نحوه تثبیت راه حل. تکنیک titing
تیتراسیون(از فرانتس. تیتر - کیفیت، مشخصه) - یکی از روش های تجزیه و تحلیل کمی، بر اساس اندازه گیری میزان واکنش، که به طور کامل با ماده تجزیه و تحلیل شده واکنش نشان می دهد. به عنوان مثال، اگر دقیقا مشخص باشد که هیدروکسید پتاسیم پتاسیم (در گرم یا نماز) در واکنش با اسید هیدروکلریک، سپس با معادله واکنش KOH + HCl \u003d H 2، محاسبه می شود، آن را آسان برای محاسبه چند گرم (یا مولز) تولید کلرید در محلول تجزیه و تحلیل شد.
چنین محاسبات را می توان تنها برای واکنش های استوایشیومتری انجام داد. این مدت معرفی شده در 1792 شیمیدان آلمانی Jeremiah Richter. او آن را از کلمات یونانی به معنی "نامرئی" و "اندازه گیری" ساخته شده است، که باید نسبت "نامرئی" عناصر شیمیایی در واکنش ها. ریشتر برای اولین بار در تاریخ شیمی شروع به استفاده از معادلات کمی از واکنش ها کرد. به عنوان مثال، با توجه به داده های آن، از 2400 کمک مالی CACO 3، با کلسیت قوی، 1342 CaO Grana به دست می آید، یعنی واکنش تجزیه Caco 3 \u003d CaO + CO 2 با نسبت CACO 3 مشخص شده است: CaO \u003d 2400 : 1342 \u003d 1.788، که شگفت آور با محاسبه مدرن است، که نسبت 1.785 را نسبت می دهد.
تمام واکنش هایی که در تجزیه و تحلیل کمی مورد استفاده قرار می گیرند، لزوما باید اندوشیومتری باشند. برای این واکنش ها، ضرایب مواجهه با فرمول های واکنش دهنده نشان داده شده است که در آن روابط کمی معرف ها و محصولات است. به عنوان مثال، نسبت واکنشگرها در واکنش اکسیداسیون اکسیداسیون پرمنگنات پتاسیم در یک محیط اسیدی دقیقا مربوط به معادله است
5H 2 C 2 O 4 + 2KMNO 4 + 3H 2 SO 4 \u003d 2MNSO 4 + K 2 SO 4 + 10CO 2 + 8H 2 O.
بنابراین، این واکنش را می توان به طور دقیق تعیین غلظت پرمنگنات در محلول، اگر مقدار مصرف اسید اگزالیک مصرف شده (و بالعکس) استفاده شود. اما غیرممکن است که دقیقا مقدار واکنش با پودر پرمنگنات پتاسیم آلکین را محاسبه کنیم، زیرا این واکنش غیر اکسیومتری است: دیول در طول اکسیداسیون از آلکن تشکیل شده است: R-CH \u003d CH-R + 2 [O] ® R-CH (OH) - CH (OH) - R، که می تواند بیشتر با شکاف اوراق قرضه کربن کربن و تشکیل دو مولکول با یک گروه کربونیل (اسید یا کتون) اکسید شود. در همان زمان، آزمایش های مختلف، حتی در شرایط مشابه صرف شده، مقدار کمی از محصولات و نسبت آنها را به ارمغان می آورد؛ که در شیمی ارگانیک عملکرد واکنش بسیار به ندرت برابر با 100.00٪ است.
به منظور تجزیه و تحلیل دقیق، لازم است، علاوه بر جریان واکنش کامل، به طوری که واکنش به ماده تجزیه و تحلیل شده با بخش های کوچک (به عنوان مثال، یک قطره از محلول رقیق) اضافه شده است، و به طوری که آن است ممکن است به طور ایمن تعیین لحظه ای که واکنش تمام شده است. برای برآورده شدن شرایط دوم، شاخص های مختلف مورد استفاده قرار می گیرند.
شاخص ها بسیار متفاوت هستند. واکنش نوشیدن نوشابه را با سرکه در نظر بگیرید: Nahco 3 + CH 3 CoOH \u003d CH 3 COONA + CO 2 + H 2 O. از این معادله به این معنی است که 1 مول سودا (84 گرم) به طور کامل از 60 گرم واکنش نشان می دهد استیک اسید. این حباب دی اکسید کربن را تشخیص می دهد که می تواند نشانگر باشد. اگر بی کربنات سدیم توده شناخته شده به وسیله قطره سرکه به قطره سرکه اضافه شود، تا زمانی که گاز آزاد شود، اندازه گیری حجم راه حل اضافه شده و دانستن تراکم آن، محاسبه مقدار اسید استیک خالص در محلول اضافه شده آسان است و بنابراین، غلظت سرکه. به عنوان مثال، اگر 10.5 گرم سرکه برای واکنش کامل از 1.00 گرم سودا مورد نیاز بود، به این معنی بود که در سرکه 60/84 \u003d 0.714 گرم اسید استیک خالص بود و قلعه آن (0.714 / 10.5) 100٪ \u003d 6.8٪. با محاسبات بسیار دقیق از شیمیدان از مقادیر تصفیه شده استفاده می کنند توده های اتمی عناصر (در این مورد، 84.01 برای بی کربنات سدیم و 60.05 برای اسید استیک).
البته، تجربه تیتراسیون شرح داده شده تنها به عنوان مثال در نظر گرفته شده است. پس از همه، گاز به دور از تمام واکنش های شیمیایی متمایز است و متوجه می شود که آخرین حباب گاز آسان نیست، به خصوص اگر گاز بخشی از آن حل شود، و راه حل یک رنگ تیره دارد. بنابراین، شاخص های ویژه معمولا استفاده می شود، تغییر در رنگ آن نشان دهنده دستیابی به پایان واکنش - نقطه به اصطلاح معادل است.
برخی از شایع ترین شاخص ها اسید قلیایی هستند. آنها در مواردی که در آن در طول تیتراسیون، I.E. افزودن تدریجی واکنش به محلول تجزیه و تحلیل، pH محیط را تغییر می دهد. به عنوان مثال، این اتفاق می افتد، اگر یک راه حل اسید به محلول قلیایی تجزیه شده (یا بالعکس) اضافه شود. محلول تجزیه و تحلیل شده در حجم یا بر روی توخالی تهیه شده است (بر روی مقیاس های دقیق تحلیلی معمولا تا 0.1 میلی گرم وزن می شود)، که در یک فلاسک قابل اندازه گیری از حجم دقیق شناخته شده حل می شود (چنین فلاسک ممکن است جلد 10، 25، 50، 100 ، 200، 250، 50، 100، 200، 250، 500 یا 1000 میلی لیتر). حجم کوچکی از محلول تجزیه و تحلیل شده از فلاسک اندازه گیری با استفاده از پیپتهای ابعاد ویژه (حجم آنها نیز با دقت بالا تعیین می شود و معمولا 10، 20، 25 و 50 میلی لیتر است) و در قالب ریخته گری مخروطی قرار می گیرد. یک راه حل یک راه حل واکنش دهنده از Burette به این مولک اضافه شده است، با یک تکان دهنده مداوم، برای رسیدن به نقطه همبستگی.
حجم محلول معرف مصرف شده با تقسیم Burettes اندازه گیری می شود؛ حجم آن می تواند برابر 10، 25 یا 50 میلی لیتر باشد و قیمت تقسیم 0.1 میلی لیتر باشد. همچنین یک مخزن میکروبیت از 1 تا 5 میلی لیتر با قیمت تقسیم 0.01 میلی لیتر وجود دارد. یک راه حل از یک بورت با یک جرثقیل به یک محلول از ماده تجزیه و تحلیل شده اضافه می شود. در عین حال، تثبیت همیشه چندین بار تکرار می شود و نتیجه متوسط \u200b\u200bرا به دست می آورد - دقت و اطمینان از تجزیه و تحلیل را بهبود می بخشد. اگر غلظت محلول ها در واحد های MOL / L اندازه گیری شود، پس از راه حل های ماده مورد تجزیه و تحلیل شده و واکنش، شما می توانید غلظت ناشناخته ماده را تعیین کنید. به عنوان مثال، اگر یک محلول 12،55 میلی لیتر HCL با غلظت 0.0865 mol / L (آن پیش از آن تعیین شود)، سپس غلظت قلیایی 0.0865 (25.55 / 25.00)، 0432 mol / l است. واضح است که اگر یک محلول اسید سولفوریک برای تیتراسیون استفاده شود، لازم است که ضریب استئوشیومتریک 2 را در 2KOH + H 2 به دست آوریم، بنابراین 4 \u003d K 2 SO 4 + 2H 2 O. Chemists تجزیه و تحلیل به حساب ضرایب استوکیومتریک، عادی معمولا به جای جامد مولد استفاده می شود. بنابراین، 1N. راه حل H 2 SO 4 مربوط به غلظت مولر 0.05 mol / l است. سپس محصول حجم در حالت عادی راه حل همیشه برای ماده مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد، و برای واکنش.
شاخص های پیچیده و اصلی بسیار شناخته شده اند (حدود 100)، و هر یک از آنها دامنه خود را دارد. این را می توان بر روی نمونه های زیر نشان داد. هنگام تثبیت یک اسید قوی (HCl) با قلیایی قوی (NaOH)، خنثی سازی کامل زمانی حاصل می شود که محلول حاوی NaCl خنثی باشد (pH \u003d 7). در این مورد، ممکن است از چنین شاخص هایی به عنوان نیتازسین زرد استفاده شود (رنگ آمیزی از زرد تا آبی بنفش در محدوده pH 6.0 - 7.0) یا Bromimal Blue دارای ویژگی های مشابهی متفاوت است. هنگامی که یک اسید قوی با قلیایی قوی (یا بالعکس) تثبیت کنید، تغییر در pH در نقطه همبستگی بسیار تیز است که بسیاری از شاخص های دیگر می توانند مورد استفاده قرار گیرند. به عنوان مثال، در مثال مشخص شده در غلظت های معرفهای 0.1 mol / l پس از افزودن 99.9٪ کل قلیایی pH محلول، 4، و پس از اضافه کردن 0.1٪ بیش از حد قلیایی pH \u003d 10 است. چنین تیز تغییر در pH زمانی که تیتراسیون می تواند به علت مجموع 1-2 قطره واکنش. بنابراین، در این مورد خطایی نیست که از چنین شاخص هایی به عنوان متیل نارنجی استفاده شود (رنگ از قرمز در pH 3.1 به نارنجی زرد در pH 4) یا شناخته شده فنولفاتالین شناخته شده است (رنگ از پایین بی رنگ 8.2 تا تمشک متفاوت است در pH 10.0).
