 7. Određivanje sadržaja mg 2+ u otopini

Konusna titina za titraciju s kapacitetom od 250 cm3 je smještena u alikvotu od 25,00 cm3 ispitne otopine koja sadrži kalcij i magnezij, doda se 60 cm3 destilirane vode, ~ 10 cm3 otopine amonijaka s pH ~ 9,5 -10 i indikator eryoichrom crno t oko 0,05 g
(na vrhu lopatice). U tom slučaju, otopina je obojana u crvenoj boji vina. Otopina u tikvici se polako ispričaju otopinom EDTA prije prijelaza boje vina u zelenu. Rezultati titracije ( Vlan 2) Unesite tablicu. osam.

Tablica 8.

Rezultati titracije otopine koji sadrži kalcij i magnezij

Očigledan broj	Volumen listopadnog rješenja, vidi 3	EDTA volumen Vlan Σ, cm 3	Mg 2 + sadržaj u otopini, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

Reagensi

1. EDTA otopina s molarnoj koncentraciji od 0,05 mol / dm 3.

2. Standardna Cu (ii) otopina s titrom od 2,00 x 10-3 g / DM 3.

3. H2 o destiliranom.

4. Amonijak pufer s pH ~ 8 - 8.5.

5. Murcexide, indikatorska mješavina.

Zadatke

1. izračunati α4 za EDTA pri pH \u003d 5, ako su konstante EDTA ionizacije su kako slijedi: K 1 \u003d 1,0 · 10 -2, K 2 \u003d 2,1 · 10 -3, K3 \u003d 6,9 · 10 -7, K 4 \u003d 5,5 · 10-11.

2. Izgradite krivulju titracije od 25,00 ml 0,020 m otopine nikla 0,010 m otopine EDTA pri pH \u003d 10, ako je stabilnost konstantna
Do niy \u003d 10 18.62. Izračunati p nakon dodavanja 0,00; 10.00; 25.00; 40,00; 50.00 i 55,00 ml titrina.

3. Podizanje 50.00 ml otopine koja sadrži kalcijeve ione
Oba magnezija, 13,70 ml 0,12 M EDTA otopine pri pH \u003d 12 i 29,60 ml pri pH \u003d 10 je bilo potrebno. Konstrukcija koncentracija kalcija i magnezija u otopini u mg / ml.

4. Kada se analizira u 1 litri vode, pronađeno je 0.2173 g kalcijevog oksida i 0,0927 g magnezijevog oksida. Izračunajte koji je volumen koncentracije EDTA od 0,0500 MOL / L potrošen na titraciju.

5. Titracija od 25,00 ml standardne otopine koja sadrži 0,3840 g magnezijevog sulfata konzumira se 21,40 ml trilon B. otopine. Izračunajte titar ovog otopine za kalcijev karbonat i njegovu molarnu koncentraciju.

6. Na temelju konstanti formiranja (održivost) metala košoni u nastavku, procjenjuju mogućnost složenog titracije metalnih iona pri pH \u003d 2; pet; 10; 12.

7. Kada se titracioniranje 0,01 M otopina ca 2 + 0,01 M otopina EDT s pH \u003d 10 otpornom konstantom K Cay \u003d 10 10.6. Izračunajte što bi trebalo biti konstantni konstantan stabilnost metalnog kompleksa s indikatorom na pH \u003d 10, ako je na kraju titracije \u003d.

8. Konstanta kisele ionizacije indikatora koji se koristi u kompatonometrijskoj titriranju je 4,8 · 10 -6. Izračunajte sadržaj kiselinskih i alkalnih oblika indikatora pri pH \u003d 4.9, ako je njegova ukupna koncentracija u otopini 8,0 · 10 -5 mol / l. Odredite uporabu ovog indikatora pri titraciji otopine
S pH \u003d 4.9, ako se boja njegove kiseline podudara s bojom kompleksa.

9. Da biste odredili sadržaj aluminija u uzorku, uzorak uzorka 550 mg je otopljen i dodano je 50,00 ml od 0,05100 m kompleksa kompleksonog III. Suvišak potonjeg bio je izložen 14,40 ml 0,04800 m cink otopine (II). Izračunajte masovnu frakciju aluminija u uzorku.

10. U uništenju kompleksa koji sadrži bizmut i jodidne ione, potonji su titrirani s AG (I) otopinom, a bizmut - ten iii.
Da titrira otopina koja sadrži 550 mg uzorka, potrebno je 14,50 ml 0,05000 M otopine kompleksonog III, a na titraciji jodidnog iona sadržanog u 440 mg uzorka, 23.25 ml 0,1000 M otopine AG (I) je proveo. Izračunajte koordinacijski broj bizmuta u kompleksu, ako su jodidni ioni ligand.

11. Uzorak mase od 0,3280 g, koja sadrži Pb, ZN, Cu, je otopljen
i prebačen na mjernu tikvicu na 500,00 cm3. Definicija je vođena u tri faze:
a) na titraciji prvog dijela otopine s volumenom od 10,00 cm3 koji sadrži Pb, ZN, Cu, potrošio je 37,50 cm 3 0,0025 m EDTA otopine; b) u drugom dijelu 25,00 cm3 prikriven Cu, a 27,60 cm3 EDTA je potrošeno na titraciju PB i ZN; c) u trećem dijelu od 100,00 cm 3 prikriven Zn
i Cu, titracija PB-a provela je 10,80 cm3 EDTA. Odredite masovnu frakciju PB, ZN, Cu u uzorku.

