Как да титрувам решението. Техника на тютюнене
Титруване.(от Franz. Titre - качество, характеристика) - един от методите на количествен анализ, базиран на измерване на количеството реагент, което напълно реагира с анализираното вещество. Например, ако е точно известно колко калиев хидроксид (в грамове или молитви) се изразходва в реакция със солна киселина, след това чрез KoH + HCI \u003d KCL + H2 реакционното уравнение, лесно се изчислява колко грама (или. \\ T Молците) на хлоридния продукт е в анализирания разтвор.
Такива изчисления могат да се извършват само за стехиометрични реакции. Този термин въведе през 1792 г. немски химик Еремия Рихтер. Той го направи от гръцките думи, което означава "невидимото" и "измерване", което трябва да означава съотношението на "невидимо" химически елементи в реакции. Рихтер за първи път в историята на химията започна да използва количествените уравнения на реакциите. Например, според данните му, от 2400 безвъзмездни средства CACO 3, със силно калциниране, се получава 1342 CAO GRANA, т.е. реакцията на разпадане CaCO 3 \u003d CAO + CO2 се характеризира със съотношението на CaCO 3: CAO \u003d 2400 : 1342 \u003d 1.788, което е изненадващо в съответствие с модерното изчисление, което дава съотношение 1.785.
Всички реакции, които се използват в количествен анализ, задължително трябва да бъдат стехиометрични. За тези реакции коефициентите, изправени пред формулите на реагентите, са показани, в които количествените отношения са реагенти и продукти. Например, съотношението на реагентите в окислителната реакция на окисление на калиев перманганат в кисела среда точно съответства на уравнението
5H2C2O4 + 2KMNO 4 + 3H2S04 \u003d 2MNS04 + K2S04 + 10CO2 + 8H2O.
Следователно, тази реакция може да бъде използвана за точно определяне на концентрацията на перманганат в разтвора, ако количеството на консумираната оксалова киселина е известна (и обратно). Но е невъзможно да се изчисли точно количеството на реагиране с перманганат калиев алкан, тъй като тази реакция е нестоциометрична: диолът се образува по време на окисление от алкено: R-CH \u003d СН-R + 2 [0] ® R-CH (OH) - CH (OH) - R, които могат да бъдат окислени допълнително с разликата на въглерод-въглеродните връзки и образуването на две молекули с карбонилна група (киселина или кетон). В същото време различни експерименти, дори изразходвани в същите условия, ще дадат малко по-различно количество продукти и тяхното съотношение; в органична химия Добивът на реакцията е много рядко равен на 100.00%.
За да може анализът да бъде точен, е необходимо, в допълнение към пълния реакционен поток, така че реагентът да се добави към анализираното вещество с малки порции (например една капка разреден разтвор), така че е така възможно да се определи в момента, в който реакцията свърши. За да се изпълни второто условие, се използват различни индикатори.
Показателите са много различни. Помислете за реакцията на питейна сода с оцет: NaHC03 + CH3 COOH \u003d CH3 COONA + CO2 + Н20. От това уравнение следва, че 1 mol сода (84 g) напълно взаимодейства с 60 g оцетна киселина. Това разграничава мехурчетата от въглероден диоксид, който може да бъде индикатор. Ако натриев бикарбонат на известната маса се добавя на капки чрез капка оцет, докато газът ще бъде освободен, след това измерването на обема на допълнителния разтвор и знанието му, лесно се изчислява количеството на чиста оцетна киселина в допълнителен разтвор и следователно, концентрацията на оцет. Например, ако се изисква 10,5 g оцет за пълна реакция от 1,00 g сода, това означава, че при оцет има 60/84 \u003d 0,714 g чиста оцетна киселина и неговата крепост е (0.714 / 10.5) 100% \u003d 6.8%. С много точни изчисления на химиците използват изискани стойности атомни маси Елементи (в този случай, 84.01 за натриев бикарбонат и 60.05 за оцетна киселина).
Разбира се, описаният опит за титруване се разглежда само например. В края на краищата, газът се отличава далеч от всички химически реакции и забележете последният газов балон не е лесен, особено ако газът е частично разтворен и разтворът има тъмен цвят. Следователно обикновено се използват специални показатели, промяната в цвета на която показва постигането на края на реакцията - така наречената еквивалентност.
Някои от най-често срещаните показатели са киселинно-алкални. Те се прилагат в случаите, когато по време на титруването, т.е. Постепенното добавяне на реагента към анализирания разтвор променя рН на средата. Това се случва, например, ако се добавя разтвор на киселина към анализирания алкален разтвор (или обратно). Анализираният разтвор се приготвя под обем или върху кухина (претеглена върху точни аналитични скали обикновено до 0.1 mg), която се разтваря в измерима колба с точно известен обем (такива колби могат да имат обем 10, 25, 50, 100) , 200, 250, 50, 100, 200, 250, 500 или 1000 ml). Малкият обем на анализирания разтвор се взема от измервателната колба, използвайки специални димерни пипети (техният обем се определя и с висока точност и обикновено е 10, 20, 25 и 50 mL) и се поставя в конично леене. Към този молк се добавя разтвор на реагентен разтвор от бюретата, с непрекъснато разбъркване, за да се постигне точка на еквивалентност.
Обемът на консумирания реагентен разтвор се измерва чрез разделяне на буретките; Неговият обем може да бъде равен на 10, 25 или 50 ml, а цената на разделянето е 0,1 ml. Има и резервоар за микробит от 1 до 5 ml с цената на разделяне от 0.01 ml. Разтвор от бюрета с кран се прибавя на капки към разтвор на анализираното вещество. В същото време титруването винаги се повтаря няколко пъти и приема среден резултат - подобрява точността и надеждността на анализа. Ако концентрацията на разтворите се измерва в мол / L, след това по отношение на разтвори на анализираното вещество и реагента, можете незабавно да определите неизвестната концентрация на веществото. Например, ако разтвор на 12,55 ml НС1 с концентрация от 0.0865 mol / l (предварително се определя), тогава алкалната концентрация е 0.0865 (12.55 / 25.00) ,, 0432 mol / l. Ясно е, че ако се използва разтвор на сярна киселина за титруване, е необходимо да се вземе предвид стехиометричният коефициент 2 в 2KOH + H2S04 \u003d K2S04 + 2H 2 O. Анализ на химици, за да се вземе предвид Стехиометричните коефициенти обикновено се използват вместо твърдо вещество на моларността. Така, 1n. Разтворът Н2СО 4 съответства на моларната концентрация от 0.05 mol / l. След това продуктът на обема върху нормалността на разтвора винаги ще бъде същият за анализираното вещество и за реагента.
Комплексът и основните показатели са известни много (около 100) и всеки от тях има свой собствен обхват. Това може да се покаже в следващите примери. При титриране на силна киселина (НС1) със силен алкален (NaOH) се постига пълна неутрализация, когато разтворът, съдържащ NaCl, е неутрален (рН \u003d 7). В този случай е възможно да се използват такива показатели като нитразиново жълто (оцветяването варира от жълто до синьо-лилаво в диапазона на рН 6.0 - 7.0) или бромилно синьо с подобни характеристики. При титриране на силна киселина със силен алкален (или обратно) промяната в рН в точката на еквивалентност е толкова остър, че могат да се използват много други показатели. Например, в посочения пример при концентрациите на реагентите 0.1 mol / l след добавянето на 99.9% от целия алкален на рН на разтвора е 4, и след добавяне на 0.1% излишък на алкално рН \u003d 10. такъв остър Промяна в рН, когато титруването може да бъде причинено от общо 1-2 капки реагент. Следователно, в този случай не е грешка да се използват такива показатели като метил оранжев (цветът варира от червено при рН 3.1 до оранжево-жълт при рН 4) или добре известен фенолфталин (цветът варира от безцветно дъно 8.2 до малина -Дод при рН 10.0).
Ако се титруваме с разтвор на слаба киселина на NaOH, например, оцетен, след това в края на титруването след пълна неутрализация на киселината, разтворът съдържа натриев ацетат СНз COONA, който, дължащ се на хидролиза, има алкална реакция (рН има алкална реакция (рН има алкална реакция (рН има алкална реакция (рН има алкална реакция (рН около 9). В този случай не е възможно да се използва метил оранжев, но може да бъде фенолфтален. От друга страна, при титриране на слаби алкални (например, разтвор на амоняк) със силна киселина (НС1) при еквивалентност в разтвора, NH4CL присъства, което, поради хидролиза, има кисела реакция (рН около 5) и тук можете да използвате метил оранжев и е невъзможно - фенолфталеин.