اگر ما با یک راه حل اسید ضعیف NaOH، به عنوان مثال، استیک، سپس در انتهای تیتراسیون پس از خنثی سازی کامل اسید، محلول حاوی سدیم استات CH 3 COONA، که به دلیل هیدرولیز، واکنش قلیایی (pH حدود 9). در این مورد، استفاده از متیل نارنجی امکان پذیر نیست، اما می تواند فنولفاتالین باشد. از سوی دیگر، هنگام تثبیت قلیایی ضعیف (به عنوان مثال، محلول آمونیاک) با اسید قوی (HCl) در یک نقطه همبستگی در محلول، NH 4 CL وجود دارد، که به علت هیدرولیز، دارای واکنش ترش است (pH درباره 5)، و در اینجا شما می توانید از متیل نارنجی استفاده کنید و غیر ممکن است - phenolphthalein.
یک مورد خاص انتخاب شاخص زمانی است که تطبیق اسید های پلیپی (به عنوان مثال، H 3 PO 4)، و همچنین مخلوط مواد. بنابراین، راه حل های NaOH معمولا حاوی مخلوط کربنات به علت واکنش با دی اکسید کربن هوا اگر محلول NaOH حاوی Na 2 CO 3، یک اسید قوی در حضور فنولفاتالین، زمانی کاهش می یابد که محلول خنثی شده و تا حدی - کربنات (این میزان در pH حدود 8.5) با توجه به معادله رخ می دهد
NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCL \u003d 2NACL + NAHCO 3 + H 2 O.
اگر متیل نارنجی را به چنین راه حل اضافه کنید و ادامه دهید، رنگ زرد به صورتی تغییر می کند، زمانی که کل هیدروکربنات واکنش نشان می دهد (PH مربوط به 3.5): Nahco 3 + HCl \u003d NaCl + H 2 CO 3.
بنابراین، با استفاده از دو شاخص پایه اسید، شما می توانید به طور جداگانه محتوای قلیایی و کربنات را در نمونه محاسبه کنید.
اگر واکنش اکسیداسیون در طول تیتراسیون اتفاق می افتد، شاخص های ویژه ای که رنگ آنها را تغییر می دهند، بسته به پتانسیل بازدارنده راه حل استفاده می شود. اغلب واکنش های رنگ شده خود را می تواند به عنوان یک شاخص خدمت کند. به عنوان مثال، با تجزیه و تحلیل کمی از عوامل کاهش دهنده توسط تیتراسیون با محلول KMNO 4، نقطه همبستگی با ناپدید شدن رنگ صورتی پرمنگنات تعیین می شود. بنابراین، به عنوان مثال، می توان محتوای محلول آهن را تعیین کرد (II) مطابق با معادله 10Feso 4 + 2KMNO 4 + 8H 2 SO 4 \u003d 5FE 2 (SO 4) 3 + 2mnso 4 + K 2 SO 4 + 8H 2 O. یون های Fe2 + در راه حل وجود دارد، KMNO 4 تغییر رنگ داده شده است. به زودی به عنوان کوچکترین پرمنگنات اضافی ظاهر می شود، راه حل یک رنگ صورتی را به دست می آورد. بنابراین شما می توانید عوامل مختلف کاهش دهنده را تجزیه و تحلیل کنید.
علاوه بر این، با کمک permanganateometry، ممکن است اکسیدان ها را تجزیه و تحلیل کنید! برای انجام این کار، از تیتراسیون به اصطلاح مخالف استفاده کنید. برای انجام این کار، مقدار شناخته شده عامل کاهش دهنده - آهن (II) به حجم شناخته شده عامل اکسید کننده (به عنوان مثال، دی کرومات پتاسیم) اضافه می شود. واکنش K 2 CR 2 O7 + 6Feso 4 + 7H 2 SO 4 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3FE 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O بسیار سریع عبور می کند. سپس، با کمک تثبیت، پرمنگنات تعیین می شود که چقدر آهن (II) باقی مانده است و تفریق محاسبه شده است که چقدر در اولین واکنش با دی کرومات صرف شده است.
یکی دیگر از روش های معمول با استفاده از واکنش های redox - یدومتری ( سانتی متر. ید) استفاده می شود، به عنوان مثال، برای تعیین عوامل اکسیداسیون، که واکنش آن را با یدید پتاسیم واکنش نشان می دهد، آن را به یک ید رایگان اکسید کنید، به عنوان مثال: 10KI + 2KMNO 4 + 8H 2 SO 4 \u003d 2MNSO 4 + 5I 2 + 6K 2 بنابراین 4 + 8H 2 O. در اینجا نیز از اصل تیتراسیون معکوس استفاده می شود: مقدار ید در واکنش اول متمایز می تواند با استفاده از واکنش آن با Thiosulfate سدیم تعیین شود: I 2 + 2NA 2 S 2 O 3 \u003d Na 2 S 4 O 6 + 2nai پایان این واکنش توسط ناپدید شدن رنگ ید تعیین می شود. با این حال، هنگامی که ید کمی در محلول وجود دارد، رنگ زرد کم رنگ آن تقریبا قابل مشاهده نیست و لحظه ای دشوار است که لحظه ای که راه حل به طور کامل تغییر رنگ داده شود، دشوار است. برای افزایش دقت تیتراسیون، یک راه حل نشاسته کمی نزدیک به پایان آن اضافه شده است: یک راه حل کمی نشاسته اضافه شده است: کوچکترین آثار ید رنگ آن را در رنگ ابی. در نتیجه، ناپدید شدن رنگ آبی نشان می دهد که واکنش به طور کامل منتقل شده است. شیمیدان ها معمولا از راه حل های بسیار رقیق شده از تیوسولفات استفاده می کنند (به عنوان مثال، 0.01 mol / L)، که به طور قابل توجهی دقت تجزیه و تحلیل را بهبود می بخشد، از آنجا که حجم زیادی از راه حل دقیق تر اندازه گیری می شود.
ید بسیار آسان و به سرعت اکسید کننده اسید اسکوربیک (ویتامین C) است. بنابراین، با استفاده از تجزیه و تحلیل یدومتریک، حتی در خانه امکان پذیر است (البته، بدون دقت خاص) محتوای این ویتامین، به عنوان مثال، در آب پرتقال. (غیر ممکن است استفاده از تیتراسیون اسید پایه در اینجا، از آنجا که دیگر اسیدهای ارگانیک موجود در آب، لیمو، سیب، شراب و دیگران وجود دارد.) تجزیه و تحلیل بر اساس این واقعیت است که 1 مول اسید اسکوربیک (176 گرم) از آن واکنش نشان می دهد 1 مول ید (254 گرم). برای تثبیت، شما می توانید از یک تنتور ید داروخانه استفاده کنید، با توجه به اینکه ید exhaled نیست و دقیقا 5٪ است (این مربوط به غلظت حدود 0.2 mol / l) است. مقدار ید مصرف شده را می توان با استفاده از یک پیپت معمولی - با تعداد قطرات تنتور مورد استفاده در واکنش تخمین زد. از آنجایی که اسید اسکوربیک در آب معمولا خیلی زیاد نیست، بر روی تثبیت بخش آن (به عنوان مثال، 20 میلی لیتر) می تواند تنها 1-2 قطره تنتور، که منجر به خطای بسیار زیادی از تجزیه و تحلیل می شود. این نتیجه دقیق تر بود، لازم است که آب زیادی مصرف کنید یا تنتور ید را رقیق کنید. در هر دو مورد، تعداد قطرات ید مصرف شده در تیتراسیون افزایش می یابد، که تجزیه و تحلیل دقیق تر خواهد شد. شیمیدانان مسیر دوم را ترجیح می دهند.
اگر تنتور با آب جوش رقیق شود (شیمیدانان از آن استفاده می شود) 40 بار، سپس غلظت چنین راه حل حدود 0.005 mol / l خواهد بود؛ 1.0 میلی لیتر از این راه حل مربوط به 0.88 میلی گرم اسید آسکوربیک است. همچنین لازم است حجم قطره تعیین شود (بستگی به نوع پیپت، و همچنین در راه حل خاص). برای انجام این کار، با کمک سرنگ پزشکی در 1 یا 2 میلی لیتر، 1 میلی لیتر از محلول ید رقیق را اندازه گیری کنید و سپس محاسبه کنید که قطره ها در این جلد وجود دارد (فقط چند دقیقه طول می کشد). این تکنیک مطلوب است که ابتدا در یک راه حل استاندارد اسید اسکوربیک کار کند. این را می توان از یک تبلت با محتوای شناخته شده اسید اسکوربیک تهیه کرد - به عنوان مثال، 0.1 یا 0.5 گرم. این تبلت باید در 0.5 لیتر آب پخته شود و 25 میلی لیتر این محلول را با استفاده از Menzurka دارویی (ویتامین در آن) انتخاب شود 20 بار کمتر از یک قرص). به این راه حل و اضافه کردن یک تنتور ید رقیق شده، فراموش نکنید در پایان به اضافه کردن یک نشاسته کوچک نشاسته مایع. و اگر، به عنوان مثال، 6.0 میلی لیتر از راه حل ید به تثبیت 25 میلی لیتر محلول رفت، سپس اسید اسکوربیک 0.88.6 \u003d 5.28 میلی گرم در محلول بود، و در قرص اصلی - 20 برابر بیشتر، I.E. 105.6 میلی گرم چنین خطای کوچکی نشان دهنده صحت تجزیه و تحلیل "خانه" است.
شیمیدانان، البته، پیپت ها را نمی خورند و از خدمات دقیق با تقسیم استفاده می کنند. علاوه بر این، آنها اغلب حتی راه حل های استاندارد خود را آماده نمی کنند، بلکه از کارخانه لذت می برند؛ چنین راه حل هایی در آمپول های مهر و موم شده به نام Fixation نامیده می شود - آنها حاوی مقدار ثابت واکنش دهنده (معمولا 0.1 mol) هستند تا بتوانند غلظت محلول کاری را دقیقا تعیین کنند. Fixanals خدمت، به عنوان مثال، KMNO 4، K 2 CR 2 O 7، NACL، H 2 C 2 O 4، HCL، AGNO 3، NAOH، و غیره.
توزیع کامل توسط شاخص های پیچیده به دست آمد - مواد که با یونهای برخی از فلزات تشکیل شده اند (که بسیاری از آنها بی رنگ هستند) رنگ شده اند ترکیبات پیچیده. مثال eryoichr سیاه T؛ راه حل این ترکیب آلی پیچیده دارای رنگ آبی رنگ است و در حضور یون های منیزیم، کلسیم و برخی از مجتمع های دیگر شکل گرفته، در شراب شدید و رنگ قرمز رنگ شده است. تجزیه و تحلیل منجر می شود: به یک راه حل حاوی کاتیون های مورد تجزیه و تحلیل شده و نشانگر، اضافه کردن قطره ای قوی تر، در مقایسه با شاخص، عامل پیچیده، اغلب - Trilon B. به محض این که Trilon به طور کامل تمام کاتیون های فلزی را متصل می کند، یک انتقال متمایز وجود خواهد داشت از قرمز به آبی با تعداد محدود کننده های اضافه شده، محاسبه محتوای کاتدی های فلزی در محلول آسان است. به عنوان مثال، با کمک تجزیه و تحلیل پیچیده، استحکام کلی آب تعیین می شود.
