Разсейване на рентгеново лъчение от електрон. Поглъщане и разсейване на рентгенови лъчи
Разгледаните от нас отношения отразяват количествения аспект на процеса на затихване на рентгеновите лъчи. Нека се спрем накратко на качествената страна на процеса или на тях физически процесикоито причиняват отслабване. Това е, първо, абсорбция, т.е. превръщане на рентгеновата енергия в други видове енергия и второ, разсейване, т.е. промяна на посоката на разпространение на радиация без промяна на дължината на вълната (класическо разсейване на Томпсън) и с промяна на дължината на вълната (квантово разсейване или комптонов ефект).
1. Фотоелектрично поглъщане... Рентгеновите кванти могат да изтръгнат електрони от електронните обвивки на атоми на вещество. Те обикновено се наричат фотоелектрони. Ако енергията на падащите кванти е ниска, те избиват електрони от външните обвивки на атома. Голяма кинетична енергия се предава на фотоелектроните. С увеличаване на енергията рентгеновите кванти започват да взаимодействат с електроните, разположени в по-дълбоките обвивки на атома, при които енергията на свързване с ядрото е по-голяма от тази на електроните на външните обвивки. При такова взаимодействие почти цялата енергия на падащите рентгенови кванти се абсорбира и част от енергията, дадена на фотоелектроните, е по-малка, отколкото в първия случай. В допълнение към появата на фотоелектрони, в този случай се излъчват кванти на характерно излъчване поради прехода на електрони от по -високи нива към нива, разположени по -близо до ядрото.
Така в резултат на фотоелектрическо поглъщане се появява характерен спектър на дадено вещество - вторично характерно излъчване. Ако електронът се извади от K-обвивката, тогава се появява целият линеен спектър, характерен за облъченото вещество.
Ориз. 2.5. Спектрално разпределение на коефициента на поглъщане.
Нека разгледаме промяната в коефициента на поглъщане на масата t / r, причинена от фотоелектричното поглъщане, като функция от дължината на вълната l на падащото рентгеново лъчение (фиг. 2.5). Прекъсванията в кривата се наричат скокове на абсорбция, а съответната дължина на вълната се нарича граница на абсорбция. Всеки скок съответства на определено енергийно ниво на атома K, L, M и т.н. При l gr енергията на рентгеновия квант се оказва достатъчна, за да избие електрон от това ниво, в резултат на което абсорбцията на рентгеновите кванти с дадена дължина на вълната рязко се увеличава. Най-краткият скок на дължината на вълната съответства на отстраняването на електрон от K-нивото, втория от L-ниво и т.н. Сложната структура на L и M-границите се дължи на наличието на няколко поднива в тези обвивки. За рентгенови лъчис дължини на вълните малко по -дълги от l gr, енергията на квантите е недостатъчна, за да изтръгне електрон от съответната обвивка, веществото е относително прозрачно в тази спектрална област.
Зависимост на коефициента на поглъщане от l и Zс фотоефекта се определя като:
t / r = Сl 3 Z 3 (2.11)
където C е коефициентът на пропорционалност, ZЕ порядъчният номер на облъчения елемент, t / r е коефициентът на поглъщане на масата, l е дължината на вълната на падащото рентгеново лъчение.
Тази зависимост описва частите на кривата на фиг. 2.5 между скоковете на абсорбцията.
2. Класическо (кохерентно) разсейванеобяснява вълновата теория на разсейването. Това се случва, ако рентгеновият квант взаимодейства с електрона на атома и енергията на кванта е недостатъчна, за да извади електрона от даденото ниво. В този случай, според класическата теория на разсейването, рентгеновите лъчи предизвикват принудителни вибрации на свързаните електрони на атомите. Осцилиращите електрони, подобно на всички трептящи електрически заряди, се превръщат в източник на електромагнитни вълни, които се разпространяват във всички посоки.
Интерференцията на тези сферични вълни води до появата на дифракционен модел, естествено свързан със структурата на кристала. По този начин именно кохерентното разсейване прави възможно получаването на дифракционни модели, въз основа на които може да се прецени структурата на разсейващия обект. Класическото разсейване възниква, когато меките рентгенови лъчи с дължини на вълните над 0,3 Å преминават през среда. Силата на разсейване на един атом е равна на:
, (2.12)
и един грам вещество
където I 0 е интензитетът на падащия рентгенов лъч, N е числото на Авогадро, A е атомното тегло, Z- сериен номер на веществото.
От тук можем да намерим коефициента на маса на класическите разсейващи s клетки / r, тъй като е равен на P / I 0 или 
.
Замествайки всички стойности, получаваме 
.
Тъй като повечето от елементите Z/[защитен имейл], 5 (с изключение на водород), тогава
тези. коефициентът на маса на класическото разсейване е приблизително еднакъв за всички вещества и не зависи от дължината на вълната на падащото рентгеново лъчение.