Специален случай е изборът на индикатора при титруване на полипични киселини (например, НЗРО 4), както и смеси от вещества. По този начин, разтворите на NaOH обикновено съдържат смес от карбонат поради реакцията въглероден двуокис въздух. Ако разтворът на NaOH, съдържащ Na2C03, силна киселина в присъствието на фенолфталеин, ще намалее, когато разтворът се неутрализира и частично - карбонат (това ще се появи при рН около 8.5) в съответствие с уравнението
NaOH + Na2C03 + 2HCL \u003d 2NACL + NaHC03 + Н20.
Ако добавите метил оранжев към такъв разтвор и продължете титруването, след това жълт цвят ще превключва на розово, когато целият хидрокарбонат реагира (рН съответства на около 3.5): NaHC03 + НС1 \u003d NaCl + H2C03.
Така, като използвате два индикатора за киселинна основа, можете да изчислите поотделно съдържанието на алкални и карбонат в пробата.
Ако окислителната реакция се извършва по време на титруване, специални индикатори, които променят цвета им, се използват в зависимост от редоксиалния потенциал на разтвора. Често самият рисуван реагент може да служи като индикатор. Например, с количествен анализ на редуциращите агенти чрез титруване с разтвор на KMNO 4, точката на еквивалентност се определя от изчезването на розовия цвят на перманганат. Така, например, е възможно да се определи съдържанието в разтвора на желязо (II) в съответствие с уравнението 10feso 4 + 2kmno 4 + 8H2S04 \u003d 5FE2 (SO 4) 3 + 2MNS04 + K2S04 + 8H2 O. Fe2 + йони присъстват в разтвора, KMNO 4 се обезцветява. Веднага след като се появи най-малкият излишен перманганат, решението придобива розов цвят. Така че можете да анализирате различни редуциращи агенти.
Освен това, с помощта на Permanganateometry, е възможно да се анализират окислитетите! За да направите това, използвайте така нареченото противоположно титруване. За да направите това, известното количество редуциращо средство - желязо (II) се добавя към известния обем на окислителния агент (например, калиев дихромат). Реакция K2 CR2O7 + 6FESO 4 + 7H2S04 \u003d CR2 (S04) 3 + 3FE2 (SO 4) 3 + K2S0 4 + 7H20 преминава много бързо. След това, с помощта на титруване, перманганат се определя колко остава на желязо (II) и изваждането се изчислява колко е прекарано в първата реакция с дихромат.
Друг общ метод, използващ редокс реакции - йодометрия ( см. Йод) Използва се, например, за определяне на окислители, които, реагиращи с калиев йодид, го окислява до свободен йод, например: 10ki + 2kmno 4 + 8H2S04 \u003d 2MNS04 + 5I 2 + 6K2 така 4 + 8H20. Тук също така използвайте принципа на обратното титруване: количеството йод, разграничено в първата реакция, може да се определи като се използва неговата реакция с натриев тиосулфат: I 2 + 2nA 2S2O3 \u003d Na2S4O 6 + 2nai. Краят на тази реакция се определя от изчезването на цвета на йода. Въпреки това, когато има малък йод в разтвор, неговият бледожълт цвят почти не се вижда и е трудно да се забележи момента, в който разтворът се обезцвете напълно. За да се увеличи точността на титруване, се добавя малко разтвор на нишесте по-близо до него: добавя се леко нишестено решение: най-малките следи от йодното я боя син цвят. Следователно изчезването на синия цвят показва, че реакцията е преминала напълно. Химиците обикновено използват много разредени разтвори на тиосулфат (например, 0.01 mol / l), което значително подобрява точността на анализа, тъй като големите обеми на разтвора се измерват по-точно.
Йодът е много лесна и бързо окисляваща аскорбинова киселина (витамин С). Ето защо, използвайки йодометричен анализ, е възможно дори у дома да определи (разбира се, без особена точност) съдържанието на този витамин, например в портокалов сок. (Невъзможно е да се използва титруване на киселинно база тук, тъй като други органични киселини се съдържат в сока, лимон, ябълка, вино и др.) Анализът се основава на факта, че 1 мол аскорбинова киселина (176 g) реагира от 1 mol йод (254 g). За титруване можете да използвате аптека йодна тинктура, като се има предвид, че йод не е издишан и е точно 5% (съответства на концентрация от около 0.2 mol / l). Количеството на отработената йод може да бъде оценено с помощта на конвенционална пипета - чрез броя на капчиците на тинктурата, използвана в реакцията. Тъй като аскорбичната киселина в сок обикновено не е много, при титруване на неговата част (например 20 ml) може да върви само 1-2 капки тинктура, което ще доведе до много голяма грешка на анализа. Че резултатът е по-точен, е необходимо или да се вземе много сок или да се разрежда йодната тинктура; И в двата случая броят на капчиците на йод, изразходван за титруване, ще се увеличи, което ще направи анализа по-точно. Химиците предпочитат втория път.
Ако тинктурата се разрежда с преварена вода (химиците се използват дестилирани) 40 пъти, след това концентрацията на такъв разтвор ще бъде около 0.005 mol / l; 1.0 mL от такъв разтвор съответства на 0.88 mg аскорбинова киселина. Необходимо е също така да се определи обемът на спада (зависи от вида на пипетата, както и на специфичното решение). Да направите това, с помощта медицинска спринцовка На 1 или 2 ml, измервайте 1 ml разреден йоден разтвор и след това изчислете колко капки съдържат в този обем (отнема само няколко минути). Техниката е желателна първо при стандартен разтвор на аскорбинова киселина. Тя може да бъде получена от таблетка с известно съдържание на аскорбинова киселина - например, 0.1 или 0.5 g. Таблетката трябва да се разтвори в 0.5 литра преварена вода и да се изберат 25 ml от този разтвор, използвайки фармацевтична menzurka (витамин в него ще бъде 20 пъти по-малко от таблетка). Към това решение и добавете разредена йодна тинктура, без да забравяте в края, за да добавите малко течен нишестен прилика. И ако, например, 6,0 ml разтвор на йоден разтвор се стича до титруването от 25 ml разтвор, след това аскорбиновата киселина е 0.88.6 \u003d 5.28 mg в разтвора и в оригиналната таблетка - 20 пъти повече, т.е. 105,6 mg. Такава малка грешка показва коректността на "домашния" анализ.
Химиците, разбира се, не ядат пипети и използват точни горички с разделения. В допълнение, те често дори не подготвят стандартните решения, но се наслаждават на фабриката; Такива разтвори в запечатани ампули се наричат \u200b\u200bфиксиране - те съдържат фиксирано количество реагент (обикновено 0.1 mol), за да определят точно концентрацията на работния разтвор. Фиксираните служат, например, KMNO 4, K2R2O7, NaCl, Н2С2О4, НС1, agno 3, NaOH и др.
Цялостното разпределение се получава чрез тегликометрични индикатори - вещества, които образуват йони на определени метали (много от които са безцветни) боядисани сложни съединения. Пример за това е ерьоихрът черно t; Разтворът на това сложно органично съединение има син цвят, а в присъствието на магнезиеви йони се образуват калций и някои други комплекси, боядисани в интензивното вино и червен цвят. Анализът води: до разтвор, съдържащ анализираните катиони и индикатора, добавете на капки по-силен, в сравнение с индикатора, комплексообразуването, най-често - Trilon B. Веднага щом Trilon напълно свързва всички метални катиони, ще има отделен преход от червено до синьо. Чрез броя на добавения TRDER е лесно да се изчисли съдържанието на метални катиони в разтвора. С помощта на тексонов анализ, например, се определя цялостната твърдост на водата.
Има методи за титриране въз основа на образуването на утайка. Така че, с помощта на аржентаметрия, е възможно да се определи съдържанието в разтвора на хлоридите и бромид. За това разтворът се титрира с Agno 3 разтвор. За по-ясна настройка на еквивалентност, към анализирания разтвор се прибавят 1-2 капки от разтвор К2С2С4. Досега има излишък от халогени йони в разтвора, се образуват по-малко разтворим AgCl или AgBr. След пълното утаяване на тези йони веднага ще се появи червеникав седимент AG 2 CRO 4. Ако е необходимо да се определят сребърни йони в разтвора, той се титрува чрез разтвор на NaCl.
Техниките, описани далеч от изчерпаните методи за титруване. Методи, при които титруването зад титруването се следва също с инструменти. Например, в случай на проводим анализ (от английския. Проводимост - електрическа проводимост) измерва електрическата проводимост на решението, което се променя по време на титруването. В потенциометричния метод е измерен потенциалът на електрод, потопен в анализирания разтвор. Фотометричният анализ се основава на измерване на абсорбцията на светлина, когато интензивността се променя в цвета на разтвора. Разработени устройства, които не само определят точката на еквивалентност, но и самите автоматично се добавят на капки работното решение на анализираното анализирано и произвежда готов резултат от анализа.