روش های تثبیت بر اساس تشکیل رسوب وجود دارد. بنابراین، با کمک آرژانتین سنجی، می توان محتوای را در محلول کلرید ها و برومید تعیین کرد. برای این، راه حل با محلول Agno 3 تثبیت شده است. برای یک نقطه تنظیم واضح تر از همبستگی، 1-2 قطره یک محلول K 2 Cr 2 O 4 به محلول تجزیه و تحلیل شده اضافه می شود. تا کنون، بیش از حد یون های هالید در محلول وجود دارد، AGCL محلول کمتر یا AGBR تشکیل می شود. پس از بارش کامل این یون ها، یک رسوب قرمز قرمز Ag 2 CRO 4 بلافاصله ظاهر می شود. اگر لازم باشد برای تعیین یون های نقره ای در محلول، آن را با استفاده از راه حل NaCl تثبیت کنید.
تکنیک هایی که به مراتب از روش های تیتراسیون موجود خسته شده اند. روشها که در آن تیتراسیون پشت تیتراسیون نیز استفاده از ابزارها را دنبال می کند. به عنوان مثال، در صورت تجزیه و تحلیل رسانا (از زبان انگلیسی. هدایت - هدایت الکتریکی) هدایت الکتریکی راه حل را اندازه گیری می کند که در طول تیتراسیون تغییر می کند. در روش پتانسیومتری، پتانسیل الکترود غوطه ور شده در محلول تجزیه و تحلیل شده اندازه گیری می شود. تجزیه و تحلیل فوتومتریک بر مبنای اندازه گیری جذب نور است، زمانی که شدت تغییرات در رنگ محلول تغییر می کند. دستگاه های توسعه یافته ای که نه تنها نقطه همبستگی را تعیین می کنند، بلکه خودشان به طور خودکار به طور خودکار به صورت قطره ای به روش تجزیه و تحلیل تجزیه و تحلیل شده و یک نتیجه آماده از تجزیه و تحلیل تولید می کنند.
تیتراسیون به عنوان یک روش تجزیه و تحلیل با سادگی تکنیک ها و تجهیزات، و همچنین دقت بالا مشخص می شود: با تثبیت، تعیین غلظت ماده در محلول با دقت 0.1٪ مشکل نیست. بنابراین، روش های تیترمریک به طور گسترده ای مورد استفاده قرار می گیرند تحقیق علمی و هنگام کنترل فرآیندهای تکنولوژیکی در تولید. بنابراین، هنگام مطالعه سینتیک واکنش، کاهش غلظت واکنش اولیه یا افزایش غلظت محصول واکنش را تعیین می کند؛ به این ترتیب، به عنوان مثال، کار کلاسیک بر روی مکانیسم واکنش های واکنش انجام شد ترکیبات آلی. در صنعت، ترمیم ها به طور گسترده ای مورد استفاده قرار می گیرند - ابزار برای عملکرد خودکار تجزیه و تحلیل های Tutrimeric. آنها برای تجزیه و تحلیل های تک نوع توده ای بسیار مناسب هستند (به عنوان مثال، برای تعیین ترکیب آلیاژ در فرآیند ذوب یا محتوای ناخالصی های مضر در آن). چنین دستگاه هایی قادر به مدت طولانی در غیاب یک روش آزمایشگاهی هستند، به طور خودکار نمونه ها را انتخاب کرده و نتایج تجزیه و تحلیل را انتخاب می کنند. این امر به ویژه در صورت لزوم، کار با رادیواکتیو، سمی یا مواد منفجره، در اتاق های گرد و غبار و غیره
ایلیا لانسون
هنگام کار با راه حل های تیت، قوانین زیر باید مورد احترام قرار گیرد.
تمام ظروف مورد استفاده در هنگام کار با راه حل های نامیده می شود باید بی نهایت تمیز شود.
در تمامی عروق اندازه گیری، شمارش معکوس در نقطه پایین منیسک انجام می شود و چشم ناظر باید در یک سطح با لبه منیسک باشد. برای به دست آوردن یک طرح کلی از منیسک، معمولا با یک کاغذ سفید به کشتی مخالف از ناظر استفاده می شود.
مخزن اندازه گیری عروق از تغییرات گرمایش، بنابراین لازم است آنها را از منابع گرما دور نگه دارید.
قبل از ریختن راه حل با عنوان، دومی با یک آب مقطر با یک آب مقطر با آب مقطر شستشو داده می شود. مایع تیتراسیون به صورت قطره ای ریخته می شود، با حامل بر روی میزبان باید بسیار باریک باشد تا حجم یک قطره بیش از 0.03 میلی لیتر باشد. اگر بینی از burettes بیش از حد گسترده باشد، آن را با گرمایش محتاط از یک مشعل داغ بر روی شعله و کشیدن تنگ شده است. لازم است نظارت بر این که هیچ حباب هوا یا کریستال های ماده ای وجود ندارد. همیشه از بورت باید از بعضی از بخش های خاص شروع شود، بهتر از صفر است.
برای پر کردن ملات تیت، پیپت توسط انگشتان بزرگ و متوسط \u200b\u200bبرای انتهای بالا نگهداری می شود؛ انگشت اشاره به بستن سوراخ بالایی پیپت کمک می کند. حجم به صورت زیر اندازه گیری می شود. مایع بالای برچسب در پیپت تایپ می شود، نوک با تکه های کاغذ فیلتر یا یک پارچه تمیز پاک می شود، سطح مایع به برچسب تنظیم می شود و نوک پیپت را به دیوار فلاسک مخروطی متصل می کند با آب مقطر، مایعات را به تخلیه می دهید؛ سپس آنها به ده و تنها پس از آن، نوک پیپت را از دیوار فلاسک می گیرند.
راه حل های تیز باید از از دست دادن رطوبت به رقت آب محافظت شود، زیرا تيتر آنها تغيير مي شود. بنابراین، بطری هایی با راه حل های تحت عنوان به شدت تحت پوشش ترافیک قرار می گیرند، آنها بیشتر از منابع گرما نگهداری می شوند و از نور مستقیم خورشید محافظت می کنند.
هنگامی که بطری با یک راه حل از آب تبخیر شده در بالای بطری با یک راه حل ظاهر می شود، راه حل باید خراب شود. برخی از راه حل ها رسوبات را تشخیص می دهند. در این مورد، راه حل باید به یک فلاسک کاملا تمیز خشک شود و تیتر را بررسی کند.
برای ریختن راه حل Burette، بهتر است آن را با کمک یک مثلث شیشه ای و یک لوله لاستیکی با یک بطری برای یک راه حل متصل کنید. Buretts Burettes انجام می شود یا با مکیدن راه حل برای کاشت، یا ساموتور، که بطری با محلول در قفسه بالای کاشت قرار می گیرد، و راه حل در طول انتشار گیره وارد می شود.
نصب تیتراسیون به صورت زیر نصب شده است. بطری با محلول تیتانیوم با یک پلاستیکی لاستیکی با سه سوراخ بسته است. از طریق یک سوراخ، تقریبا به پایین بطری یک لوله شیشه ای (قطر بیرونی 6-7 میلی متر) کاهش می یابد، در زاویه راست در دو مکان در نزدیکی خود چوب پنبه قرار دارد. با کمک لوله های لاستیکی و شیشه ای و یک Tee آن را با انتهای پایین تر از آن وصل کنید. Burette بدون جرثقیل (معمولا ظرفیت 50 میلی لیتر) استفاده می شود. انتهای بالایی به قفسه جدول عنوان متصل می شود که بطری را پایه می کند. پایین، Burette به Crossbar با ورق های سیم یا لاستیکی متصل است. انتهای بالای بوته به شدت توسط یک پلاگین بسته شده است که از طریق آن یک لوله شیشه ای کوتاه منتقل می شود.
در سوراخ دوم پلاگین بسته شدن بطری، یک لوله شیشه ای کوتاه متصل شده توسط یک لوله لاستیکی را با یک لوله بورت قرار دهید. در سوم، سوراخ پلاگین با یک لوله کلرتزیم پر شده با آهک آنترونیک (آلیاژ Sao و NaOH به شکل گرانول)، یک راه حل پیشگیری از قلیایی از هوا از ورود به آن وارد می شود.
شاخه ها و لوله ها در دستگاه باید به خوبی و محکم رانده شوند. بطری با راه حل در ارتفاع حدود 80-90 سانتی متر بالاتر از سطح جدول عنوان قرار می گیرد.
اگر نصب شرح داده شده، به دلایلی نمی تواند جمع آوری شود، پر کردن بورت با راه حل با استفاده از یک قیف کوچک انجام می شود، که قبلا با راه حل titted شستشو داده شده و پس از پر کردن از Burette.
نصب عنوان یکی از مهمترین عملیات تکنولوژی آزمایشگاهی. از صحت آماده سازی راه حل عنوان، نتیجه تجزیه و تحلیل را تحقیر می کند. بدون نیاز به فراموش نکنید که، به عنوان مثال، در یک کارخانه بر اساس تجزیه و تحلیل داده ها، کنترل روند فرایند تکنولوژیکی و تجزیه و تحلیل نادرست می تواند چیزی از عوارض یک یا چند عوارض باشد. از آنجایی که هر تجزیه و تحلیل تقریبا همیشه با تثبیت همراه است، هر کارگر آزمایشگاهی باید تکنیک انجام این عملیات را یاد بگیرد.
لازم است قوانین متعددی مربوط به راه حل های عنوان شده را به یاد داشته باشید.
1. راه حل های عنوان باید تازه باشد. ذخیره سازی طولانی مدت نباید مجاز باشد. برای هر راه حل یک مهلت ذخیره سازی وجود دارد.
2. راه حل های تیتانی شده زمانی که ایستادن تیتان خود را تغییر دهید، به طوری که آنها گاهی اوقات باید بررسی شوند. اگر آنها تجزیه و تحلیل خاصی را انجام دهند، آزمون راه حل مورد نیاز است.
3. راه حل های عنوان که در آن نور عمل می کند - (راه حل AgNO3، و غیره)، باید در بطری های زرد ذخیره شود و یا به گونه ای که از راه حل از عمل نور محافظت می کند.