3. Квантово (некохерентно) разсейване... Когато веществото взаимодейства с твърдо рентгеново излъчване (дължина на вълната по-малка от 0,3 Å), квантовото разсейване започва да играе важна роля, когато се наблюдава промяна в дължината на вълната на разсеяната радиация. Това явление не може да бъде обяснено теория на вълните, но се обяснява с квантовата теория. Според квантовата теория такова взаимодействие може да се разглежда като резултат от еластични сблъсъци на рентгенови кванти със свободни електрони (електрони на външните обвивки). Рентгеновите кванти предават част от енергията си на тези електрони и причиняват преминаването им към други енергийни нива. Електроните, които са получили енергия, се наричат електрони на откат. Рентгеновите кванти с енергия hn 0 в резултат на такъв сблъсък се отклоняват от началната посока с ъгъл y и ще имат енергия hn 1, която е по-малка от енергията на падащия квант. Намаляването на честотата на разсеяната радиация се определя от съотношението:
hn 1 = hn 0 - E dep, (2.15)
където Edet е кинетичната енергия на електрона на отката.
Теорията и опитът показват, че промяната в честотата или дължината на вълната по време на квантовото разсейване не зависи от серийния номер на елемента Z, но зависи от ъгъла на разсейване y. При което
l y - l 0 = l = × (1 - cos y) @ 0.024 (1 - уютен), (2.16)
където l 0 и l y са дължината на вълната на рентгеновия квант преди и след разсейването,
m 0 е масата на електрона в покой, ° СТова е скоростта на светлината.
От формулите може да се види, че с увеличаване на ъгъла на разсейване, l се увеличава от 0 (при y = 0 °) до 0.048 Å (при y = 180 °). За меките лъчи с дължина на вълната от порядъка на 1 Å тази стойност е малък процент от около 4–5%. Но за твърдите лъчи (l = 0,05-0,01 Å) промяната в дължината на вълната с 0,05 Å означава промяна в l наполовина или дори няколко пъти.
Поради факта, че квантовото разсейване е некохерентно (l е различно, ъгълът на разпространение на отразения квант е различен, няма строга закономерност в разпространението на разпръснати вълни по отношение на кристалната решетка), редът в подреждането на атомите не влияят върху природата на квантовото разсейване. Тези разпръснати рентгенови лъчи участват в създаването на общия фон на рентгеновата снимка. Теоретично може да се изчисли зависимостта на интензитета на фона от ъгъла на разсейване практическо приложениев рентгеново дифракционния анализ, това не се прави, тъй като Има няколко причини за появата на фона и общото му значение не може да бъде лесно изчислено.
Разгледаните от нас процеси на поглъщане на фотоелектрон, кохерентно и некохерентно разсейване определят основно отслабването на рентгеновите лъчи. В допълнение към тях са възможни и други процеси, например образуването на електрон-позитронни двойки в резултат на взаимодействието на рентгеновите лъчи с атомните ядра. Под влияние на първични фотоелектрони с висока кинетична енергия, както и първична рентгенова флуоресценция е възможно появата на вторични, третични и др. характерно излъчване и съответни фотоелектрони, но с по -ниски енергии. И накрая, някои от фотоелектроните (и частично от електроните на отката) могат да преодолеят потенциалната бариера на повърхността на веществото и да излетят от нея, т.е. може да възникне външен фотоелектричен ефект.
Всички отбелязани явления обаче оказват много по-малък ефект върху стойността на коефициента на затихване на рентгена. За рентгенови лъчи с дължини на вълните от десети до няколко ангстрема, обикновено използвани в структурния анализ, всички тези странични ефектиможе да се пренебрегне и може да се приеме, че отслабването на първичния рентгенов лъч се случва от една страна поради разсейване, а от друга, в резултат на абсорбционни процеси. Тогава коефициентът на затихване може да бъде представен като сума от два коефициента:
m / r = s / r + t / r, (2.17)
където s / r е коефициентът на масово разсейване, който отчита загубите на енергия поради кохерентно и некохерентно разсейване; t / r е коефициентът на поглъщане на масата, който отчита главно загубите на енергия поради фотоелектричното поглъщане и възбуждането на характерни лъчи.
Приносът на абсорбцията и разсейването към затихването на рентгеновия лъч не са равни. За рентгеновите лъчи, използвани в структурния анализ, некохерентното разсейване може да се пренебрегне. Ако вземем предвид в този случай, че величината на кохерентното разсейване също е малка и приблизително постоянна за всички елементи, тогава можем да приемем, че
m / r "t / r, (2.18)
тези. че затихването на рентгеновия лъч се определя главно от абсорбцията. В тази връзка за коефициента на затихване на масата ще бъдат валидни обсъжданите по -горе закономерности за коефициента на поглъщане на масата във фотоелектрическия ефект.