Титруването като метод за анализ се характеризира с простотата на техниките и оборудването, както и висока точност: с титруване не е трудно да се определи концентрацията на веществото в разтвора с точност от 0.1%. Следователно титриметричните методи са широко използвани в научно изследване и при контролиране на технологичните процеси в производството. По този начин, когато изучава кинетиката на реакцията, определя намаляването на концентрацията на първоначалния реагент или увеличаването на концентрацията на реакционния продукт; По този начин, например, се извършва класическа работа върху механизма на реакционни реакции в органични съединения. В промишлеността тисторите са широко използвани - инструменти за автоматично изпълнение на туристически анализи. Те са много удобни за анализ на единичен тип (например, за определяне на състава на сплавта в процеса на нейното топене или съдържание на вредни примеси в него). Такива устройства могат да работят дълго време при липса на лабораторен начин, автоматично избират проби и резултати от анализа. Това е особено важно, ако е необходимо, работейки с радиоактивни, отровни или експлозивни вещества, в помещенията за прах и др.
Ilya Leenson.
При работа с Tited решения трябва да се спазват следните правила.
Всички ястия, използвани при работа с озаглавени разтвори, трябва да бъдат безупречно чисти.
Във всички измервателни съдове броят се извършва в долната точка на менискуса, а окото на наблюдателя трябва да бъде на едно ниво с ръба на менискуса. За да се получи по-ясен очертание на менискуса, обикновено се прилага с бяла хартия на кораба, противоположен от наблюдателя.
Резервоарът за измерване на съдовете от нагряване се променя, така че е необходимо да ги държи далеч от източници на топлина.
Преди изливане на заглавния разтвор, последният се промива с дестилирана вода с дестилирана вода с дестилирана вода. Титруването се излива на капки, като носител на болестите трябва да бъде толкова тесен, така че обемът на един спад не е повече от 0.03 ml. Ако носът на буретите е твърде широк, той се стеснява от предпазливо нагряване на горещ горелка на пламък и дръпване. Необходимо е да се следи, че в чучура няма въздушни мехурчета или кристали на вещества. Матирането от бюретата трябва винаги да се стартира от определено разделение, най-добре е от нула.
За да се запълни с Titted martar, пипетата се съхранява от големи и средни пръсти за горния край; Индексният пръст служи за затваряне на горния отвор на пипетата. Обемът се измерва както следва. Течността се въвежда над етикета в пипетата, върхът се избърсва с парчета филтърна хартия или чиста кърпа, нивото на течността се регулира към етикета и, наклонявайки върха на пипетата към стената на коничната колба, промива се с дестилирана вода, дават течности за отцеждане; Тогава те смятат за десет и само след това вземат върха на пипетата от стената на колбата.
Трябва да бъдат внимателно защитени разтвори от загуба на влага за разреждане на водата, тъй като техните титър се променят. Следователно, бутилките с озаглавени разтвори са плътно покрити с задръствания, те се държат допълнително от източници на топлина и защитават срещу пряка слънчева светлина.
Когато бутилката с разтвор на изпарената вода се появява в горната част на бутилката с разтвор, разтворът трябва да се разклати. Някои разтвори разграничават утайка. В този случай, разтворът трябва да се филтрира в напълно чиста суха колба и да се провери титъра.
За да излее решението на бюретата, най-добре е да го свържете с помощта на стъклен триъгълник и гумена тръба с бутилка за разтвор. Бюрелците се извършват или чрез смучене на разтвора на най-голямото, или семотерът, за който бутилката с разтвора се поставя върху рафта над богатото, и разтворът по време на освобождаването на скобата влиза в най-голямото положение.
Инсталацията на титриране е монтирана по следния начин. Бутилката с титрирано решение е плътно затворена с гумен щепсел с три отвора. Чрез една дупка се спуска почти до дъното на бутилката на стъклена тръба (външния диаметър от 6-7 mm), огънат под прав ъгъл на две места близо до самия корк. С помощта на гумени и стъклени тръби и тройник го свържете с долния край на бюретата. Бюретата се нанася без кран (обикновено капацитет е 50 ml). Горният край е прикрепен към рафта на заглавната таблица, която стои бутилката. Отдолу, бюретата е прикрепена към напречната греда с телени или гумени плочи. Горният край на бюретата е плътно затворен от щепсел, през който се пропуска къса стъклена тръба.
Във втория отвор на затварянето на бутилката, поставете къса стъклена тръба, свързана с гумена тръба с трева. В третата, дупката на щепсела е поставена с хлорезиева тръба, напълнена с антроничен вар (SAO и NaOH сплав под формата на гранули), превенция на алкалите от въздуха от въздуха от влизането му.
Щепселите и тръбите в устройството трябва да бъдат добре и плътно задвижвани. Бутилката с разтвора се поставя на височина около 80-90 cm над нивото на заглавната таблица.
Ако описаната инсталация по някаква причина не може да бъде събрана, пълненето на бюретата с разтвора се извършва с помощта на малка фуния, която преди това се изплаква с разтвор и след пълнене на бюретата.
Монтаж на заглавие - една от най-важните операции на лабораторните технологии. От коректността на приготвянето на заглавното решение завиждане на резултата от анализа. Няма нужда да забравяме, че например във фабрика, базирана на анализ на данни, контрола върху хода на технологичния процес и неправилния анализ може да бъде нещо едно или друго усложнения. Тъй като всеки анализ почти винаги е придружен от титруване, всеки лабораторен работник трябва да научи техниката за извършване на тази операция.
Необходимо е да се запомнят няколко правила, свързани с озаглавните решения.
1. Заглавните решения трябва да бъдат пресни. Не трябва да се разрешава дългосрочно съхранение. За всяко решение има краен срок за съхранение.
2. Титрирани решения при промяна на техния титър, така че те понякога трябва да бъдат проверявани. Ако те направят особено отговорен анализ, се изисква тест на разтвора.
3. Разрешените решения, на които светлините на светлините - (Agno3 решения и др.), Трябва да се съхраняват в жълти бутилки или в такива, които да защитават решението от действието на светлината.
4. При приготвяне на разтворите на манган калий, титърът трябва да бъде инсталиран не по-рано от 3-4 дни след готвене. Същото се отнася и за всички други разтвори, способни да се променят с течение на времето или при контакт с въздух, стъкло и др.
5. Решенията за алкализиране са по-добре да се съхраняват в бутилки, покрити вътре в парафин, както и да ги предпазват от действието на въглероден диоксид на въздуха (хлобе е тръба с натаронен вар или ASCA-RIT), \\ t
6. Всички бутилки с озаглавени разтвори трябва да имат ясен надпис, като посочва веществото, нормалността, корекциите, времето на извършване на решение и датата на проверката на теста.
7. При титране на киселинни или алкални разтвори е полезно да се приложи т.нар.
По време на титруването колбата трябва да се съхранява с лявата си ръка и да контролира крея с дясната ръка, като равномерно придава на течността на течността. Когато титрирането е много важно. Следователно, когато е многократно титруване на същото решение, е необходимо скоростта на добавяне на разтвор от бюретата да е, ако е възможно, т.е. определено количество течни потоци по едно и също време. Позицията на ръцете, когато титруването е показано на фиг. 352.
Много е удобно за смесване на титруващото решение "за промяна на магнитните бъркалки. В този случай титруването може да се извърши както в конвенционална конична колба, така и в специална, адаптирана за титруване на температурните течности.
С аналитична работа трябва да се обърне особено внимание на изчисленията. Те няма да изглеждат трудно, ако от самото начало да научат понятията, които са в основата на всички изчисления, т.е. концепциите за заглавие, нормалност и грам еквивалент и връзката между тях.
Например, ако се вземе някаква проба от желаното вещество, титърът t на подготвения разтвор ще бъде равен на гърба норазделен на обем (v) на решението:
Фиг. 352. позиция на ръцете при титруване.
а. \u003d T * 1000 g
Нормалността може да бъде изчислена, ако пробата е известна но и грам еквивалентно е разтворимо вещество
Ако разтворът се приготвя в друг обем, по-малък или по-голям от 1000 ml, настроението се изчислява с 1 L, а след това формулата за изчисляване на нормалността ще бъде под формата 
Тази формула ви позволява да изчислите нормалистта на разтвора от приемането на тема, независимо от обема му. Между титъра, грам-еквивалент и нормалност има проста зависимост:
Понякога при изчисленията, измененията на коефициента на нормалност или нормалност K. Това изменение е съотношението на титъра на практиката t към титъра на теоретични (УО): \\ t
Това изменение показва, че всяко количество милилитра от точно нормално решение съответства на 1 ml от този разтвор. При умножаване на резултатите от титруването (ml) полученият обем се дава на определена концентрация, например 0.1 n. разтворител.