4. هنگام تهیه ملات پتاسیم منگنز، تیتر باید قبل از 3-4 روز پس از پخت و پز نصب شود. همین امر مربوط به تمام راه حل های دیگر است که قادر به تغییر در طول زمان یا هنگام تماس با هوا، شیشه و غیره هستند.
5. راه حل های قلیایی Titted بهتر است برای ذخیره در بطری های تحت پوشش پارافین، و همچنین محافظت از آنها را از عمل دی اکسید کربن هوا (لوله Chlobe با Natron Lime یا Asca-Rit)،
6. تمام بطری هایی با راه حل های تحت عنوان باید یک کتیبه روشن داشته باشند که نشان دهنده ماده، عادی، اصلاحات، زمان ساخت یک راه حل و تاریخ بررسی آزمون است.
7. در تثبیت راه حل های اسیدی یا قلیایی مفید است که به اصطلاح راه حل به اصطلاح شاهد استفاده شود.
در طول تیتراسیون، فلاسک باید با دست چپ خود نگه داشته شود و جرثقیل بورت را با دست راست کنترل کند، به طور مساوی مایع را به مایع منتقل کند. هنگامی که تثبیت بسیار زیاد است پراهمیت این سرعت آن را دارد. بنابراین، هنگامی که تطبیق تکراری از همان راه حل، لازم است که سرعت اضافه کردن یک راه حل از Burette، اگر ممکن است یکسان باشد، به عنوان مثال، مقدار مشخصی از جریان مایع در همان زمان. موقعیت دست هنگامی که تیتراسیون در شکل نشان داده شده است. 352.
این بسیار مناسب برای مخلوط کردن راه حل تیتراسیون "برای تغییر همزنان مغناطیسی است. در این مورد، تیتراسیون را می توان هر دو در یک فلاسک مخروطی معمولی انجام داد و مخصوصا برای تثبیت مایعات درجه حرارت مناسب است.
با کار تحلیلی، باید توجه زیادی به محاسبات پرداخت شود. آنها به نظر نمی رسد دشوار به نظر نمی رسد برای یادگیری مفاهیم که زیر محاسبات، به عنوان مثال، مفاهیم عنوان، عادی و گرم معادل و رابطه بین آنها.
به عنوان مثال، اگر نمونه ای از مواد مورد نظر گرفته شده است، تیتر T از راه حل آماده شده برابر با کلاهبرداری خواهد بود ولیتقسیم به حجم (v) از راه حل:
شکل. 352. موقعیت دست هنگام تثبیت.
آ. \u003d t * 1000 گرم
اگر نمونه شناخته شده باشد، عادی می تواند محاسبه شود ولی و گرم معادل آن معادل ماده محلول
اگر راه حل در حجم دیگر، کوچکتر یا بیشتر از 1000 میلی لیتر تهیه شود، خلق و خوی 1 لیتر محاسبه می شود، و سپس فرمول برای محاسبه عادی، فرم را می گیرد 
این فرمول اجازه می دهد تا شما را به محاسبه نرمال بودن محلول از دستکاری بدون در نظر گرفتن حجم آن. بین تیتر، گرم معادل و عادی بودن وابستگی ساده وجود دارد:
گاهی اوقات در محاسبات، اصلاحات به عادی بودن یا ضریب عادی K. این اصلاحیه نسبت تریتر از T به تیتر تئوری (MA) است:
این اصلاحیه نشان می دهد که هر مقدار میلی لیتر از راه حل دقیق نرمال مربوط به 1 میلی لیتر این راه حل است. پس از ضرب نتایج تیتراسیون (ML)، حجم نتیجه به یک غلظت خاص داده می شود، به عنوان مثال 0.1 N. حلال.
با این حال، صرف نظر از استفاده از اصلاحیه به عادی بودن بسیار تردید است، زیرا تمام محاسبات را می توان بدون موفقیت انجام داد، تنها یک محاسبه پیچیده.
هنگام کار با راه حل های عادی، مشکل همیشه برای تعیین عادی یک راه حل ناشناخته تعیین می شود و سپس برای تعیین تعداد مواد ناشناخته موجود در محلول، تعیین می شود. بنابراین، فرمول تحلیلی تخمین زده شده با تمام تعاریف حجمی خواهد بود
به عنوان مثال، محصول عادی یک راه حل شناخته شده در حجم یک راه حل شناخته شده زمانی که پایان واکنش همیشه برابر با محصول عادی یک راه حل ناشناخته به حجم دوم است. این محصول تعداد معادل آن را نشان می دهد. از اینجا می توانید عادی بودن یک راه حل ناشناخته A2 را تعیین کنید، که برابر خواهد بود
(2)
هنگامی که مقدار N2 شناخته شده است، اعمال می شود فرمول عمومی برای تعیین عادی بر روی hitch (a)؛
(3)
از آنجا که وظیفه تجزیه و تحلیل این است که تعیین مقدار a، از این فرمول ها یافت می شود؛
(4)
یا، جایگزینی مقدار N2 از فرمول (2)، ما دریافت می کنیم:
فرمول های بالا اجازه می دهد تمام محاسبات بدون اصلاح به حالت عادی، به عنوان فرض بر این است که می توان آن را می توان با هر عدد کامل یا کسری بیان کرد. نکته اصلی در هر محاسبه برای پیدا کردن تعداد معادل، با ضرب آن مقدار ماده مورد نظر همیشه با ارزش معادل به دست می آید.
مثال. فرض کنید نمونه ای از 0.5000 گرم از سنگ معدن وجود دارد. پس از آن، حل شده و رقیق شده با راه حل حاصل شده به 100 میلی لیتر در یک فلاسک اندازه گیری برای تیتراسیون توسط روش permangapato-metry هر بار که آنها 10 میلی لیتر از راه حل تجزیه و تحلیل شده را مصرف می کنند.
راه حل KMNO4-0.0495 N. تیتراسیون رفت: 11.2؛ 11.1؛ 11.0؛ 11.1 میلی لیتر راه حل KMNO4. ما به طور متوسط \u200b\u200b11.1 میلی لیتر را می گیریم. نرمال بودن راه حل 11.1 0،0495 \u003d 10 * N2، از کجا
مقدار Fe در 100 میلی لیتر محلول (GRAM معادل FE در این مورد 55.85 است):
برای بیان محتوای آهن در سنگ معدن، سمت راست برابری توسط Joo ضرب می شود و سنگ معدن را به نمونه تقسیم می کند، یعنی
تجزیه و تحلیل تتریم سنج بر اساس اندازه گیری دقیق میزان واکنش دهنده صرف شده بر روی واکنش با ماده تعیین شده است. اخیرا، این نوع تجزیه و تحلیل معمولا به دلیل این واقعیت است که شایع ترین روش اندازه گیری میزان واکنش سنجی با حجم محلول مصرف شده به واکنش اندازه گیری شد. در حال حاضر، تحت تجزیه و تحلیل گسترده، مجموعه ای از روش های مبتنی بر اندازه گیری حجم فازهای مایع، گاز یا جامد درک می شود.
نام تیترمریکون با کلمه تیتریک نشان دهنده غلظت محلول است. تیتر تعداد گرمای جامد محلول را در 1 میلی لیتر راه حل نشان می دهد.
تثبیت شده یا استاندارد، محلول محلول، غلظت آن با دقت بالا شناخته شده است. Titing علاوه بر این راه حل نامیده می شود به مقدار معادل دقیق تجزیه و تحلیل شده برای تعیین. راه حل عنوان اغلب به عنوان یک راه حل کار یا تیتانات نامیده می شود. به عنوان مثال، اگر اسید توسط قلیایی تثبیت شود، محلول قلیایی به نام تیترنت نامیده می شود. لحظه ای از تیتراسیون، زمانی که مقدار تیترر اضافه شده از لحاظ شیمیایی معادل مقدار ماده تیتانیوم است، نقطه همبستگی نامیده می شود.
واکنش های مورد استفاده در Tiptimetry باید شرایط اساسی زیر را برآورده کند:
1) واکنش باید مقدار جریان، I.E. ثابت تعادل واکنش باید به اندازه کافی بزرگ باشد؛
2) واکنش باید ادامه یابد سرعت بالا;
3) واکنش نباید با جریان واکنش های جانبی پیچیده شود؛
4) باید راهی برای تعیین پایان واکنش وجود داشته باشد.
اگر واکنش حداقل یکی از این الزامات را برآورده نکند، نمی توان آن را در تجزیه و تحلیل تیتریمر استفاده کرد.
در Tutrimetry تثبیت مستقیم، معکوس و غیر مستقیم را تشخیص می دهد.
در روش های تیتراسیون مستقیم، ماده تعیین شده به طور مستقیم با تیتانات واکنش نشان می دهد. برای تجزیه و تحلیل این روش، یک راه حل کار واحد کافی است.
در روش های تیتراسیون معکوس (یا، همانطور که آنها نیز نامیده می شوند، دو راه حل کار تحت عنوان استفاده می شود: اصلی و کمکی. به طور گسترده ای شناخته شده است، به عنوان مثال، تیتراسیون معکوس یون کلرید در محلول های اسیدی شناخته شده است. یک راه حل تجزیه و تحلیل کلرید اول به بیش از حد آشکار از راه حل تیتان نیترات نقره ای (راه حل اصلی کار) اضافه شده است. در این مورد، تشکیل یک کلرید نقره ای محلول کم رخ می دهد.
مقدار بیش از حد ماده AgNO 3، که به واکنش وارد نشود، توسط یک راه حل از تيوسیانات آمونیوم (راه حل کار کمکی) قرار می گیرد.
سومین نوع اصلی تعاریف تیتریمتریک تیتراسیون جایگزین یا تیتراسیون با جایگزینی (تیتراسیون غیر مستقیم) است. در این روش، یک واکنش خاص به ماده تعیین شده به واکنش اضافه می شود. سپس یکی از محصولات تعامل پس از آن با یک راه حل کار تمیز می شود. به عنوان مثال، در تعیین یدومتریک مس به محلول تجزیه و تحلیل شده اضافه کردن یک مقدار عمدی از KI. 2CU 2+ + 4I واکنش رخ می دهد - \u003d 2CUI + I 2. ید اختصاص داده شده با تیتوسولفات سدیم پاک می شود.
همچنین یک تیتراسیون به اصطلاح معکوس وجود دارد که در آن راه حل استاندارد واکنش توسط محلول تجزیه و تحلیل شده تثبیت شده است.
محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل تیتریمتریک بر اساس اصل همبستگی است، مطابق با کدام مواد واکنش نشان می دهد در میان خود در مقادیر معادل.
به منظور جلوگیری از هر گونه تناقض، تمام واکنش های تعامل اسید پایه توصیه می شود که منجر به یک نفر شود پایه عمومیکه می تواند یون هیدروژن باشد. در واکنش های اکسیداتیو و کاهش یافته، میزان واکنش دهنده به راحتی با تعداد الکترون های دریافت شده یا به ماده در این نیمه منابع داده می شود. این به شما اجازه می دهد تا تعریف زیر را ارائه دهید.