Избор на радиация ... Характерът на зависимостта на коефициента на поглъщане (затихване) от дължината на вълната определя до известна степен избора на радиация в структурните изследвания. Силната абсорбция в кристала значително намалява интензивността на дифракционните петна в рентгеновата дифракционна картина. В допълнение, флуоресценцията, произтичаща от силно абсорбиране, излага филма. Следователно е нерентабилно да се работи на дължини на вълните, малко по -ниски от границата на абсорбция на изследваното вещество. Това може лесно да се разбере от диаграмата на фиг. 2.6.
1. Ако анодът, състоящ се от същите атоми като изследваното вещество, ще излъчва, тогава получаваме, че границата на абсорбция, например
Фигура 2.6. Промяната в интензитета на рентгеновото лъчение при преминаване през вещество.
K-ръбът на поглъщане на кристала (фиг. 2.6, крива 1) ще бъде леко изместен спрямо характерното му излъчване към областта на късите вълни на спектъра. Това изместване е от порядъка на 0,01-0,02 Å спрямо линиите на ръба на линейния спектър. Винаги се извършва в спектралната позиция на излъчване и поглъщане на един и същ елемент. Тъй като скокът на абсорбция съответства на енергията, която трябва да се изразходва за отстраняване на електрон от нивото извън атома, най-твърдата линия от K-серията съответства на прехода към K-ниво от най-отдалеченото ниво на атома. Ясно е, че енергията E, необходима за изтегляне на електрона от атома, винаги е малко по-висока от тази, освободена, когато електрон се премести от най-далечното ниво към същото K-ниво. Фиг. 2.6 (крива 1) следва, че ако анодът и изследваният кристал са едно вещество, тогава най -интензивното характерно излъчване, особено линиите K a и K b, се намира в областта на слабото поглъщане на кристала по отношение на граница на абсорбция. Следователно, абсорбцията на такова излъчване от кристала е малка, а флуоресценцията е слаба.
2. Ако вземем анод, чийто атомен номер е Z 1 повече от кристала, който се изследва, тогава излъчването на този анод, според закона на Мозли, ще се измести леко в областта на късите вълни и ще бъде разположена спрямо границата на абсорбция на същото изпитвано вещество, както е показано на фиг. 2.6, крива 2. Тук K b - линията се абсорбира, поради което се появява флуоресценция, която може да попречи на заснемането.
3. Ако разликата в атомните числа е 2-3 единици Z, тогава емисионният спектър на такъв анод ще се измести още повече към областта с къси вълни (фиг. 2.6, крива 3). Този случай е още по-неблагоприятен, тъй като, първо, рентгеновите лъчи са силно отслабени и, второ, силната флуоресценция осветява филма по време на снимане.
Следователно най -подходящият е анодът, чието характерно излъчване се намира в областта на слабо поглъщане от изследваната проба.
Филтри. Разгледаният от нас селективен абсорбционен ефект се използва широко за намаляване на късо вълновата част от спектъра. За това по пътя на лъчите се поставя фолио с дебелина няколко стотни mmФолиото е направено от вещество, чийто сериен номер е 1-2 единици по -малко от Zанод. В този случай, съгласно фиг. 2.6 (крива 2), ръбът на лентата за поглъщане на фолиото лежи между емисионните линии K a - и K b - и линията K b, както и непрекъснатият спектър, ще бъдат силно отслабени . Затихването на K b в сравнение с K a радиацията е от порядъка на 600. По този начин ние сме филтрирали b-лъчението от a-лъчението, което почти не се променя по интензитет. Филтърът може да бъде фолио, направено от материал, чийто сериен номер е с 1-2 единици по -малко Zанод. Например, когато работите върху молибденово излъчване ( Z= 42), цирконий ( Z= 40) и ниобий ( Z= 41). В поредицата Mn ( Z= 25), Fe ( Z= 26), Co ( Z= 27) всеки от предишните елементи може да служи като филтър за следващия.
Ясно е, че филтърът трябва да се намира извън камерата, в която е заснет кристалът, така че филмът да не бъде изложен на флуоресцентни лъчи.
АТОМЕН РАЗБИВАЩ ФАКТОР
Разсейване на рентгенови лъчи по електрони в
атоми
К
С
E S Ee S f S Ee S f,
1/2
K0
r (r)
e 2 1 1 cos 2 2
Ee E0 2
mc
R
2
f,
r (r) е разпределението на електрона
плътност в атома
S = K - K0
2
s - s0
За простота на изчисленията ще го направим
преброяване на разпределението на електроните
в атом, сферично симетричен
функция. След това можете да пишете.
E S
Ee S
Фактор на атомно разсейване
r r
z r r dr
0
Тук z е броят на електроните в атома
Предполагаме, че равнинна вълна пада върху атом
1
К
С
с
E
A0
K0
° С
Aj
то
Нека в началото, т.е.
в точка А0 фазата на вълната е нула
0 0
Всяка точка на атома (т.е. всяка
s0
rj
Б
2
E E0 e
електрон) под действието на вълната E
започва да излъчва сферично
вълна. Електрон, разположен A0
излъчва вълна
E 0 i t
E A0
д
R
Тук R е разстоянието от точка А0 до точка за наблюдение М в посоката
вектор s (линии 1 и 2). Първичната равнина ще достигне точката Aj, която има фаза
j k s0, rj
Тогава вторичната сферична вълна 2, излъчвана от локализиран електрон
в точката Aj ще има формата
1 М.