Въпреки това, целесъобразността от използването на изменението на нормалнотос е много съмнителна, тъй като всички изчисления могат да бъдат успешно направени без това изменение, само усложняващо изчисление.
Когато работите с нормални решения, проблемът винаги се свежда, за да се определи нормалността на неизвестен разтвор и след това да се определи броят на неизвестно вещество, съдържащо се в разтвора. Така основната прогнозна аналитична формула с всички обемни дефиниции ще бъде
продуктът на нормалността на известното решение върху обема на известния разтвор, когато краят на реакцията винаги е равен на продукта на нормалността на неизвестен разтвор на обема на последния. Този продукт показва броя на еквивалентите реагирани вещества. Оттук можете да определите нормалността на неизвестно решение А2, което ще бъде равно
(2)
Когато стойността на N2 е известна, използвайте общата формула, за да определите нормалността на гърба (а);
(3)
Тъй като задачата за анализ е да се определи стойността А, от тези формули се намират;
(4)
Или, замествайки стойността на N2 от формула (2), получаваме:
Горните формули позволяват всички изчисления без корекции към нормалното, тъй като се приема, че може да бъде изразено чрез всяко пълно или дробно число. Основното нещо при всяко изчисление за намиране на броя на еквивалентите, с умножение, от които количеството на желаното вещество винаги ще бъде получено чрез стойността на еквивалента.
Пример. Да предположим, че е имало проба от 0,5000 g руда, съдържаща желязо. След като се разтопли и разрежда с получения разтвор до 100 ml в измервателна колба за титруване чрез метода Permangapato-metry, всеки път те приемат 10 ml от анализирания разтвор.
Разтвор KMNO4-0.0495 N. Титруването отиде: 11.2; 11.1; 11.0; 11.1 ml от разтвор на Kmno4. Ние приемаме средните 11.1 мл. Нормалност на разтвора 11.1 0,0495 \u003d 10 * N2, откъде
Количеството на FE в 100 ml разтвор (грам еквивалент FE в този случай е 55.85):
За да изрази съдържанието на желязо в руда в проценти, дясната страна на равенството се умножава по JoO и разделя руда към пробата, т.е.
Тубриметричният анализ се основава на точното измерване на количеството реагент, изразходвано върху реакцията с определеното вещество. Напоследък този вид анализ обикновено се нарича обемна поради факта, че най-често използваният метод за измерване на количеството на реагента се измерва чрез обема на разтвора, консумиран в реакцията. Сега, при обемни анализи, се разбира набор от методи, базирани на измерване на обема на течността, газовите или твърдите фази.
Името на титриметриконата с думата титрин, обозначаваща концентрацията на разтвора. Титърът показва броя на разтворените твърди грамове в 1 ml разтвор.
Титруван или стандартен разтвор - разтвор, концентрацията на която е известна с висока точност. Татбинг е добавянето на заглавното решение на точната еквивалентна сума, която се анализира. Заглавното решение често се нарича работещ разтвор или титрант. Например, ако киселината се титрува от алкални, алкалният разтвор се нарича титрант. Моментът на титруване, когато количеството на добавения титрунт е химически еквивалентен на количеството титруено вещество, се нарича точка на еквивалентност.
Реакциите, използвани в типтиметрията, трябва да отговарят на следните основни изисквания:
1) реакцията трябва да тече количество, т.е. Константата на равновесието на реакцията трябва да бъде достатъчно голяма;
2) реакцията трябва да продължи висока скорост;
3) реакцията не трябва да се усложнява от потока от нежелани реакции;
4) Трябва да има начин да се определи края на реакцията.
Ако реакцията не отговаря на поне едно от тези изисквания, тя не може да се използва в туитомен анализ.
В турмиметрията разграничават прякото, обратното и непряко титруване.
При методи за директно титруване, определеното вещество реагира директно с титгатора. За да се анализира този метод, е достатъчно един работен разтвор.
В обратното титруване на методите (или, както се наричат \u200b\u200bи два титни работни решения: основната и помощната. Той е широко известен, например, обратното титриране на хлориден йон в кисели разтвори. Анализираният разтвор на хлорид първо се добавя към очевидния излишък на тотирания разтвор на сребърен нитрат (основен работен разтвор). В този случай се появява образуването на нискоразтворим сребърен хлорид.
Излишното количество на веществото AGNO 3, което не влиза в реакцията, е изложено чрез разтвор на амониев тиоцианат (спомагателен работен разтвор).
Третият основен вид титриметрични дефиниции е титруването на заместителя или титруване чрез заместване (непряко титруване). В този метод се добавя специален реагент към определеното вещество, което влиза в реакцията. След това един от продуктите за взаимодействие се почиства с работещ разтвор. Например, в йодометричното определяне на медта към анализирания разтвор се добавя преднамерен излишък на ki. 2cu 2+ + 4I реакция се появява - \u003d 2cui + I 2. Разпределеният йод се почиства с натриев тиосулфат.
Има и така наречената обратна титрувка, при която стандартният разтвор на реагента се титрува от анализираното решение.
Изчисляването на резултатите от титриметричния анализ се основава на принципа на еквивалентност, в съответствие с това кои вещества реагират помежду си в еквивалентни количества.
За да се избегнат противоречия, всички реакции на киселинно-база взаимодействие ще се препоръчват да доведат до едно обща основакоето може да бъде водороден йон. При окислителни и намалени реакции количеството на реагента е удобно свързано с броя на получените или дадени електрони на веществото в този полу-ресурс. Това ви позволява да дадете следното определение.
Еквивалент се нарича определена реална или условна частица, която може да прикрепя, освобождава или да бъде всякаква друга проба от еквивалент на един водороден йон в киселинно-основни реакции или един електрон в реакции на окислителна реакция.
Когато използвате термина "еквивалент", винаги е необходимо да се посочи коя специфична реакция тя се отнася. Еквивалент на това вещество не е постоянни стойности, но зависят от стехиометрията на реакцията, в която участват.
При тубриметричен анализ се използват реакции от различни видове: - взаимодействие с киселина, комплексообразуване и др., Отговарящи на изискванията, които са представени на херметични реакции. Видът на реакцията, протичащ по време на титруване, се основава на класификацията на методите на титриметричния анализ. Обикновено се различават следните методи за тириметричен анализ.
1. Методите за взаимодействие на киселинното база са свързани с процеса на предаване на протон:
2. Методи за комплеклиране Използвайте реакциите на образуване на координационни съединения:
3. Методите за отлагане се основават на образуването на реакции на нискоразтворими съединения:
4. Методи за окисление - Възстановяване Комбинират многобройната група редуксови реакции:
Отделни тутриметрични методи бяха извикани от вида на основната реакция, която тече по време на титруване или чрез титруване (например, в методите на аргометър, Ttrant е разтвор на agno3, в перманганатеметричен - разтвор на KMP0 4 и т.н.).
Методите за татиране се характеризират с висока точност: грешката на дефиницията е 0.1 - 0.3%. Работните решения са стабилни. За посочване на еквивалентната точка има набор от различни показатели. Сред титриметричните методи, базирани на реакции на сложни образувания, най-голямата стойност Имат реакции с използването на комплекти. Устойчивите координационни съединения с компоненти образуват почти всички катиони, следователно, методите на комплекса са универсални и се прилагат за анализ на широк диапазон от различни обекти.
Методът на титруване на киселината се основава на реакции на взаимодействие между киселини и основи, т.е. върху неутрализационната реакция:
N + + той - h 2 o
Работните разтвори на метода са разтвори на силни киселини (НС1, Н2S, NNose и др.) Или силни бази (NaOH, KOV, VA (O) 2 и др.). В зависимост от титранта, методът на титриране на киселината е разделен на ацидиметрия Ако титгаторът е разтвор на киселина, и alcalimetry. Ако титгаторът е разтвор на разтвор.
Работните решения се приготвят главно като вторични стандартни решения, тъй като веществата не са стандартни за тяхното получаване, а след това те са стандартизирани според стандартните вещества или стандартни разтвори. Например: киселинните разтвори могат да бъдат стандартизирани стандартни вещества - натриев тетраборат Na2N4O 7 ∙ 10N 2 O, натриев карбонат Na2C3 ∙ 10H2O или според стандартните NaOH разтвори, con И разтворите на основите са солна киселина Н 2 С2О4 ∙ Н20, Янка киселина Н2С4Н4О4 или съгласно стандартни разтвори НС1, Н2S04, NN03.