معادل معادل یک ذره واقعی یا شرطی خاص نامیده می شود که می تواند هر نمونه دیگری از معادل یک یون هیدروژن در واکنش های اسید-پایه یا یک الکترون در واکنش های واکنش اکسیداتیو ضمیمه شود.
هنگام استفاده از اصطلاح "معادل"، همیشه لازم است نشان دهیم که کدام واکنشی خاص آن اشاره دارد. معادل این ماده مقادیر ثابت نیست، اما بستگی به استئوکیومتری واکنش دارد که در آن شرکت می کنند.
در تجزیه و تحلیل تدریجی، واکنش های مختلف انواع استفاده می شود: - تعامل اسید پایه، پیچیده، و غیره، رضایت از الزامات ارائه شده به واکنش های Tiptimetric. نوع واکنش رخ می دهد در طول تیتراسیون بر اساس طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل تیتریمتریک است. روش های زیر تجزیه و تحلیل Tyrimetric معمولا متمایز است.
1. روش های تعامل اسید پایه با فرایند انتقال پروتون همراه است:
2. روش های پیچیده از واکنش های تشکیل ترکیبات هماهنگی استفاده می شود:
3. روش های رسوب بر اساس واکنش های تشکیل ترکیبات کم محلول است:
4. روش های اکسیداسیون - بازیابی ترکیبی از گروه های متعددی از واکنش های بازسازی شده:
روش های جداگانه تبت سنجی به وسیله نوع واکنش اصلی جریان در طی تیتراسیون یا تیتراسیون تیتراسیون (به عنوان مثال، در روش های Argenometer، Ttrant یک راه حل AgNO 3، در پرمنگناتومتریک - یک راه حل KMP0 4، و غیره نامیده می شود.
روش های تناسب اندام با دقت بالا مشخص می شود: خطا از تعریف 0.1 - 0.3٪ است. راه حل های کاری پایدار هستند. برای نشان دادن نقطه همبستگی مجموعه ای از شاخص های مختلف وجود دارد. در میان روش های تیتریمتریک بر اساس واکنش های تشکیل پیچیده، بزرگترین ارزش واکنش های مربوط به استفاده از Ci.S را داشته باشید. ترکیبات هماهنگی پایدار با ترکیبات تقریبا تمام کاتیون ها، بنابراین روش های پیچیده سازی جهانی هستند و به تجزیه و تحلیل طیف گسترده ای از اشیاء مختلف اعمال می شود.
روش تیتراسیون اسید پایه بر اساس واکنش های تعامل بین اسیدها و پایه ها است، یعنی واکنش خنثی سازی:
N + + او - ↔ H 2 O
راه حل های کاری این روش راه حل ها هستند اسیدهای قوی (HCl، H 2 S، Nnose، و غیره) یا پایگاه های قوی (NaOH، Kov، BA (O) 2، و غیره). بسته به تیترنت، روش تیتراسیون اسید پایه به طور کامل تقسیم می شود اسید رسم اگر تیترر یک راه حل اسید است و alcalimetry اگر تیتانات یک راه حل راه حل باشد.
راه حل های کاری عمدتا به عنوان راه حل های استاندارد ثانویه تهیه می شود، زیرا مواد استاندارد برای آماده سازی آنها استاندارد نیستند و سپس آنها با توجه به مواد استاندارد یا راه حل های استاندارد استاندارد می شوند. به عنوان مثال: راه حل های اسید را می توان استاندارد کرد مواد استاندارد - تتبرات سدیم Na 2 B 4 O 7 ∙ 10n 2 O، کربنات سدیم Na 2 C 3 ∙ 10H 2 O یا با توجه به استاندارد راه حل استاندارد NaOH، Con و راه حل های پایگاه ها اسید هیدروکلریک H 2 C 2 O 4 ∙ H 2 O، اسید یانت اسید H 2 C 4 H 4 O 4 یا با توجه به راه حل های استاندارد HCL، H 2 SO 4، NNO 3.
نقطه همبستگی و نقطه انتهایی نقطه عطفی. با توجه به قانون همبستگی، باید تثبیت باید ادامه یابد تا مقدار واکنش اضافی معادل محتوای ماده تعیین شده باشد. لحظه ای که در فرآیند تیتراسیون رخ می دهد، زمانی که کولیکات یک راه حل استاندارد واکنش دهنده (تیترانت) به لحاظ نظری به لحاظ تئوری به طور دقیق معادل مقدار ماده تعیین شده بر اساس یک معادله خاص می شود واکنش شیمیایی، زنگ زدن معادل نقطه .
نقطه همبستگی تعیین می شود روش های مختلفبه عنوان مثال، با تغییر رنگ نشانگر به راه حل تیتراسیون اضافه شده است. لحظه ای که تغییر مشاهده شده در رنگ نشانگر نامیده می شود، نامیده می شود نقطه پایان تیتراسیون. اغلب نقطه پایان تیتراسیون کاملا با نقطه همبستگی همخوانی ندارد. به عنوان یک قاعده، آنها با بیش از 0.02-0.04 میلی لیتر (1-2 قطره) از تیتانات متفاوت هستند. این تعداد تیتانات است که برای تعامل با شاخص ضروری است.
معرفی
کارگاه آزمایشگاهی پس از مطالعه انجام می شود دوره نظری "شیمی تحلیلی و FFM" و خدمت به تثبیت و تقویت دانش به دست آمده است.
وظیفه تجزیه و تحلیل کمی تعیین مقدار (محتوا) عناصر (یون)، رادیکال ها، گروه های عاملی، اتصالات یا مراحل در شیء تجزیه و تحلیل. این دوره روش های اصلی تجزیه و تحلیل Tyrimetric (جلد)، روش های تیتراسیون و کاربرد عملی آنها را مورد بحث قرار می دهد.
قبل از ادامه کار یک کارگاه آزمایشگاهی، دانش آموزان دستورالعمل های ایمنی را منتقل می کنند. قبل از انجام هر کار، دانش آموز باید یک Colloquium را در بخش های مشخص شده توسط معلم، و همچنین در روش تجزیه و تحلیل منتقل کند. برای این شما نیاز دارید:
1) بخش دوره مربوطه را تکرار کنید؛
2) خود را با روش شناسی برای کار آشنا کنید؛
3) معادلات واکنش های شیمیایی تجزیه و تحلیل شیمیایی را ایجاد کنید؛
4) کشف ویژگی های تجزیه و تحلیل از نقطه نظر ایمنی.
با توجه به نتایج کار، دانش آموزان گزارش می دهند که در آن:
· عنوان شغلی؛
· هدف از کار؛
· مبانی نظری روش: ماهیت روش، معادلات اصلی، محاسبات و ساخت منحنی های تیتراسیون، انتخاب شاخص؛
· معرف ها و تجهیزات مورد استفاده در دوره کار؛
· تکنیک تجزیه و تحلیل:
آماده سازی استانداردهای اولیه؛
آماده سازی و استاندارد سازی راه حل کار؛
تعیین محتوای ماده آزمون در محلول؛
· داده های تجربی؛
· پردازش آماری نتایج تجزیه و تحلیل؛
· نتیجه گیری
روش های تجزیه و تحلیل تتریمتر
روش تجزیه و تحلیل تتریمتراین بر اساس اندازه گیری حجم واکنش دقیق غلظت دقیق شناخته شده (تیتراسیون) صرف شده بر واکنش شیمیایی با ماده تعیین شده است.
روش تعریف (تیتراسیون) این است که تیترر به حجم دقیق محلول محلول ماده با غلظت ناشناخته از بورت اضافه می شود، قبل از اینکه نقطه همبستگی رخ دهد.
جایی که ایکس.- ماده تعیین شده؛ R.- تیترانت، پ.- واکنش محصول
نقطه همبستگی (ها) - این وضعیت نظری راه حل است که در زمان اضافه کردن تعداد معادل تیتانات می آید R. به ماده تعیین شده ایکس.. در عمل، تیترر به ماده تعیین شده اضافه می شود تا نقطه نهایی تیتراسیون (KT.T.) به دست آید، که در لحظه تغییر رنگ نشانگر به محلول افزوده می شود، زمانی که نشانه بصری از همبستگی را به محلول اضافه می کند نقطه. علاوه بر نشانه بصری، نقطه همبستگی ممکن است با روش های سازنده ثبت شود. در این مورد، تحت نقطه پایان تیتراسیون (K.T.) لحظه ای از تغییر شدید را درک می کند کمیت فیزیکی، اندازه گیری شده در فرآیند تیتراسیون (جریان، پتانسیل، هدایت الکتریکی، و غیره).
انواع مختلف واکنش های شیمیایی در روش تحلیل تیتریمتریک مورد استفاده قرار می گیرند: واکنش های خنثی سازی، واکنش های اکسیداسیون، بهبود، واکنش بارش و واکنش پیچیده.
بسته به نوع واکنش شیمیایی مورد استفاده، موارد زیر متمایز هستند روش های تجزیه و تحلیل تتریمتر:
- تیتراسیون اسید پایه؛
- تثبیت رسوب؛
- تیتراسیون پیچیده یا پیچیده تر؛
- redoxmetry یا تیتراسیون اصلاح شده.
واکنش های مورد استفاده در روش تیتریمتریک تجزیه و تحلیل توسط موارد زیر ارائه شده است الزامات:
· واکنش باید در نسبت استوکیومتری، بدون واکنش های جانبی ادامه یابد؛
· واکنش باید تقریبا غیر قابل برگشت (≥ 99.9٪) ادامه یابد، ثابت تعادل واکنش به P\u003e 10 6، بارش باید حلالیت داشته باشد S. < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
· واکنش باید با سرعت بسیار بالا ادامه یابد؛
· واکنش باید در دمای اتاق ادامه یابد؛
· نقطه همبستگی باید به وضوح و به طور قابل اعتماد ثبت شود.
روش های ترسناک
در هر روش تجزیه و تحلیل تدریجی، روش های متعددی برای تثبیت وجود دارد. تمیز دادن تیتراسیون مستقیم، تثبیت معکوس و تیتراسیون با جایگزینی .
تیتراسیون مستقیم- راه حل مواد تعیین شده به صورت قطره ای به تیترر اضافه می شود تا نقطه همبستگی رسیده باشد.
طرح تیراندازی: x + r \u003d p.