К
с
E
A0
Б
° С
Aj
2
Ще приемем, че A0M >> ІrjІ
С
Вълна 2 ще достигне точката за наблюдение M c
допълнителна фаза поради сегмента
път AjC = (s, rj). Следователно
допълнителната фаза ще бъде равна на k (s, rj)
K0
Тогава общата фаза на вълна 2 достигна
точка М ще има формата
s0
rj
EAj
E0 i t k s0, rj
д
R
k s, rj k s0, rj rjK rjK 0
K - K 0, rj S, rj
ЕМ
Aj
E0 i t k s-s0, rj E0 i t i Srj
д
д д
R
R Нека падащият лъч
насочени по оста Х
Нека изчислим интензитета
разпръснат елемент
обем dv
dv d dr
r d rsin d dr Атом може приблизително да се разглежда като обем с непрекъснат
разпределение на таксите. Нека да изберем в обема на атом елемент на обем dv
на разстояние r от центъра на атома. Електронната плътност в този момент
означаваме с r (r). Амплитуда на вълната, разпръсната от елемента
том dv може да се запише като. (За простота пропуснете R)
dE Ee r r e
ik s s0, r
dv Ee r r e
ik S, r
dv
Нека заменим обемния елемент в това съотношение в явна форма. Тогава
общата амплитуда, разпръсната от всички електрони на атома, ще бъде
равен на интеграла по целия обем
E Ee r r e
iSr cos
dv
V
Ee d r r r 2 dr eiS защото гряхд
r Спомняйки си дефиницията на атомния коефициент на разсейване
E S Ee S f,
f S f,
E S
Ee S
горният израз може да бъде пренаписан като
f S
2
0
0
0
2
iS cos
д
r
r
r
д -р
д
грях г
иа cos х
sin x dx вече сме запознати от предишния раздел
Интеграл от тип e
иа cos х
д
sin x dx
грешка брадва
брадва
Интегрирането над и r води до израза грех /
0
грех (Sr)
2
4 r r (r)
д -р
Ср
Това е коефициентът на атомно разсейване.
Зависи от разпространението
електронна плътност вътре в атома.
Нека разгледаме поведението на функцията f (S). Ако
аргументът на функцията отива на нула,
интегрална дроб
се стреми към единство и следователно Нека разгледаме поведението на функцията f (S). Ако аргументът на функцията има тенденция към
нула, дробът под интеграла се стреми към единица и
следователно f (S) се доближава до стойността Z /
s 0
грех (Sr)
1
Ср
f sin / 4 r 2 r (r) dr z
0
f sin / Z
Ако аргументът S нараства, функцията f (S) намалява и се стреми към нула
S 4
грях
грех (Sr)
0
Ср
f sin / 0
Формата на зависимостта на атомната функция на разсейване
върху sin / за неутрални атоми Zn и Al.
(Z за Zn = 40 и за Al = 13).
10.
Изчисленията, направени по -горе, се извършват при условие, че електроните ватомите са практически свободни и уравнението за движение на електрон може да бъде
пишете като г -н eE. Реална ситуацияпо -трудно - електроните в
атомите се движат по орбитите си и имат естествени честоти
колебания и следователно е необходимо да се разгледа проблемът
движението на свързан електрон под действието на външен периодичен
смущаваща сила, когато електронът се движи, т.е. mr kr 2r eE. И този
0
не всички. Необходимо е също така да се вземе предвид амортизацията по време на движение.
електрони. Тогава пълно уравнениедвижението ще изглежда така
г -н kr 0 2r eE
В този случай амплитудата на вълната, разпръсната от свързания електрон, е
може да се запише като
2
E E 2
0 2 ik
д
или за всички
електрони в атом
2
E E 2
2
n 0 n ik
д
От писмената връзка се вижда, че първо амплитудата
появява се разсейване комплексно числои следователно
допълнително поглъщане се появява близо до вътрешното
резонансни честоти и, второ, амплитудата силно зависи от
честота на падащата вълна, т.е. има вариация Правилно отчитане на тези
бяха направени корекции в творбите на Лоренц.
11.
.Ако дължината на вълната на падащото излъчване е достатъчно далеч от
ръба на абсорбционната лента, атомният фактор е просто f0.
С приближаването на дължината на вълната на падащото излъчване обаче
на ръба на абсорбционната лента, атомният фактор става
сложна стойност и тя трябва да бъде записана като
f f 0 f i f
където f0 е атомната функция на разсейване,
получени при предположението за свободни електрони на атома, и f "и
f "- корекции на дисперсията, първата от които взема предвид
допълнително разсейване за случая на свързани електрони и
второто е допълнително поглъщане в близост до естествени честоти
вибрации на електрони в атом. Корекциите на дисперсията зависят
на дължината на вълната и практически не зависят от греха. И тъй като f0
намалява с увеличаване на ъгъла на разсейване, корекции на дисперсията
започват да играят все по -голяма роля под големи ъгли
разпръскване.