Еквивалентност и точка на титриране на крайната точка. Съгласно правилото за еквивалентност, титруването трябва да продължи, докато количеството на добавения реагент стане еквивалентно на съдържанието на определеното вещество. В момента, който се случва в процеса на титруване, когато количетът на стандартен разтвор на реагента (титрант) става теоретично стриктно еквивалентен на количеството на веществото, определено в зависимост от определено уравнение химическа реакция, Обади се точка еквивалентност .
Еквивалентната точка е зададена различни начини, например чрез промяна на цвета на индикатора, добавен към титруващия разтвор. Момента, в който наблюдаваната промяна в цвета на индикатора се нарича, наречена крайната точка на титруване. Много често крайната точка на титруване не съвпада с точката на еквивалентност. Като правило те се различават един от друг с не повече от 0.02-0.04 ml (1-2 капки) на титрант. Това е броят на титрант, който е необходим за взаимодействие с индикатора.
Въведение
Малък семинар се извършва след изучаване теоретичен курс "Аналитична химия и FFM" и служи за консолидиране и задълбочаване на придобитите знания.
Задачата на количествения анализ е определянето на количеството (съдържанието) на елементи (йони), радикали, функционални групи, връзки или фази в анализирания обект. Този курс обсъжда основните методи за анализ на тириметрични (обем), методи за титруване и тяхното практическо приложение.
Преди да продължите с изпълнението на лабораторния семинар, студентите преминават към инструкциите за безопасност. Преди извършване на всяка работа, ученикът трябва да премине колоквиума на разделите, посочени от учителя, както и на методологията за анализ. За това ви трябва:
1) повторете съответната секция на курса;
2) запознайте се с методологията за работата;
3) направете уравненията на химични реакции, в основата на химическия анализ;
4) Да се \u200b\u200bизследват особеностите на анализа от гледна точка на безопасността.
Според резултатите от работата, учениците правят доклад, в който:
· позиция на заеманата длъжност;
· Цел на работата;
· Теоретични основи на метода: същността на метода, основното уравнение, изчисления и изграждане на кривите на титруване, избора на индикатора;
· Реактиви и оборудване, използвани в хода на работа;
· Техника на анализ:
Изготвяне на първични стандарти;
Подготовка и стандартизация на работното решение;
Определяне на съдържанието на изпитваното вещество в разтвор;
· Експериментални данни;
· Статистическа обработка на резултатите от анализа;
· Заключения.
Туристически методи за анализ
Метод за анализ на тубрикатя се основава на измерване на обема на реагента с точно известна концентрация (титрант), изразходвана за химическата реакция с определеното вещество.
Процедурата за определяне (титруване) е, че титгаторът се добавя към точно известния обем на разтвора на веществото с неизвестна концентрация от бюретата, преди да се получи точката на еквивалентност.
където Х.- определено вещество; R.- Titrant, Пс.- Реакция на продукта.
Еквивалентност (и) - това е теоретичното състояние на решението, което идва към момента на добавяне на еквивалентен брой титрант R. към определеното вещество Х.. На практика, тигантът се добавя към определеното вещество, докато се постигне крайната точка на титруване (kt.t.), която се разбира от момента на промяна на цвета на индикатора, добавен към разтвора, когато визуалната индикация за еквивалентността на еквивалентността на еквивалентността точка. В допълнение към визуалната индикация, точката на еквивалентност може да бъде регистрирана с инструментални методи. В този случай, под крайната точка на титруване (k.t.) разбират момента на рязко промяна физическо количество, Измерен в процеса на титруване (ток, потенциал, електрическа проводимост и др.).
Следните видове химични реакции се използват в титриметричния метод за анализ: неутрализационни реакции, окислителни реакции, оползотворяване, реакция на утаяване и реакция на комплекса.
В зависимост от вида на използваната химическа реакция, се различават следното методи за анализ на тумота:
- киселинно-основно титруване;
- ускоряващо титруване;
- тегликометрична титруване или тензомометрия;
- Redoxmetry или редукционно титруване.
Реакциите, използвани в титриметричния метод за анализ, са представени от следното изисквания:
· Реакцията трябва да продължи в стехиометрични съотношения, без нежелани реакции;
· Реакцията трябва да продължи почти необратимо (≥ 99.9%), реакционното равновесие константа до p\u003e 106, утаяването трябва да има разтворимост С. < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
· Реакцията трябва да продължи с доста висока скорост;
· Реакцията трябва да продължи при стайна температура;
· Точката на еквивалентност трябва да бъде записана ясно и надеждно по какъвто и да е начин.
Методи за управление
Във всеки метод на туитометричен анализ има няколко начина на титруване. Разграничавам директна титруване, обратна титруване и титруване чрез заместване .
Директно титруване- Разтворът на определеното вещество се добавя на капки към титгатора, докато се достигне точката на еквивалентност.
Схема за управление: X + r \u003d p.
Еквиваленти за директна титруване:
C (1 / z) x V x \u003d c (1 / z) r v r. (2)
Количеството (масата) на определеното вещество, съдържащо се в получения резултат, се изчислява, като се използва законът на еквивалентите (за директна титруване)
m x \u003d c (1 / z) r v r m (1 / z) x٠10 -3 , (3)
където C (1 / z) r - моларната концентрация на еквивалента на титрант, mol / dm 3;
Свръзка - обем на титрант, cm 3;
M ( 1/ Z.) Х. – моларна маса еквивалент на определено вещество;
C (1 / z) x - моларната концентрация на еквивалента на определеното вещество, mol / dm3;
В Х. - обема на определеното вещество, cm 3.
Обратно титруване- Използвайте два титранта. Първо
Към анализирания разтвор се добавя точно количество от първия титрунт ( R1.), взети в излишък. Остатъкът от нереагиралия титрант R1 се почиства от втория титрант ( R2.). Брой титрант R1.. \\ t
за взаимодействие с анализираното вещество ( Х.) Определете разликата между добавения тип титрант R1. (V 1.) и обем на титрант R2. (V 2.) Titration изразходва R1..
Схема за управление: Х. + R1. Фиксиран излишък \u003d. P 1. (R1. остатък).
R1. остатък +. R2. = Р 2..
Когато се използва обратна титруване, законът на еквивалентите се записва, както следва:
Масата на определеното вещество в случай на обратна титруване се изчислява по формулата
Методът на обратното титриране се прилага в случаите, когато е невъзможно да се избере подходящ индикатор за директна реакция или да пристъпи с кинетични трудности (ниска скорост на химическа реакция).
Титруване на заместването (непряко титруване)- Използва се в случаите, когато пряко или противоположното титруване на определеното вещество е невъзможно или причинява трудности или няма подходящ индикатор.
Към определеното вещество Х. Добавете всеки реагент НО В излишък, когато взаимодействат, с които се отличава еквивалентно количество вещество R.. След това реакцията на продукта R. Премахване с подходящи tttrans R..
Схема за управление: Х. + НО Излишък \u003d. P 1.
P 1. + R. = Р 2.
Законът за еквивалентите за титруване на заместването се записва, както следва: \\ t
От броя на еквивалентите на определеното вещество Х. и реакция на продуктите R. Същото, изчисляването на масата на определеното вещество в случай на непряко титруване се изчислява по формулата
m x \u003d c (1 / z) r v r m (1 / z) x٠10 -3 . (7)
Реагенти
1. Амбър киселина Н2С4Н4О4 (H.СН.) е първият стандарт.
2. разтвор на NaOH натриев хидроксид с моларна концентрация
~ 2.5 mol / dm 3
3. Н20 дестилиран.
Оборудване Учениците описват себе си.
Напредък на работата:
1. Получаване на първичен кехлибарен киселинен стандарт HOOCCH2CH2COOH.
Амбър киселина приготвя обем от 200.00 cm 3 с моларна концентрация на еквивалент 
Mol / dm 3.
g / mol.
Реакционно уравнение:
Вземане на тежест (претегляне):
Тегло. \\ T
Закуска количествопрехвърляне към измервателната колба ( 
Cm 3), добавете 50 до 70 cm дестилирана вода, разбърква се, за да се разтвори напълно янтарната киселина, довежда до етикета на дестилирана вода
И се разбърква добре.
Изчисли
Според формулата
Реагенти
1. Натриев карбонат Na2C03 (H.CH.) е първият стандарт.
2. Н20 дестилиран.
3. Концентрация на HPLBONIC HCL 1: 1 (R \u003d 1.095 g / cm3).
4. Синдикален индикатор (избран от кривата на титруване).