معادل برای تثبیت مستقیم:
c (1 / z) x v x \u003d c (1 / z) r v r. (2)
مقدار (جرم) ماده تعیین شده موجود در محلول حاصل شده با استفاده از قانون معادلات (برای تیتراسیون مستقیم) محاسبه می شود
m x \u003d c (1 / z) r v r m (1 / z) x٠10 -3 , (3)
جایی که c (1 / z) r - غلظت مولر معادل تیتانات، MOL / DM 3؛
v R. - حجم تیتانات، cm 3؛
متر ( 1/ Z.) H. – توده مولر معادل یک ماده تعیین شده؛
c (1 / z) x - غلظت مولر معادل ماده تعیین شده، mol / dm 3؛
v h. - حجم ماده تعیین شده، cm 3.
تثبیت معکوس- از دو تیتر استفاده کنید. اولین
مقدار دقیق اولین تیترر به محلول تجزیه و تحلیل شده اضافه می شود ( R 1)، بیش از حد گرفته شده است. باقی مانده از تیتانات ناسازگار R 1 توسط تیتر دوم تمیز می شود ( R 2) تعداد تیتانران R 1صرف
برای تعامل با ماده تجزیه و تحلیل شده ( H.) تعیین تفاوت بین نوع اضافه شده تیتانران R 1 (v 1.) و حجم تیتانران R 2 (v 2.) titration صرف شده است R 1.
طرح تیراندازی: ایکس. + R 1 اضافی ثابت \u003d p 1 (R 1 باقی مانده)
R 1 باقی مانده + R 2 = P 2.
هنگام استفاده از تثبیت معکوس، قانون معادلات به شرح زیر نوشته شده است:
جرم ماده تعیین شده در مورد تیتراسیون معکوس توسط فرمول محاسبه می شود
روش تثبیت معکوس در مواردی که غیرممکن است که یک شاخص مناسب برای واکنش مستقیم را انتخاب کنید یا با مشکلات جنبشی (میزان واکنش شیمیایی کم) انجام می شود.
تیتراسیون جایگزینی (تیتراسیون غیر مستقیم)- مورد استفاده در مواردی که تثبیت مستقیم یا مخالف ماده تعیین شده غیرممکن است یا باعث مشکلات می شود یا هیچ شاخص مناسب وجود ندارد.
به ماده تعیین شده H. هر واکنش را اضافه کنید ولی در بیش از حد، زمانی که تعامل با آن مقدار معادل ماده مشخص شده است r. سپس واکنش محصول r با tttrans مناسب را حذف کنید R..
طرح تیراندازی: ایکس. + ولی بیش از حد \u003d P 1
p 1 + R. = P 2
قانون معادلات برای تثبیت در جایگزینی به شرح زیر نوشته شده است:
از آنجا که تعداد معادلات ماده تعیین شده است H. و واکنش محصول r همان، محاسبه جرم ماده تعیین شده در مورد تیتراسیون غیر مستقیم توسط فرمول محاسبه می شود
m x \u003d c (1 / z) r v r m (1 / z) x٠10 -3 . (7)
معرفهای
1. اسید Amber H 2 C 4 H 4 O 4 (H.Ch.) استاندارد اولیه است.
2. محلول هیدروکسید سدیم NaOH با غلظت مولر
~ 2.5 mol / dm 3
3. H 2 O مقطر.
تجهیزات دانش آموزان خود را توصیف می کنند.
پیشرفت کار:
1. آماده سازی استاندارد اسید آمبر استاندارد Hoocch 2 CH 2 COOH.
اسید آمیر مقدار 200.00 سانتی متر را با غلظت مولر معادل آماده می کند 
MOL / DM 3.
g / mol
معادله واکنش:
گرفتن یک هیزم (وزن):
وزن وزن
خوراک مختصر تعدادانتقال به فلاسک اندازه گیری ( 
cm 3)، 50 تا 70 سانتی متر 3 آب مقطر را اضافه کنید، به طور کامل به طور کامل از اسید سوکسینیک جدا شد، به برچسب آب مقطر به
و به طور کامل مخلوط شد
محاسبه
با توجه به فرمول
معرفهای
1. کربنات سدیم Na 2 CO 3 (H.Ch.) استاندارد اولیه است.
2. H 2 O مقطر.
3. غلظت HCl اسید Herbonic 1: 1 (r \u003d 1.095 g / cm 3).
4. شاخص اصلی اسید (انتخاب شده توسط منحنی تیتراسیون).
5. شاخص مخلوط - متیل نارنجی و متیلن آبی.
پیشرفت کار:
1. آماده سازی استاندارد اولیه کربنات سدیم (Na 2 CO 3).
محلول کربنات سدیم توسط حجم 200.00 سانتی متر با غلظت مولر معادل آماده می شود 
MOL / DM 3.
محاسبه جرم مختلط، G: (جرم تا علامت دهدهی چهارم گرفته می شود).
معادلات واکنش:
1) Na 2 CO 3 + HCL \u003d Nahco 3 + NaCl
2) Nahco 3 + HCL \u003d NaCl + H 2 O + CO 2
_____________________________________
NA 2 CO 3 + 2HCL \u003d 2NACL + H 2 O + CO 2
H 2 CO 3 - اسید ضعیف (K a1 \u003d 10 -6.35، k A2 = 10 -10,32).
گرفتن یک هیزم (وزن):
توده شیشه ای شیشه ای (فنجان)
شیشه وزن (فنجان) با کلاهبرداری
وزن وزن
خوراک مختصر تعدادانتقال به فلاسک اندازه گیری ( سانتی متر)، اضافه کردن 50 تا 70 سانتی متر از آب مقطر، زمانی که کربنات سدیم کاملا حل شده است، به برچسب آب مقطر تنظیم شده است
و به طور کامل مخلوط شد
غلظت واقعی استاندارد اولیه محاسبه
با توجه به فرمول
2. آماده سازی و استاندارد سازی تیتانات (راه حل HCL)
محلول اسید هیدروکلریک توسط حجم حدود 500 سانتی متر آماده می شود
با غلظت مولر معادل آن حدود 0.05 ± 0.06 mol / dm 3)
Trant - یک محلول اسید هیدروکلریک با غلظت تقریبی 0.05 mol / dm 3 از اسید هیدروکلریک رقیق شده با 1: 1 (r \u003d 1.095 g / cm 3) تهیه شده است.
استاندارد سازی راه حلHCL با توجه به استاندارد اولیه Na 2 CO 3 تیتراسیون مستقیم، یک روش pipetting انجام می شود.
این شاخص بر اساس منحنی تیتراسیون کربنات سدیم با اسید هیدروکلریک کلرید (شکل 4) انتخاب شده است.
شکل. 4. منحنی تثبیت 100.00 CM 3 Na 2 CO 3 راه حل با از جانب\u003d 0.1000 MOL / DM 3 HCL راه حل با c 1 / z \u003d 0.1000 mol / dm 3
هنگام تطبیق به نقطه دوم معادل، یک شاخص متیل نارنجی استفاده می شود، 0.1٪ محلول آبی (RT \u003d 4.0). تغییر رنگ از زرد به نارنجی (رنگ "چای گل رز"). فاصله گذار
(pH \u003d 3.1 - 4.4).
طرح 3. استاندارد سازی راه حل HCL
250 سانتیمتر 3-CM 3 CO 3 تیتراسیون مخروطی فلاسک 4-CM 3 راه حل استاندارد Na 2 CO 3 (پیپت) اضافه شده است، 2 تا 3 قطره متیل نارنجی با آب به 50 تا 75 سانتی متر رقیق می شود و با یک راه حل تیتانی می شود اسید کلرید قبل از انتقال رنگ از زرد در رنگ "گل رز چای" از یک بیت از تیتانران. تیتراسیون در حضور "شاهد" انجام می شود (راه حل اصلی Na 2 CO 3 با شاخص). نتایج تیتراسیون در جدول آمده است. 4. غلظت اسید کلرید توسط قانون معادلات تعیین می شود :.
جدول 4
نتایج استاندارد سازی محلول اسید هیدروکلریک
وظایف
1. مفهوم معادل معادل در واکنش های اسید-پایه. محاسبه مقدار معادلات اسید نوشابه و فسفریک اسید در واکنش های زیر:
Na 2 CO 3 + HCL \u003d Nahco 3 + NaCl
NA 2 CO 3 + 2HCL \u003d 2NACL + CO 2 + H 2 O
H 3 PO 4 + NaOH \u003d NAH 2 PO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 2naoh \u003d Na 2 HPO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 3NAOH \u003d NA 3 PO 4 + 3H 2 O
2. معادلات واکنش بین اسید هیدروکلریک، اسید سولفوریک، هیدروکسید سدیم، هیدروکسید آلومینیوم، کربنات سدیم، بی کربنات پتاسیم را بنویسید و توده معادل این مواد را محاسبه کنید.
3. ساخت منحنی تیتراسیون 100.00 cm 3 اسید هیدروکلریک با غلظت مولر معادل 0.1 مول مول / دسی متر 3 هیدروکسید سدیم با غلظت مولر معادل 0.1 مول / دسی متر مربع. شاخص های احتمالی را انتخاب کنید
4. ساخت منحنی تیتراسیون 100.00 سانتی متر اسید اکریلیک (CH 2 \u003d ChCOOH، PK آ.\u003d 4.26) با غلظت مولر معادل
0.1 mol / dm 3 هیدروکسید سدیم با غلظت مولر معادل
0.1 mol / dm 3. چگونه ترکیب راه حل در روند تیتراسیون تغییر می کند؟ شاخص های احتمالی را انتخاب کنید و خطای تیتراسیون شاخص را محاسبه کنید.
5. ساخت منحنی تیتراسیون هیدرازین (N 2 H 4 + H 2 O، PK ب= 6,03)
با غلظت مولر معادل 0.1 مول مول / دسی متر 3 هیدروکلریک اسید
با غلظت مولر معادل 0.1 mol / dm 3. چه شباهت است
و تفاوت در محاسبات pH و منحنی تیتراسیون در مقایسه با منحنی تیتراسیون از قلیایی اسید ضعیف؟ شاخص های احتمالی را انتخاب کنید
و محاسبه خطای تیتراسیون نشانگر.
6. ضرایب فعالیت و غلظت یون های فعال را محاسبه کنید
0.001 متر محلول آلومینیوم سولفات، 0.05 متر کربنات سدیم، 0.1 متر کلرید پتاسیم.
7. محاسبه pH 0.20 متر محلول متیلامین اگر یونیزاسیون آن در محلول آبی توسط معادله توصیف شود
B + H 2 O \u003d VN + + او -، به ب \u003d 4.6 × 10 - 3، جایی که در پایه است.
8. محاسبه ثابت جداسازی اسید کلروتیک HOCL، اگر 1.99 × 10 - 2 متر محلول pH \u003d 4.5 باشد.
9. محاسبه pH یک محلول حاوی 6.1 گرم در مول از اسید گلیکولیک (CH 2 (OH) COOH، به ولی\u003d 1.5 × 10 - 4).