Функции на атомно разсейване за случая на свободни електрони в атом в
зависимост от sin / и съответните корекции на дисперсията в
в зависимост от дължината на вълната за всички елементи на периодичната таблица
обикновено се дават под формата на таблици. Дадени са най -точните стойности на тези количества
в международни таблици. (Международни таблици за рентгенова кристалография, том 14, Бирмингам, IDC, 1980)
12.
Амплитуда на атомно разсейване на електрониВ дифракционни експерименти, заедно с рентгенови лъчи
радиацията използва електрони с енергия от десетки до стотици
keV (електроните с енергия 50 keV имат дължина на вълната 0,037 Å). От
прости изчисления могат да покажат, че амплитудата на атомната
разсейването за електрони е свързано с амплитудата на атомното разсейване
рентгенови лъчи чрез следния израз
Анализът на писменото изражение показва, че под големи ъгли
разсейване, където fx е малък, fe> Z и намалява обратно пропорционално на
(грех /) 2. При електронна дифракция и електронна микроскопия, обикновено
се използва кратно на атомната атомна разсейка и
включени в първото Борно приближение на теорията на разсейването
електрони, а именно
13.
Формата на атомните разсейващи функции на водородния атом заРентгенови лъчи и електрони, изчислени в
приближение за първи роден.
25.0
20.0
15.0
10.0
5.0
0.0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
14.
Оценките на амплитудите на атомно разсейване на електрони, направени по -горе, саводят до важни характеристики при прилагането на разсейване
електрони срещу рентгенови лъчи. С един
От друга страна, по -високата амплитуда на разсейване на електрони (с два или три порядъка) значително увеличава яркостта на дифракционната картина и
заедно с възможността за фокусиране на падащия електронен лъч
позволява да се изследват много малки кристали в
поликристални системи. От друга страна, забележимо
поглъщане на електрони с енергии от порядъка на няколко десетки keV
отваря изгодна възможност за изучаване на структурата на тънките
повърхностни слоеве с дебелина 10-6-10-7см. За сравнение в
рентгенография при оптимални условия се записва слой
около 10-2-10-4см.
По -слаба зависимост от амплитудата на атомното разсейване
електрони срещу рентгенови лъчи от атомни
стаи позволява структурни изследвания за белите дробове
атоми.
Наличието на спин и магнитен момент на електроните се отваря
допълнителни възможности за изучаване на магнитната структура
материали.
15.
Функции на атомно разсейване за случаясвободни електрони в атом в зависимост от
стойности sin / и съответните
корекции на дисперсията спрямо дължината
вълни за всички елементи на периодичната таблица
обикновено се дават под формата на таблици. Повечето
точните стойности на тези количества са дадени в
международни маси. (Международни таблици
forX-Ray Crystallography, vol. 1-4, Birmingam, IDC,
Рентгеновата дифракция е разсейването на рентгенови лъчи от кристали или молекули на течности и газове, при които вторични отклонени лъчи (дифракционни лъчи) със същата дължина на вълната възникват от първоначалния лъч лъчи, в резултат на взаимодействието на първичните рентгенови лъчи с електроните на веществото. Посоката и интензивността на вторичните лъчи зависят от структурата на разсейващия обект. Разсеяните лъчи са част от общото рентгеново лъчение, разпръснато по материята. Наред с разсейването без промяна на дължината на вълната се наблюдава разсейване с промяна на дължината на вълната - т. Нар. Комптоновско разсейване. Феноменът на рентгенова дифракция, който доказва тяхната вълнова природа, за първи път е открит експериментално върху кристали от немските физици М. Лауе, В. Фридрих, П. Книппинг през 1912 г.
Кристалът е естествена триизмерна дифракционна решетка за рентгенови лъчи, тъй като разстоянието между разсейващите центрове (атоми) в кристала е от същия порядък като дължината на вълната на рентгеновите лъчи (~ 1Å = 10-8 cm) . Рентгеновата дифракция от кристали може да се разглежда като селективно отражение на рентгеновите лъчи от системи от атомни равнини кристална решетка... Посоката на дифракционните максимуми едновременно удовлетворява три условия, определени от уравненията на Лауе.
Дифракционната картина се получава от неподвижен кристал с помощта на рентгенови лъчи с непрекъснат спектър (т.нар. Lauegram) или от въртящ се или вибриращ кристал, осветен от монохроматични рентгенови лъчи или от поликристал, осветен от монохроматично излъчване. Интензитетът на дифракционния лъч зависи от структурния фактор, който се определя от атомните фактори на атомите на кристала, тяхното местоположение вътре в единичната клетка на кристала и естеството на топлинните вибрации на атомите. Структурният фактор зависи от симетрията на подреждането на атомите в елементарната клетка. Интензитетът на разсеяния лъч зависи от размера и формата на обекта, от съвършенството на кристала.