Krivulje titracije

U redoxmemetryju, krivulje titracije su izgrađene u koordinatama E \u003d f.(C r.),
Oni ilustriraju grafičke promjene u potencijalu sustava tijekom procesa titracije. Na točku ekvivalencije, potencijal sustava izračunava se s obzirom na koncentracije oksidiranih i smanjenih oblika određene tvari (jer je praktički odsutna na točka ekvivalencije titrant), nakon točke ekvivalencije - s obzirom na koncentracije oksidiranih i obnovljenih oblika formata (jer nakon točke ekvivalencije, određena tvar je u mirovini gotovo potpuno).

Potencijal na mjestu ekvivalencije određuje se formulom

, (26)

gdje je broj elektrona uključenih u polu-resurse;

- standardne potencijale elektrode polu-resursa.

Na sl. Slika 10 prikazuje krivulju titracije otopine oksalne kiseline H2C204 otopine kalijevog permanganata Kmno 4 u kiselom okruženju
(\u003d 1 MOL / DM 3).

Sl. 10. Podizanje krivulje 100,00 cm 3 Shaveley rješenje

kiseline H2C20 4 ° C C 1 / z \u003d 0,1000 mol / dm 3 permencijanata otopina

kalijev kmno 4 s C 1 / z \u003d 0,1000 mol / dm 3 na \u003d 1 mol / dm 3

Mogućnost fegrema MNO 4 - + 5 e. + 8H + → MN 2+ + 4H20 ovisi o pH medija, budući da su vodikov ione uključeni u polu-resurse.

Permanganatometrija

Titrina je otopina kalijevog permanganata Kmno 4, koja je jak oksidirajući agens. Osnovna jednadžba:

MNO 4 - + 8H + + 5e \u003d mn2 + 4H20, \u003d + 1,51 V.

M 1 / z (kmno 4) \u003d g / mol.

U slaboj kiselini, neutralnim i slabo alkalnim medijima, zbog manjeg potencijala za smanjenje oksidacije, permanganat-ion se obnavlja na MN +4.

MNO 4 - + 2H2O + 3E \u003d mNo 2 ¯ + 4OH -, \u003d +0,60 V.

M 1 / z (kmno 4) \u003d 158,03 / 3 \u003d 52,68 g / mol.

U alkalnom mediju, otopina kalijeve permanganata je obnovljena
do mn +6.

MNo 4 - + 1e \u003d mNo 4 2-, \u003d +0.558 V.

M 1 / z (kmno 4) \u003d 158,03 g / mol.

Da bi se uklonile nuspojave, titracija kalijevog permanganata se provodi u kiselom mediju, koji se stvara summnom kiselinom. Sookrovodična kiselina se ne preporučuje za stvaranje sredstva, jer kalijev permanganat je sposoban oksidirati klorid ion.

2Cl - 2e \u003d Cl2, \u003d +1,359 V.

Najčešće permanganatani kalij koristi se kao rješenje
S molarnoj koncentraciji ekvivalentnog ~ 0.05 - 0.1 mol / DM 3. To nije primarni standard zbog činjenice da vodena otopina Permanganate kalij može oksidirati vodu i organske nečistoće u njemu:

4MNO 4- + 2H2O \u003d 4Mno 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -

Razgradnja otopina kalijevog permanganata ubrzava se u prisutnosti manganovog dioksida. Budući da je mangan dioksid proizvod permanganatnu raspadanja, ovaj talog ima autokatalitički učinak na procesu razgradnje.

Kruti kalijev permanganat koji se koristi za pripravu otopina kontaminirana je manganskim dioksidom, tako da je nemoguće pripremiti rješenje iz točnog kuka. Kako bi se dobila dovoljno stabilna otopina kalijevog permanganata, ostaje u vodi u tamnoj bočici nekoliko dana (ili kipući), a zatim odvojio MNO 2 ¯ filtracije staklo Filter (rabljeni papirni filtar ne može, jer reagira s kalijevim permanganatom, formirajući mangan dioksid).

Boja otopine kalijevog permanganata je tako intenzivna,
da indikator u ovoj metodi nije potreban. Kako bi se omogućila vidljiva ružičasta boja od 100 cm3 vode, dovoljno je 0,02 - 0,05 cm 3 kmno 4 otopine
S molarnoj koncentraciji ekvivalenta 0,1 mol / dm 3 (0,02 m). Boja kalijeve permanganata na kraju točke titracije je nestabilna i postupno obojena kao rezultat interakcije viška permanganata
s manganskim ionima (ii) prisutnim na kraju relativno velike količine:

2MNO 4 - + 3MN 2+ + 2H2O "5mno 2 ¯ + 4H + +

Standardizacija radnog rješenjaKmno 4 se provodi u skladu s oksalatom natrijevom ili oksalnom kiselinom (svježe kristaliziran i sušen na 105 ° C).

Koristiti rješenja primarnih standarda s molarnom koncentracijom ekvivalenta IZ (½ Na2C204) \u003d 0,1000 ili 0,05000 mol / l.

C2O4 2- - 2E ® 2CO 2, \u003d -0,49 u