10. محاسبه pH محلول به دست آمده با مخلوط کردن 40 میلی لیتر از محلول 0.015 متر اسید هیدروکلریک C:
الف) 40 میلی لیتر آب؛
ب) 20 میلی لیتر از محلول هیدروکسید سدیم 0.02 متر؛
ج) 20 میلی لیتر از محلول هیدروکسید 0.02 متر باریم؛
د) 40 میلی لیتر از 0.01 متر از محلول اسید کلرورتیک، به ولی\u003d 5.0 × 10 - 8.
11. محاسبه غلظت یون استات در محلول اسید استیک
با کسری توده ای از 0.1٪.
12. محاسبه غلظت یون آمونیوم در محلول آمونیاک با کسری توده ای 0.1٪.
13. محاسبه وزن کربنات سدیم مورد نیاز برای آماده سازی 250.00 میلی لیتر از محلول 0.5000 متر.
14. حجم محلول اسید هیدروکلریک را با غلظت مولر معادل 11 مول مول بر لیتر و حجم آب برای آماده سازی 500 میلی لیتر از محلول اسید هیدروکلریک 0.5 میلی لیتر محاسبه کنید.
15. در 300 میلی لیتر 0.3٪ محلول اسید هیدروکلریک، 0.15 گرم منیزیم فلزی حل شد. غلظت مولر هیدروژن، منیزیم و یون های کلر را در محلول حاصل محاسبه کنید.
16. هنگام مخلوط کردن 25.00 میلی لیتر از محلول اسید سولفوریک با محلول کلرید باریم، 0.2917 گرم سولفات باریم به دست آمد. تعیین تیتر محلول اسید سولفوریک.
17. محاسبه جرم کربنات کلسیم اتخاذ شده
با 80.5 میلی مول اسید هیدروکلریک.
18. چند گرم فسفات سدیم برای اضافه کردن مورد نیاز است
به 25.0 میلی لیتر از محلول هیدروکسید سدیم 0.15 متر برای به دست آوردن یک راه حل با pH \u003d 7؟ برای اسید فسفریک PK A1\u003d 2.15؛ pk A2\u003d 7.21؛ pk a3 \u003d.12,36.
19. در تثبیت 1.0000 گرم اسید سولفوریک سیگار، با دقت با آب رقیق شده، 43.70 میلی لیتر از محلول هیدروکسید سدیم 0.4982 متر مصرف می شود. شناخته شده است که سیگار کشیدن اسید سولفوریک حاوی آنیدرید سولفوریک حل شده در اسید سولفوریک بدون آب است. محاسبه سهم جرم آنیدرید سولفوریک در سیگار کشیدن اسید سولفوریک.
20. خطای اندازه گیری مطلق اندازه گیری حجم با استفاده از یک بورت 0.05 میلی لیتر است. خطای نسبی اندازه گیری حجم را در 1 محاسبه کنید. 10 و 20 میلی لیتر
21. راه حل با ظرفیت 500.00 میلی لیتر توسط یک راه حل تهیه شد.
از خلق و خوی 2.5000 گرم کربنات سدیم. محاسبه:
a) غلظت مولر راه حل؛
ب) غلظت مولر معادل آن (½ Na 2 CO 3)؛
ج) تیتر راه حل؛
د) تیتر برای اسید هیدروکلریک.
22. حجم 10٪ تراکم محلول کربنات سدیم 10٪
1،105 گرم / سانتی متر 3 شما باید برای پخت و پز انجام دهید:
الف) راه حل 1 لیتر با TTR TTR 2 CO 3 \u003d 0.005000 G / cm 3؛
ب) راه حل 1 L با TNA 2 CO 3 / HCL \u003d 0.003000 G / CM 3؟
23. چه مقدار از اسید هیدروکلریک با کسری توده ای از 38.32٪ و تراکم 1.19 g / cm 3 باید برای آماده سازی 1500 میلی لیتر از 0.2 متر راه حل شود؟
24. چه مقدار از آب باید به 1.2 لیتر 0.25 متر HCl اضافه شود تا راه حل 0.2 متر را آماده کند؟
25. از 100 گرم هیدروکسید فنی سدیم حاوی 3 درصد کربنات سدیم و 7 درصد از ناخالصی های بی تفاوتی، راه حل 1 لیتر آماده شده است. محاسبه غلظت مولر و تیتر در اسید هیدروکلریک محلول قلیایی به دست آمده، اعتقاد بر این است که کربنات سدیم به اسید زراعی تثبیت شده است.
26. نمونه ای وجود دارد که ممکن است شامل NaOH، Na 2 CO 3، Nahco 3 یا ترکیبی از این ترکیبات 0.2800 گرم باشد. نمونه در آب حل شد.
تثبیت محلول حاصل در حضور فنولفاتالین با 5.15 میلی لیتر مصرف می شود و در حضور متیل نارنجی - 21.45 میلی لیتر اسید هیدروکلریک با غلظت مولر معادل 0.1520 مول مول در لیتر. تعیین ترکیب نمونه و کسر توده اجزای اجزای نمونه را تعیین کنید.
27. ساخت منحنی تیتراسیون 100.00 سانتی متر 3 0.1000 متر محلول آمونیاک 0.1000 متر محلول اسید هیدروکلریک، توجیه انتخاب شاخص.
28. محاسبه pH نقطه همبستگی، شروع و پایان تثبیت 100.00 cm 3 0.1000 متر از محلول اسید مالونیک (Hoocch 2 CoOH) 0.1000 متر محلول هیدروکسید سدیم (RK 1\u003d 1.38؛ rk A 2=5,68).
29. تثبیت 25.00 سانتی متر 3 محلول کربنات سدیم با غلظت مولر معادل 0.05123 مول / دسی متر 3 32.10 سانتی متر اسید هیدروکلریک بود. غلظت مولر معادل اسید هیدروکلریک را محاسبه کنید.
30. چند راه حل ML 0.1 متر از کلرید آمونیوم نیاز به اضافه کردن
به 50.00 میلی لیتر از محلول آمونیاک 0.1 متر به طوری که محلول بافر
با pH \u003d 9.3.
31. ترکیبی از اسید های گوگرد و فسفریک به یک فلاسک اندازه گیری با حجم 250.00 سانتی متر 3 منتقل شد. دو نمونه برای تیتراسیون در ساعت 20:00 سانتی متر گرفته شد، یکی با محلول هیدروکسید سدیم با غلظت مولر معادل آن حذف شد
0.09940 mol / dm 3 با شاخص متیلووووری، و دوم با فنولفاتالین. جریان هیدروکسید سدیم در اولین مورد 20.50 سانتی متر 3 بود، و در 36.85 سانتی متر 36/36. توده های گوگرد و اسید فسفریک را در مخلوط تعیین کنید.
در جاممت سنجی
به نقطه همبستگی \u003d ( C. M. V. متر - C. ادا V. EDTA) / ( V. m + V. EDTA) (21)
در نقطه هماهنگ \u003d 
. (22)
پس از نقطه همبستگی = 
. (23)
در شکل 9 نشان می دهد منحنی تیتراسیون یون کلسیم در راه حل های بافر با مقادیر مختلف pH. می توان دید که تثبیت Ca 2+ تنها در pH³ 8 امکان پذیر است.
معرفهای
2. H 2 O مقطر.
3. راه حل استاندارد Mg (II) با غلظت مولر
0،0250 mol / dm 3.
4. آمونیاک بافر pH \u003d 9.5.
5. محلول هیدروکسید پتاسیم پتاسیم با کسری توده ای از 5٪.
6. Eryoichrom Black T، ترکیب شاخص.
7. SALCON، شاخص شاخص.
مبانی نظری روش:
این روش بر مبنای تعامل یونهای Ca 2+ و Mg 2+ با نمک اسید اتیل سلیمین نیتراسیته (Na 2 H 2 Y 2 یا Na-EDTA) برای تشکیل مجتمع های با دوام در نسبت مولر M: L \u003d 1: 1 در یک مقدار pH خاص.
برای رفع نقطه همبستگی هنگام تعیین Ca 2+ و Mg 2+ استفاده از Squik و Eriooch Black T.
تعریف Ca 2+ در pH ≈ 12 انجام می شود، در حالی که Mg 2+ واقع شده است
در محلول به شکل رسوب هیدروکسید منیزیم و EDTA تثبیت نشده است.
MG 2+ + 2OH - \u003d MG (OH) 2 ↓
CA 2+ + Y 4- "CAY 2-
در pH ≈ 10 (محلول بافر آمونیوم) Mg 2+ و Ca 2+ واقع شده اند
در راه حل در قالب یون ها و هنگام اضافه کردن EDTA، آن را با هم تثبیت می شود.
CA 2+ + HY 3- "CAY 2- + H +
MG 2+ + HY 3- "MGY 2- + H +
برای تعیین حجم EDTA صرف شده بر روی تثبیت Mg 2+،
از کل حجم، که به تیتراسیون مخلوط در pH ≈ 10 آمد، حجم را که به تیتراسیون Ca 2+ در pH ≈ 12 رسید، محاسبه کرد.
برای ایجاد pH ≈ 12 5٪ راه حل KOH برای ایجاد استفاده می شود
pH ≈ 10 استفاده از محلول بافر آمونیاک (NH 3 × H 2 O + NH 4 CL) استفاده می شود.
پیشرفت کار:
1. استاندارد سازی تیتانات - راه حل EDTA (Na 2 H 2 Y)
راه حل EDTA یک غلظت تقریبی 0.025 متر آماده می کند
از ≈ 0.05 متر از محلول، آن را با آب مقطر به مدت 2 بار رقیق می کند. استاندارد سازی EDTA از راه حل استاندارد MGSO 4 استفاده می شود
غلظت C 0.02500 mol / dm 3.
طرح 5. استاندارد سازی تیتانات - راه حل EDTA
20.00 CM 3 از یک محلول استاندارد MGSO 4 با غلظت 0.02500 مول مول / دسی متر 3 با غلظت 250 سانتی متر 3 در ظرفیت 250 سانتی متر، 0.02500 مول / دسی متر 3، ~ 70 سانتی متر 3 از آب مقطر قرار داده شده است ~ 10 سانتی متر 3 راه حل بافر آمونیاک با pH ~ 9.5 - 10 و شاخص ERIOIOC حدود 0.05 گرم ساخته شده است.
(در نوک اسپاتول). در این مورد، راه حل در رنگ شراب قرمز رنگ شده است. راه حل در فلاسک به آرامی توسط راه حل EDTA قبل از انتقال رنگ شراب قرمز به سبز گفته می شود. نتایج تیتراسیون در جدول آمده است. 6. غلظت EDTA توسط قانون معادلات تعیین می شود: 
.