Дифракцията на рентгенови лъчи от поликристални тела води до появата на конуси на вторичните лъчи. Оста на конуса е първичният лъч, а ъгълът на отваряне на конуса е 4J (J е ъгълът между отразяващата равнина и падащия лъч). Всеки конус съответства на определено семейство кристални равнини. Всички кристали участват в създаването на конуса, чието семейство плоскости е разположено под ъгъл J спрямо падащия лъч. Ако кристалите са малки и са много голям бройна единица обем, тогава конусът на лъчите ще бъде твърд. В случай на текстура, т.е. наличието на предпочитана ориентация на кристалите, дифракционната картина (рентгенова дифракционна картина) ще се състои от неравномерно почернели пръстени.
Посветен на 100-годишнината от откриването на рентгенова дифракция
РАЗРЕШЕНИЕ НА РЕНТГЕНОВИ ЛЪЧИ (ДИФРАКЦИЯ ОТ ЪГЪЛА НА БРАГ n / 2)
© 2012 V. V. Лидер
Институт по кристалография РАН, Москва E-mail: [защитен имейл]Постъпило на 29 септември 2011 г.
Разглеждат се възможностите за използване на рентгеново обратно разсейване в рентгенова оптика и метрология, както и за структурна характеристика на кристални обекти. различни степенисъвършенство.
Въведение
1. Характеристики на рентгеновото обратно разсейване
2. Експериментално прилагане на обратно разсейване
3. Рентгенова оптика с висока разделителна способност, базирана на обратно разсейване
3.1. Монохроматори
3.2. Анализатори
3.3. Кристална кухина
3.3.1. Кристална кухина за образуване на кохерентен лъч
3.3.2. Кристална кухина за времеразрешаващи експерименти
3.3.3. Кристална кухина за електронен лазер без рентгенови лъчи
3.3.4. Рентгенов резонатор на Фабри-Перо
3.3.4.1. Резонаторна теория
3.3.4.2. Резонаторна реализация
3.3.4.3. Възможности за използване на резонатора
4. Материали за монохроматори и кристални огледала
5. Използване на обратно разсейване за структурна характеристика на кристалите
5.1. Прецизно определяне на параметрите на кристалната решетка и дължините на вълните на източниците на γ-лъчение
5.2. Използване на OR за изучаване на несъвършени (мозаечни) кристали
Заключение
ВЪВЕДЕНИЕ
От динамичната теория на разсейването на рентгенови лъчи (рентгеново разсейване) е известно, че ширината на кривата на рентгеново дифракционно отражение (DRR) от перфектен кристал се определя от формулата
u = 2C |% Ar | / d1 / 281P20. (1)
Тук 0 е ъгълът на Браг,% br е реалната част от компонента на Фурие на поляризацията на кристала, коефициентът на поляризация C = 1 за компонентите на вълновото поле, поляризирани перпендикулярно на равнината на разсейване (cp-поляризация) и C = eo820 за компоненти, поляризирани в тази равнина (n- поляризация); B = y (/ ye е коефициентът на асиметрия на отражението на Bragg, y; , φ е ъгълът на наклон на отразяващите равнини към повърхността на кристала, който може да бъде както положителен, така и отрицателен; в геометрията на Браг | f |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Тъй като Xng ^ 10-5, рентгеновата дифракция се случва в много тесен ъглов интервал, който не надвишава няколко дъгови секунди. Този факт, както и зависимостта на ширината на DRW от коефициента на асиметрия, се използват широко за създаване на многокомпонентни рентгенови оптични системи за образуване на рентгенови лъчи (използвайки както лабораторни източници на излъчване, така и синхротронно излъчване (SR)) с посочени параметри. Един от основните параметри е спектралната дивергенция на лъча. Известни мултичип монохроматорни схеми, използващи антипаралелна геометрия на дифракция на поне два оптични елемента и осигуряващи честотна лента, равна на няколко милиелектронволта. Такива висока степенмонохроматичността на лъча е необходима например за провеждане на експерименти с нееластично и ядрено резонансно разсейване. Приложената дисперсионна дифракционна схема обаче води до значителна загуба на интензитета на рентгеновия лъч на изхода на монохроматора, което може да усложни експеримента.
Обратното разсейване (OR) първо се разглежда от гледна точка на динамичната теория
Ориз. 1. DiMond диаграма за площ 0 "n / 2; -ъгълът на приемане на кристала.