5. Смесен индикатор - метил портокал и метиленов син.
Напредък на работата:
1. Получаване на първичен натриев карбонатния стандарт (Na2C03).
Разтворът на натриев карбонат се получава по обем от 200.00 cm 3 с моларна концентрация на еквивалент 
Mol / dm 3.
Изчисляване на масата на гърба, G: (масата се приема до четвъртия знак след десетичния знак).
Реакционни уравнения:
1) Na2C03 + HCI \u003d NaHC03 + NaCl
2) NaHC03 + HCl \u003d NaCl + H2O + CO 2
_____________________________________
Na2CO 3 + 2HCL \u003d 2NACL + H2O + CO 2
H 2 CO 3 - слаба киселина (k А1. \u003d 10 -6.35, k A2. = 10 -10,32).
Вземане на тежест (претегляне):
Маса от чашата (чаша)
Тегло стъкло (чаша) с тежест
Тегло. \\ T
Закуска количествопрехвърляне към измервателната колба ( Cm 3), добавете 50 - 70 cm дестилирана вода, разбърква се, докато натриевият карбонат е напълно разтворен, регулиран към етикета на дестилирана вода
И се разбърква добре.
Действителната концентрация на първичен стандарт Изчисли
Според формулата
2. Подготовка и стандартизация на титрант (HCL решение)
Разтворът на солна киселина се получава по обем от приблизително 500 cm 3
С моларната концентрация на еквивалента на приблизително 0.05 ° 0.06 mol / dm 3)
Trant - разтвор на солна киселина с приблизителна концентрация от 0.05 mol / dm3 се получава от солна киселина, разредена с 1: 1 (R \u003d 1.095 g / cm3).
Стандартизация на разтвораНС1 се извършва съгласно първичното стандартно Na2CO3 директно титруване, метод за пипетиране.
Индикаторът е избран съгласно кривата на титруване на натриевата карбонат с хлоридна солна киселина (фиг. 4).
Фиг. 4. Титруване на кривата от 100.00 cm 3 Na2CO3 разтвор с От\u003d 0.1000 mol / dm 3 hcl разтвор с C 1 / Z \u003d 0.1000 mol / dm 3
При титриране до втората точка на еквивалентност се използва метилов оранжев индикатор, 0.1% воден разтвор (RT \u003d 4.0). Промяна на оцветяването от жълто до оранжево (цвят "роза"). Интервал на преход
(рН \u003d 3.1 - 4.4).
Схема 3. Стандартизация на разтвора на НС1
250 cm 3-cm 3 CO3 конично титруване колба 4-cm 3 стандартен разтвор на Na2C03 (пипета) се добавя, 2 - 3 капки метил портокал се разреждат с вода до 50 - 75 cm3 и се титруват с разтвор на Хлоридна киселина преди прехода на цвета от жълт в цвета на "чаени рози" от един бит титрант. Титруването се извършва в присъствието на "свидетел" (оригинален разтвор на 2 ° С с индикатор). Резултатите от титрирането са в таблица. 4. Концентрацията на хлоридната киселина се определя от закона на еквивалентите :. \\ t
Таблица 4.
Резултати от стандартизацията на солна киселина разтвор
Задачи
1. Word Концепцията за еквивалентна в киселинно-основни реакции. Изчислява стойността на еквивалентите на сода и фосфорна киселина в следните реакции:
Na2C03 + HCI \u003d NaHC03 + NaCl
Na2C03 + 2HCL \u003d 2NACL + CO 2 + H20
H 3 PO4 + NaOH \u003d NaH 2 PO 4 + H 2 O
H 3 PO4 + 2NAOH \u003d Na2 HPO 4 + Н20
H 3 PO 4 + 3NAOH \u003d Na 3 PO 4 + 3H 2O
2. Напишете корекционните уравнения между солна киселина, сярна киселина, натриев хидроксид, алуминиев хидроксид, натриев карбонат, калиев бикарбонат и изчисляване на еквивалентната маса на тези вещества.
3. Изградете кривата на титруване от 100,00 cm 3 солна киселина с моларна концентрация на еквивалент 0.1 mol / dm 3 натриев хидроксид с моларна концентрация на еквивалент 0.1 mol / dm 3. Изберете възможни индикатори
4. Изградете кривата на титруване от 100,00 cm 3 акрилова киселина (CH2 \u003d CHCOOH, PK А.\u003d 4.26) с моларна концентрация на еквивалент
0.1 mol / dm 3 натриев хидроксид с моларна концентрация на еквивалент
0.1 mol / dm 3. Как съставът на решението се променя в процеса на титруване? Изберете възможни индикатори и изчислете грешката за титриране на индикатора.
5. Изградете кривата на титриране на хидразин (N2H 4 + H2O, PK Б.= 6,03)
С моларна концентрация на еквивалент 0.1 mol / dm 3 солна киселина
С моларната концентрация на еквивалента на 0.1 mol / dm3. Какво е сходството
и разликата в изчисленията на рН и кривата на титруване в сравнение с кривата на титруване на слабата киселина алкални? Изберете възможни индикатори
И изчисляване на грешката за титриране на индикатора.
6. Изчислете коефициентите на активност и концентрациите на активни йони
0,001 m алуминиев сулфат разтвор, 0.05 М натриев карбонат, 0.1 М калиев хлорид.
7. Изчислете рН 0.20 m метиламинов разтвор, ако нейната йонизация във воден разтвор е описан от уравнението
B + H 2 O \u003d VN + + той -, до Б. \u003d 4.6 × 10 - 3, където в основата.
8. Изчислява се дисоциационната константа на HOCL хлорна киселина, ако 1,99 × 10 - 2 М разтвор има рН \u003d 4.5.
9. изчисляване на рН на разтвор, съдържащ 6.1 g / mol гликолова киселина (СН2 (OH) COOH, към но\u003d 1.5 × 10 - 4).
10. Изчислете рН на разтвора, получен чрез смесване на 40 ml 0.015 m разтвор на солна киселина С:
а) 40 ml вода;
b) 20 ml 0,02 М разтвор на натриев хидроксид;
в) 20 ml 0,02 М хидроксид разтвор на барий;
d) 40 ml 0,01 m разтвор на хлорна киселина, към но\u003d 5.0 × 10 - 8.
11. Изчислява се концентрацията на ацетатен йон в разтвор на оцетна киселина
С масова част от 0,1%.
12. Изчислява се концентрацията на амониев йон в разтвор на амоняк с масова фракция от 0.1%.
13. Изчислете масата на натриевото карбонат, необходимо за получаването на 250.00 ml 0,5000 м разтвор.
14. Изчислете обема на разтвора на солна киселина с моларната концентрация на еквивалента на 11 mol / L и обемът на водата, която трябва да се вземе за получаване на 500 ml 0,5 М сол разтвор.
15. В 300 ml 0.3% разтвор на солна киселина се разтварят 0,15 g метален магнезий. Изчислява се моларната концентрация на водород, магнезий и хлорни йони в получения разтвор.
16. При смесване на 25,00 ml разтвор на сярна киселина с разтвор на бариев хлорид, се получава 0.2917 g бариев сулфат. Определят титъра на разтвора на сярната киселина.
17. Изчислете масата на приет калциев карбонат
С 80.5 mmol солна киселина.
18. Колко грама натриев фосфат са необходими за добавяне
Към 25,0 ml от 0,15 m разтвор на натриев хидроксид за получаване на разтвор с рН \u003d 7? За фосфорна киселина pk A1.\u003d 2.15; PK. A2.\u003d 7.21; PK. A3 \u003d.12,36.
19. При титруване от 1,00 g пушене със сярна киселина, внимателно разредени с вода, се консумира 43.70 ml 0,4982 М разтвор на натриев хидроксид. Известно е, че пушенето сярна киселина Съдържа сярна анхидрид, разтворена в безводна сярна киселина. Изчисли масов дял Сярна анхидрид при пушене сярна киселина.
20. Абсолютната грешка при измерването на обема с помощта на бюрета е 0.05 ml. Изчисляване на относителната грешка в измервателните обеми в 1; 10 и 20 ml.
21. Разтворът с капацитет от 500.00 ml се получава чрез разтвор.
От настроението на 2,5000 g натриев карбонат. Изчисли:
а) моларната концентрация на разтвора;
б) моларната концентрация на еквивалента (½ Na2C03);
в) титър от разтвора;
г) титър за солна киселина.
22. какъв е обемът на 10% натриев карбонатния разтвор на разтвора
1,105 g / cm 3 трябва да вземете за готвене:
а) 1 разтвор с Ttr Ttr2C03 \u003d 0.005000 g / cm3;
b) 1 1 разтвор с TNA2C03 / HCl \u003d 0.003000 g / cm 3?