Рентгенова дифракция от перфектен кристал от Кора и Мацушита през 1972 г. В тази работа бяха отбелязани две интересни характеристики на OR: с приближаването на ъгъла на Bragg до 90 °, спектралната лента на пропускане на кристала рязко намалява, докато неговата DRC рязко се увеличава. Така се отвори възможността за създаване на рентгенова оптика с висока апертура с висока енергийна резолюция на базата на OR. През 80 -те години. имаше рязък прилив на интерес към OR. Впоследствие се появи голям брой публикации за използването на рентгеново обратно разпръскване на рентгенова оптика. с висока резолюция, метрология, както и за структурната характеристика на различни кристални обекти. Работи по теорията на резонаторите на OR и Фабри-Перо, експериментално използване на монохроматори и сферични анализатори, прецизно определяне на параметрите на кристалната решетка и дължините на вълните на няколко източника на γ-излъчване са разгледани в книгата на Ю.В. Швидко и неговата дисертация. Изследванията на приповерхностната област на кристали, използващи метода на стоящи рентгенови вълни (STW) в геометрията на OD, бяха комбинирани от D.P. Woodruff в рецензии.
Целта на тази работа е опит да се опишат различни възможности за използване на рентгеново обратно разсейване, въз основа както на, така и на публикации, които не са включени в тях и са се появили след 2004 г.
1. ОСОБЕНОСТИ НА РАЗРЕШЕНИЕТО НА Рентгеновите лъчи
Като се вземе предвид рефракцията на рентгеновите лъчи, "традиционната" форма на изписване на уравнението на Улф-Браг (k = 2dsin0, където k е дължината на рентгеновата вълна, d е междупланарното разстояние на кристала) ще се промени
k (1 + w) = 2d sin 0, (2)
където w = - X0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0r е отрицателна стойност).
Два параметъра, характеризиращи рентгенов оптичен кристален елемент, са енергийната (спектрална) разделителна способност (AE) k / E и дължината на екстинкция L:
(AE) k / E = w ctg e = C | xJ / b1 / 2sin2e, (3)
L = MY / Ye) 1/2 / lxJ. (4)
За OR e «n / 2, следователно, C« 1, b «1, (Y / Ye) 1/2 ~ cosph. Тогава (2) - (4) ще приеме формата:
X (1 + w) «2d (1 - s2 / 2), (5)
(AE) k / E «N, (6)
където v е половин ъгъл между падащия и дифрагираните рентгенови лъчи: в =
Комбинирайки (6) и (7) и приемайки, че X «2d, получаваме:
(AE) k / E «d / nL = 1 / nNd, (8)
където Nd е броят на отразяващите равнини, които се вписват в дължината на изчезване.
По този начин енергийната резолюция е обратно пропорционална на ефективния брой отразяващи равнини, които образуват дифракционната картина. Тъй като наличието на градиент на деформация в кристал води до намаляване на дължината на екстинкция, отклонението на енергийната разделителна способност от нейната таблична (теоретична) стойност може да се използва за преценка на степента на кристално несъвършенство.
С увеличаване на енергията XRL дължината на екстинкцията се увеличава и в резултат на това енергийната разделителна способност намалява. За E «14 keV дължината на екстинкция е 10-100 микрона, следователно (AE) k / E« 10-6-10-7, което съответства на (AE) до «« 1-10 meV (Таблица 1).
Изразът за приемащ ъгъл (ширина на DRC) може да бъде получен с помощта на (5), (6) и фиг. 1:
10 = 2 (lXhrl) 1/2. (девет)
(Строго заключение (9), основано на динамичната теория на разсейването на рентгенови лъчи, може да се намери в).
При експерименталното наблюдение на рентгеновото обратно разсейване за (620) отражение на германиев кристал и Co ^ a1 радиация, измерената ширина на DRW е 35 дъгови секунди. min, което е с около 3 порядъка по -голямо от ω / за e< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛНА РЕАЛИЗАЦИЯ НА ВЪЗДЕЙСТВИЕТО
Малкото ъглово разстояние между първичните и дифракционните лъчи създава проблема с регистрирането на последните, тъй като траекторията им
Анализатор (и) 81 ^ 13 13) Детектор
Двукристален премонохроматор 81 (111)
Монохроматор 81 (13 13 13)
Монохроматорна камера за йонизационна проба (g)
В твърдо състояние
детектор детектор
Ориз. 2. Диаграми на експериментални станции за изследване на OR (a, c, d), определяне на параметъра на решетката на Ge (b) и сапфир (e), изучаване на вълновото поле на SRW в OR условие (f), използвайки различни начинирегистрация на PR; b: 1 - премонохроматор, 2 - плоскопаралелен дефлектор, 2 - клинообразен дефлектор, 3 - термостатично контролирана проба, 4 - детектор; d: M - премонохроматор, E - Fe57 фолио, B - прозрачен детектор за разделяне на времето; f: 1 - предварително монохроматор, 2 - първи кристален рефлектор, 3 - втори (термостатиран) рефлектор, който е едновременно анализатор и CCD детектор, 4 - фотографски филм, 5 - детектор. За по -голяма яснота първичните и разпръснатите лъчи са разделени (c, d).
може да бъде блокиран от рентгенов източник (предварително монохроматор) или детектор. Има няколко начина за решаване на проблема.
Първият се състои в увеличаване на разстоянието между възлите на експерименталната станция (например между оптичния елемент, осигурявайки
и детектор). Една от тези станции на Европейския център за синхротрон (ESRF) е описана в. Поради голямото разстояние между предварителния монохроматор 81 (111) и монохроматора 81 (13 13 13) (фиг. 2а), беше възможно да се получи ъгъл на Браг от 89.98 ° за E = 25.7 keV.
<111> ■■-
Ориз. 3. Пътят на лъчите в моноблок монохроматор.
С разстоянието между рамената на монохроматора
197 mm, за отражението 81 (777) и E = 13,84 keV, ограничаващият ъгъл на Браг е 89,9 °.
За лабораторни експериментални съоръжения увеличаването на разстоянието между оптичните елементи често е трудно. Следователно, друга възможност за реализиране на рентгеново обратно разсейване е да се "разделят" първичните и дифрагираните лъчи. В лявата фиг. 2б показва схематична диаграма на експеримент за определяне на решетъчния параметър на германий. Тук дефлектор 2, който е тънка плоскопаралелна кристална плоча, отразява предварително монохроматизиран рентгенов лъч върху образец 3, но при 2e> udef (udef е приемащият ъгъл на дефлектора) се оказва прозрачен за дифракционният лъч. В този случай, за детектор 4, областта на ъглите 2д< юдеф является "мъртва зона". За да могат разсеяните рентгенови лъчи да бъдат записани от детектора при e = 0, беше предложено да се използва клинообразен кристал 2 като дефлектор (дясната страна на фиг. 2б). След това, поради корекцията за X -пречупване на лъчи, ъглите на Браг за различни страни на дефлектора (който в тази схема може да служи и като анализатор), съгласно (2),
А. Е. БЛАГОВ, М. В. Ковалчук, В. Г. Кон, Ю. В. Писаревски, П. А. Просеков - 2010 г.
Иржак Д. В., Рощупкин Д. В., Снигирев А. А., Снигирева И. И. - 2011
А.Е.БЛАГОВ, М.В.КОВАЛЧУК, В.Г.КОН, Е.Х.МУХАМЕДЖАНОВ - 2011 г.
При работи при повишено напрежениеКакто в случая на рентгенография при конвенционални напрежения, е необходимо да се използват всички известни методи за справяне с разсеяната рентгенова радиация.
Количество разпръснати рентгенови лъчинамалява с намаляване на полето на облъчване, което се постига чрез ограничаване на рентгеновия лъч през работния лъч. С намаляване на полето на облъчване от своя страна разделителната способност на рентгеновото изображение се подобрява, т.е. минималният размер на детайла, определен от окото намалява. Сменяемите диафрагми или тръби далеч не се използват достатъчно, за да ограничат работния лъч от рентгенови лъчи в напречното сечение.
За да намалите сумата разпръснати рентгенови лъчитрябва да се използва компресия, когато е възможно. По време на компресията дебелината на обекта, който се изследва, намалява и, разбира се, има по-малко центрове за образуване на разсеяно рентгеново лъчение. За компресия се използват специални компресиращи колани, които са включени в комплекта рентгенови диагностични устройства, но не се използват достатъчно често.
Количеството на разсеяната радиациянамалява с увеличаване на разстоянието между рентгеновата тръба и филма. С увеличаване на това разстояние и съответната бленда се получава по-малко отклоняващ се работен рентгенов лъч. С увеличаване на разстоянието между рентгеновата тръба и филма е необходимо да се намали облъчващото поле до минимум възможни размери... В този случай изследваната площ не трябва да се „отрязва“.
За тази цел, в последния структуриРентгеновите диагностични устройства са снабдени с пирамидална тръба с лек централизатор. С негова помощ е възможно не само да се ограничи зоната, която трябва да бъде премахната, за да се подобри качеството на рентгеновото изображение, но също така се изключва ненужното облъчване на онези части от човешкото тяло, които не подлежат на рентгеново изследване.
За да намалите сумата разпръснати рентгенови лъчиизследваната детайлност на обекта трябва да бъде възможно най-близо до рентгеновия филм. Това не се отнася за рентгеново изображение с директно увеличение. При рентгеново увеличение с директно увеличение дифузното разсейване почти не достига рентгеновия филм.
Торби с пясък, използвани за Поправянеобектът, който се изследва, трябва да бъде разположен по-далеч от касетата, тъй като пясъкът е добра среда за образуване на разсеяно рентгеново лъчение.
С рентгенография, произведени на маса без използване на решетъчна решетка, под касетата или плика с филма трябва да се постави лист оловен каучук с възможно най -голям размер.
За абсорбция разпръснати рентгенови лъчиИзползват се рентгенови скринингови решетки, които абсорбират тези лъчи, когато излизат от човешкото тяло.
Овладяване на техниката Производство на рентгенови лъчипри повишени напрежения върху рентгеновата тръба, това е точно начинът, който ни приближава до идеалната рентгенова картина, тоест картина, в която както костите, така и меките тъкани са ясно видими в детайли.
Зареждане...