23. Какъв обем солна киселина с масова фракция от 38.32% и плътност от 1.19 g / cm3 трябва да се вземат за получаване на 1500 ml 0,2 m разтвор?
24. Какъв обем вода трябва да се добави към 1.2 L 0.25 m НС1 за приготвяне на 0.2 М разтвор?
25. От 100 g натриев технически хидроксид, съдържащ 3% натриев карбонат и 7% безразлични примеси, се приготвя 1 1 разтвор. Изчислява се моларната концентрация и титър върху солна киселина на полученото алкален разтвор, като се вярва, че натриев карбонат се титрува на въглища.
26. Има проба, която може да съдържа NaOH, Na2C03, NaHC03 или смес от тези съединения от 0.2800 g. Пробата се разтваря във вода.
Титруването на получения разтвор в присъствието на фенолфталеин се консумира с 5,15 ml и в присъствието на метил портокал - 21.45 ml солна киселина с моларна концентрация от еквивалент 0.1520 mol / l. Определете състава на пробата и масовите фракции на компонентите в пробата.
27. Изградете кривата на титруване от 100.00 cm 3 0.1000 m разтвор на амоняк 0.1000 М разтвор на солна киселина, оправдайте избора на индикатора.
28. Изчислява се рН на еквивалентната точка, началото и края на титруването от 100,00 cm 3 0.1000 m разтвор на малонова киселина (HOOCCH2COH) 0.1000 М разтвор на натриев хидроксид (RK А 1.\u003d 1.38; RK. А2.=5,68).
29. Титруването от 25.00 cm 3 натриев карбонатния разтвор с моларна концентрация на еквивалент 0.05123 mol / dm 3 се наблюдава 32.10 cm 3 солна киселина. Изчисляване на моларната концентрация на еквивалента на солна киселина.
30. Колко ml 0.1 М разтвор на амониев хлорид трябва да добави
до 50.00 ml 0,1 m разтвор на амоняк, така че буферният разтвор
с рН \u003d 9.3.
31. Смес от сяра и фосфорни киселини се прехвърля в измервателна колба с обем от 250.00 cm 3. Бяха взети две проби за титруване при 20.00 cm3, един се отстранява с разтвор на натриев хидроксид с моларна концентрация на еквивалент
0.09940 mol / dm 3 с метилооб-индикатор и втори с фенолфтален. Потокът на натриев хидроксид в първия случай е 20.50 cm 3, а през втория 36,85 cm3. Определете масите на сярата и фосфорните киселини в сместа.
В тензионнометрия
До точката на еквивалентност \u003d ( ° С. М. В. M - ° С. ЕДТА В. EDTA) / ( В. М +. В. EDTA). (21)
В точка на еквивалентност \u003d 
. (22)
След точката на еквивалентност = 
. (23)
На фиг. 9 показва кривите на титруване на калциевия йон в буферни разтвори с различни рН стойности. Може да се види, че титруването на СА 2+ е възможно само при рН ³ 8.
Реагенти
2. Н20 дестилиран.
3. Стандартен разтвор mg (II) с моларна концентрация
0,0250 mol / dm 3.
4. Амонячна буферна рН \u003d 9.5.
5. разтвор на калиев калиев хидроксид с масова фракция от 5%.
6. Ereoichrom Black T, индикаторна смес.
7. Salcon, индикаторна смес.
Теоретична основа Метод:
Методът се основава на взаимодействието на СА 2 + и mg 2+ йони с динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина (Na2H2Y2 или Na-EDTA), за да образува трайни комплекси в моларно съотношение m: l \u003d 1: 1 в a определен интервал на рН.
За да се определи точката на еквивалентност при определяне на CA 2+ и mg 2+ използват Squik и Eriooch Black T.
Дефиницията на СА 2+ се извършва при рН ≈ 12, докато mg 2+ се намира
В разтвор под формата на утайка от магнезиев хидроксид и EDTA не се титрува.
Mg 2+ + 2OH - \u003d mg (OH) 2 ↓
Ca 2+ + y 4- "cay 2-
При рН ≈ 10 (разтвор на амониев буфер) mg 2+ и СА 2+
В разтвора под формата на йони и при добавяне на EDTA се титрува заедно.
СА 2 + + HY 3- "CAY 2- + H +
Mg 2+ + hy 3- "mgy 2- + h +
Да се \u200b\u200bопредели обемът на EDTA, изразходван за титруване на mg 2+, \\ t
От общия обем, който се стига до титруването на сместа при рН \u003d 10, изважда обемът, който стигаше до титруването на СА 2+ при рН ≈ 12.
За да се създаде р ≈ 12% 5% решение на KoH се използва за създаване
PH ≈ 10 се използва амонячен буферен разтвор (NH3 х Н20 + NH4C1).
Напредък на работата:
1. Стандартизация на титрант - EDTA разтвор (Na2H2Y)
Решението на EDTA подготвя приблизителна концентрация от 0.025 m
От 0,05 m разтвор, разреждайки го с дестилирана вода с 2 пъти. Стандартизацията на EDTA се използва стандартно MgS04 решение
C концентрация от 0.02500 mol / dm 3.
Схема 5. Стандартизация на титрант - EDTA решение
20.00 cm 3 със стандартен MgS04 разтвор с концентрация от 0.02500 mol / dm3 с концентрация от 250 cm3 се поставя в капацитет от 250 cm3, 0.02500 mol / dm концентрация, ~ 70 cm 3 дестилирана вода, \\ t ~ 10 cm 3 амонячен буферен разтвор с рН-9.5 - 10 и индикаторът Eriooc се прави около 0.05 g.
(на върха на шпатулата). В този случай разтворът е боядисан в червен цвят. Разтворът в колбата бавно се казва от разтвора EDTA преди прехода на цвета на червеното вино в зелено. Резултатите от титрирането са в таблица. 6. Концентрацията на EDTA се определя от закона на еквивалентите: \\ t 
.
Таблица 6.
Резултатите от стандартизацията на решението на EDTA
2. Определяне на СА 2+
Може да извива CA2 + разтвор на EDTA при рН \u003d 10 и рН \u003d 12 са изградени независимо.
Разтворът на проблема в измервателната колба се регулира до етикета с дестилирана вода и се разбърква добре.
Схема 6. Определяне на CA 2+ съдържание в разтвор
Коничната колба за титруване с капацитет от 250 cm3 се поставя аликвотна част от изследвания разтвор от 25.00 cm 3, съдържащ калций и магнезий, добавя се ~ 60 cm 3 вода, ~ 10 cm 3 5% con. След аморфната утайка е загуба на mg (OH) 2 °, индикаторът на калзон се приготвя в разтвора от около 0.05 g (на върха на шпатулата) и бавно титрира решението на EDTA към прехода на боядисване от розово в бледата син. Резултати от титриране ( В. 1) Въведете Таблица 7.
Таблица 7.
| Очевидно число | EDTA обем, cm 3 | Ca 2+ съдържание в разтвор, g | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. Определяне на съдържанието на mg 2+
Кривата на титруване на mg 2+ разтвор на EDTA при рН \u003d 10 е изградена сама.
Схема 7. Определяне на mg 2+ съдържание в разтвор
Коничната колба за титруване с капацитет от 250 cm3 се поставя в аликвотна част от 25.00 cm 3 от тестовия разтвор, съдържащ калций и магнезий, добавя се ~ 60 cm 3 дестилирана вода, ~ 10 cm 3 амоняк буферен разтвор с рН ~ 9.5 -10 и индикатор ерьоихром черно t около 0.05 g
(на върха на шпатулата). В този случай разтворът е боядисан в червен цвят. Разтворът в колбата бавно се казва от разтвора EDTA преди прехода на цвета на червеното вино в зелено. Резултати от титриране ( В. 2) Въведете таблицата. осем.
Таблица 8.
Резултатите от титрирането на разтвор, съдържащ калций и магнезий
| Очевидно число | Обемът на широколистния разтвор, виж 3 | EDTA обем В. Σ, cm 3 | Mg 2+ съдържание в разтвор, g |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
Реагенти
1. Разтвор на EDTA с моларна концентрация от ~ 0.05 mol / dm 3.
2. Стандартно CU (II) разтвор с титър от 2.00 × 10 -3 g / dm 3.
3. Н20 дестилиран.
4. Амонячен буфер с рН ~ 8 - 8.5.
5. MURCEXIDE, индикаторна микс.
Задачи
1. Изчислете α4 за EDTA при рН \u003d 5, ако константи за йонизация на EDTA са както следва: К1 \u003d 1.0 · 10 -2, К2 \u003d 2.1 · 10 -3, К3 \u003d 6,9 · 10 -7, К 4 \u003d 5,5 · 10 -11.
2. изграждане на крива на титруване от 25.00 ml 0,020 m никелов разтвор 0.010 m разтвор на EDTA при рН \u003d 10, ако постоянната стабилност
До NIY \u003d 10 18.62. Изчислете P след добавяне на 0.00; 10.00; 25.00; 40.00; 50.00 и 55.00 ml титрант.
3. Поддържат 50.00 ml разтвор, съдържащ калциеви йони
Изисква се и магнезий, 13,70 ml 0.12 М EDTA разтвор при рН \u003d 12 и 29.60 ml при рН \u003d 10. Експресни концентрации на калций и магнезий в разтвор в mg / ml.
4. Когато се анализират в 1 литър вода, са открити 0.2173 g калциев оксид и 0.0927 g магнезиев оксид. Изчислете кой обем на концентрацията на EDTA от 0.0500 mol / l е изразходван за титруване.
5. Титруването от 25,00 ml от стандартен разтвор, съдържащ 0.3840 g магнезиев сулфат, се консумира с 21.40 ml трилон В. разтвори. Изчислете титъра на този разтвор за калциев карбонат и неговата моларна концентрация.
6. Въз основа на константи на формирането (устойчивостта) на металните комплекси по-долу, оценяват възможността за теглометрично титруване на метални йони при рН \u003d 2; пет; 10; 12.
7. При титриране 0.01 М разтвор на СА 2 + 0.01 М разтвор на EDT с рН \u003d 10 резистентност константа K CAY \u003d 10 10.6. Изчислете какво трябва да бъде условната стабилност константа на металния комплекс с индикатора при рН \u003d 10, ако в крайната точка на титруване \u003d.
8. Константа на киселинна йонизация на индикатора, използван в съвместимото титруване, е 4.8 · 10 -6. Изчислете съдържанието на киселинни и алкални форми на индикатора при рН \u003d 4.9, ако общата концентрация в разтвора е 8.0 · 10 -5 mol / l. Определете използването на този индикатор при титриране на разтвор
С рН \u003d 4.9, ако цветът на нейната киселинна форма съвпада с цвета на комплекса.
9. За да се определи съдържанието на алуминий в пробата, пробата проба 550 mg се разтваря и се прибавят 50.00 ml 0.05100 m комплекс от комплекс от комплекс III. Излишък от последния е изложен на 14,40 ml 0,04800 m цинков разтвор (II). Изчислете масовата фракция от алуминий в пробата.
10. При унищожаването на комплекса, съдържащ бисмут и йодидни йони, последният се титрира със разтвор на AG (i) и бисмут - тен III.
За титриране на разтвор, съдържащ 550 mg от пробата, се изискват 14.50 ml 0,05000 m разтвор на комплексен III, а при титруване на йодид-йон, съдържащ се в 440 mg от пробата, 23.25 ml 0.1000 m разтвор AG (I) е изразходвани. Изчислете броя на координацията на бисмут в комплекса, ако йодидите са лиганд.
11.
Маса на пробата от 0.3280 g, съдържаща РВ, Zn, Cu, се разтваря
и се прехвърлят в измервателната колба при 500.00 cm 3. Дефиницията е доведена на три етапа:
а) върху титруването на първата част на разтвора с обем от 10.00 cm 3, съдържащ РВ, Zn, Cu, изразходва 37.50 cm 3 0.0025 m от разтвора EDTA; б) във втората част от 25.00 cm 3, прикрита CU, а 27,60 cm 3 е изразходвана за титруване на PB и ZN; в) в третата част от 100,00 cm 3 маскиран ZN
и CU, титруването на PB е прекарано 10,80 cm 3 EDTA. Определете масовата фракция на PB, ZN, CU в пробата.
Криви титруване
В рекоксецията кривите на титруване са изградени в координатите E \u003d F.(C R.),
Те илюстрират графична промяна в потенциала на системата по време на процеса на титруване. Към точката на еквивалентност, потенциалът на системата се изчислява по отношение на концентрациите на окислени и намалени форми на определеното вещество (тъй като това е практически отсъствало до точката на еквивалентност на титанта), след точката на еквивалентност - по отношение на концентрациите - по отношение на концентрациите на окислени и реставрирани формат (защото след точка на еквивалентност, определеното вещество се пенсионира почти напълно).
Потенциалът в точката на еквивалентност се определя по формулата
, (26)
къде е броят на електроните, участващи в полу-ресурси;
- стандартен потенциал на електрода на полу-ресурсите.
На фиг. 10 показва кривата на титруване на разтвора на оксалова киселина Н 2 С2О 4 разтвор на калиев перманганат KMNO 4 в кисела среда
(\u003d 1 mol / dm 3).
Фиг. 10. Цитна крива 100.00 cm 3 shavely решение
киселини Н2С2О4С C 1 / Z \u003d 0.1000 mol / dm 3 перманганат разтвор
калиев км 4 с C 1 / Z \u003d 0.1000 mol / dm 3 при \u003d 1 mol / dm 3
Възможност за целесъобразност MNO 4 - + 5 д. + 8H + → MN 2+ + 4H20 зависи от рН на средата, тъй като водородните йони участват в полу-ресурси.
Permanganateometry.
Титтът е разтвор на калиев перманганат KMNO 4, който е силен окислен агент. Основно уравнение:
MNO 4 - + 8H + + 5E \u003d mn 2+ + 4H2O, 
\u003d + 1.51 V.
M 1 / z (kmno 4) \u003d 
g / mol.
При слабо киселинна, неутрална и слабо алкална среда, поради по-малкия потенциал за намаляване на окисляването, перманганат-йонът се възстановява до MN +4.
MNO 4 - + 2H2O + 3E \u003d MNO 2 ¯ + 4OH -, 
\u003d +0.60 V.
M 1 / z (kmno 4) \u003d 158.03 / 3 \u003d 52.68 g / mol.
В алкална среда се възстановява разтвор на калиев перманганат
до mn +6.
Mno 4 - + 1e \u003d mno 4 2-, 
\u003d +0.558 V.
M 1 / z (kmno 4) \u003d 158.03 g / mol.
За да се елиминират нежеланите реакции, титруването на калиев перманганат се извършва в кисела среда, която се създава от сярна киселина. Хидроходровата киселина не се препоръчва за създаване на среда, тъй като калиев перманганат е способен да окислява хлоридния йон.
2Cl - - 2E \u003d Cl 2, \u003d +1,359 V.
Най-често перманганат калий се използва като разтвор
С моларната концентрация на еквивалент ~ 0.05 - 0.1 mol / dm3. Това не е първият стандарт поради факта, че водни решения Perfanganate калий може да окислява водата и органичните примеси в него:
4MNO 4- + 2H2O \u003d 4MNO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -
Разграждането на разтвори за калиев перманганат се ускорява в присъствието на манганов диоксид. Тъй като манганният диоксид е продукт на перманганатното разлагане, тази утайка има автокаталитичен ефект на процеса на разлагане.
Твърд калиев перманганат, използван за приготвяне на разтвори, е замърсен с манганов диоксид, така че е невъзможно да се приготви разтвор от точното затруднение. За да се получи достатъчно стабилен разтвор на калиев перманганат, той се оставя във водата в тъмната бутилка за няколко дни (или кипене) и след това се разделя на MNO 2 ¯ филтрация чрез стъклена чаша Филтър (използван филтър за хартия не може, тъй като реагира с калиев перманганат, образуващ манганов диоксид).
Цветът на разтвор на калиев перманганат е толкова интензивен,
че индикаторът в този метод не се изисква. За да се даде забележим розов цвят от 100 cm 3 вода, е достатъчно 0.02 - 0.05 cm 3 kmno 4 разтвор
С моларната концентрация на еквивалента на 0.1 mol / dm 3 (0.02 m). Цветът на калиев перманганат в крайната точка на титруване е нестабилен и постепенно обезцветени в резултат на взаимодействието на излишния перманганат
с Manganese йони (II) присъства в крайна точка в относително големи количества:
2MNO 4 - + 3MN 2+ + 2H2O "5mno 2 ¯ + 4H +
Стандартизация на работното решениеKMNO 4 се извършва съгласно оксалат натрий или оксалонова киселина (прясно кристализира и се суши при 105 ° С).
Използвайте решения на първичните стандарти с моларна концентрация на еквивалент От (½ Na2C2O4) \u003d 0.1000 или 0.05000 mol / l.
C2O4 2- - 2E ® 2CO2, \u003d -0.49 в
Зареждане...