جدول 6
نتایج استاندارد سازی راه حل EDTA
2. تعیین Ca 2+
می تواند محلول Ca 2+ EDTA را در pH \u003d 10 و pH \u003d 12 به طور مستقل ساخته شود.
راه حل مشکل در فلاسک اندازه گیری به برچسب با آب مقطر تنظیم شده و به طور کامل مخلوط شده است.
طرح 6. تعیین محتوای Ca 2+ در محلول
فلاسک مخروطی برای تثبیت با ظرفیت 250 سانتیمتر 3، مقادیر محلول مورد مطالعه 25.00 سانتی متر، حاوی کلسیم و منیزیم، اضافه کردن ~ 60 سانتی متر 3 آب، ~ 10 سانتی متر 3 5 درصد است. پس از رسوب آمورف، از دست دادن Mg (OH) 2 ↓، شاخص Calcacon به محلول حدود 0.05 گرم (بر روی نوک اسپاتولا) ساخته شده است و به آرامی راه حل EDTA را به انتقال نقاشی از صورتی به رنگ پریده تبدیل می شود آبی. نتایج تیتراسیون ( V. 1) جدول 7 را وارد کنید.
جدول 7
| تعداد واضح | حجم EDTA، CM 3 | Ca 2+ محتوای در محلول، G | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. تعیین محتوای Mg 2+
منحنی تیتراسیون محلول Mg 2+ EDTA در pH \u003d 10 به تنهایی ساخته شده است.
طرح 7. تعیین محتوای Mg 2+ در محلول
فلاسک مخروطی برای تثبیت با ظرفیت 250 سانتیمتر 3 در یک عدد 25.00 سانتی متر 3 محلول تست حاوی کلسیم و منیزیم قرار می گیرد، ~ 60 سانتی متر 3 از آب مقطر، ~ 10 سانتی متر 3 محلول بافر آمونیاک با pH ~ 9.5 -10 و شاخص eryoichrom سیاه و سفید در حدود 0.05 گرم
(در نوک اسپاتول). در این مورد، راه حل در رنگ شراب قرمز رنگ شده است. راه حل در فلاسک به آرامی توسط راه حل EDTA قبل از انتقال رنگ شراب قرمز به سبز گفته می شود. نتایج تیتراسیون ( V. 2) جدول را وارد کنید هشت
جدول 8
نتایج تیتراسیون یک راه حل حاوی کلسیم و منیزیم
| تعداد واضح | حجم راه حل برگشتی، 3 را ببینید | حجم EDTA V. σ، cm 3 | محتوای MG 2+ در محلول، G |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
معرفهای
1. راه حل EDTA با غلظت مولر ~ 0.05 mol / dm 3.
2. راه حل استاندارد Cu (II) با تیتر 2.00 × 10 -3 g / dm 3.
3. H 2 O مقطر.
4. آمونیاک بافر با pH ~ 8 - 8.5.
5. Murcexide، شاخص ترکیب.
وظایف
1. محاسبه α 4 برای EDTA در pH \u003d 5، اگر ثابت های یونیزاسیون EDTA به شرح زیر باشد: K 1 \u003d 1.0 · 10 -2، K 2 \u003d 2.1 · 10 -3، K 3 \u003d 6،9 · 10 -7، K 4 \u003d 5،5 · 10 -11.
2. ساخت یک منحنی تیتراسیون 25.00 میلی لیتر از راه حل 0.020 میلی لیتر نیکل 0.010 متر راه حل EDTA در pH \u003d 10، اگر ثبات ثابت
به niy \u003d 10 18.62. محاسبه P پس از اضافه کردن 0.00؛ 10.00؛ 25.00؛ 40.00؛ 50.00 و 55.00 میلی لیتر تیترر.
3. با استفاده از 50.00 میلی لیتر از یک محلول حاوی یون های کلسیم
هر دو منیزیم، 13.70 میلی لیتر از محلول EDTA 0.12 متر در pH \u003d 12 و 29.60 میلی لیتر در pH \u003d 10 مورد نیاز بود. غلظت کلسیم و منیزیم را در محلول در Mg / ml بیان کنید.
4. هنگام تجزیه و تحلیل در 1 لیتر آب، 0.2173 گرم اکسید کلسیم و 0.0927 گرم اکسید منیزیم یافت شد. محاسبه حجم غلظت EDTA 0.0500 mol / l برای تیتراسیون صرف شد.
5. تثبیت 25.00 میلی لیتر از یک راه حل استاندارد حاوی 0.3840 گرم سولفات منیزیم توسط 21.40 میلی لیتر از یک راه حل Trilon B مصرف شد. محاسبه تیتر این محلول برای کربنات کلسیم و غلظت مولر آن.
6. بر اساس ثابت های تشکیل (پایداری) کارهای غیر فلزات در زیر، احتمال تیتراسیون پیچیده یون های فلزی در pH \u003d 2 را ارزیابی کنید. پنج؛ 10؛ 12
7. هنگامی که تیتراسیون 0.01 متر راه حل Ca 2+ 0.01 متر محلول EDT با pH \u003d 10 مقاومت ثابت K CAY \u003d 10 10.6. محاسبه چه چیزی باید ثابت پایداری شرطی مجتمع فلزی با شاخص pH \u003d 10 باشد، اگر در نقطه انتهایی تیتراسیون \u003d.
8. ثابت یونیزاسیون اسید از شاخص استفاده شده در تیتراسیون سازگاری 4.8 × 10 -6 است. محاسبه محتوای اسید و قلیایی فرم های شاخص در pH \u003d 4.9، اگر غلظت کلی آن در محلول 8.0 × 10 -5 mol / l باشد. تعیین استفاده از این شاخص هنگام تیتراسیون راه حل
با pH \u003d 4.9، اگر رنگ فرم اسید آن با رنگ پیچیده سازگار باشد.
9. برای تعیین محتوای آلومینیوم در نمونه، نمونه نمونه 550 میلی گرم محلول شد و 50.00 میلی لیتر از مجتمع 0.05100 متر از Complectone III اضافه شد. بیش از حد از دومی به 14.40 میلی لیتر از محلول روی 0.04800 متر (II) در معرض قرار گرفت. محاسبه کسری توده آلومینیوم در نمونه.
10. در تخریب مجموعه ای که حاوی یونهای بیسموت و یدید است، دومی با محلول AG (I) و Bismuth - Complexion III تیتر می شود.
برای تیتراسیون یک راه حل حاوی 550 میلی گرم نمونه، 14.50 میلی لیتر از محلول 0.05000 متر از Complexone III مورد نیاز است، و بر روی تثبیت یدید یون موجود در 440 میلی گرم نمونه، 23.25 میلی لیتر از 0.1000 متر محلول Ag (I) است صرف شده است. محاسبه تعداد هماهنگی بیسموت در مجتمع، اگر یونهای یدید لیگاند باشند.
11.
توده نمونه 0.3280 گرم، حاوی Pb، Zn، Cu، حل شد
و انتقال به فلاسک اندازه گیری در 500.00 سانتی متر. تعریف در سه مرحله منجر شد:
الف) بر روی تثبیت بخش اول راه حل با حجم 10.00 سانتی متر 3 حاوی Pb، Zn، Cu، صرف 37.50 سانتی متر 3 0.0025 متر از راه حل EDTA؛ ب) در بخش دوم 25.00 سانتی متر، Cu مخفی شده و 27.60 سانتی متر 3 EDTA بر روی تثبیت Pb و Zn صرف شد؛ ج) در بخش سوم از 100.00 سانتی متر 3 رنگ Zn
و Cu، تیتراسیون PB 10.80 سانتی متر 3 EDTA بود. کسر توده ای از Pb، Zn، Cu را در نمونه تعیین کنید.
منحنی تیتراسیون
در redoxmetry، منحنی تیتراسیون در مختصات ساخته شده است e \u003d f.(C R.),
آنها یک تغییر گرافیکی در پتانسیل سیستم را در طول فرایند تیتراسیون نشان می دهند. به نقطه همبستگی، پتانسیل سیستم با توجه به غلظت های اکسید شده و کاهش فرم های ماده تعیین شده محاسبه می شود (به این دلیل که عملا نقطه معادل تیترنت)، پس از نقطه همبستگی - با توجه به غلظت ها محاسبه می شود فرم های فرمت اکسید شده و بازسازی شده (از آنجا که پس از یک نقطه همبستگی، ماده تعیین شده تقریبا به طور کامل بازنشسته می شود).
پتانسیل در نقطه همبستگی توسط فرمول تعیین می شود
, (26)
تعداد الکترون های موجود در نیمه منابع کجاست؟
- پتانسیل الکترود استاندارد نیمه منابع.
در شکل 10 منحنی تیتراسیون راه حل محلول اسید اگزالیک H 2 C 2 O 4 محلول پرمنگنات پتاسیم KMNO 4 را در یک محیط اسیدی نشان می دهد
(\u003d 1 mol / dm 3).
شکل. 10. منحنی رجوع 100.00 سانتی متر راه حل شلیک
اسیدها H 2 C 2 O 4 C c 1 / z \u003d 0.1000 MOL / DM 3 راه حل پرمنگنات
پتاسیم KMNO 4 با c 1 / z \u003d 0.1000 mol / dm 3 در \u003d 1 mol / dm 3
Possibilial Possible MNO 4 - 5 e. + 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O بستگی به pH محیط دارد، زیرا یون های هیدروژن در نیمه منابع دخیل هستند.
پرمنگناتومتری
تیترر یک راه حل پرمنگنات پتاسیم KMNO 4 است که یک عامل اکسید کننده قوی است. معادله پایه:
MNO 4 - + 8H + + 5E \u003d MN 2+ + 4H 2 O، 
\u003d + 1.51 V.
m 1 / z (kmno 4) \u003d 
g / mol
با توجه به پتانسیل کاهش اکسیداسیون اکسیداسیون، در رسانه های ضعیف، خنثی و ضعیف قلیایی، به علت پتانسیل کاهش اکسیداسیون اکسیداسیون، به Mn +4 بازسازی می شود.
MNO 4 - + 2H 2 O + 3E \u003d MNO 2 ¯ + 4OH -، 
\u003d +0.60 V.
m 1 / z (kmno 4) \u003d 158.03 / 3 \u003d 52.68 g / mol.
که در محیط قلیایی راه حل پرمنگنات پتاسیم بازسازی شده است
به Mn +6
MNO 4 - + 1E \u003d MNO 4 2- 
\u003d +0.558 V.
m 1 / z (kmno 4) \u003d 158.03 g / mol.
برای از بین بردن عوارض جانبی، تیتراسیون پرمنگنات پتاسیم در یک محیط اسیدی انجام می شود که توسط اسید سولفوریک ایجاد می شود. اسید هیدروکلریک توصیه نمی شود که برای ایجاد یک محیط استفاده شود، زیرا پرمنگنات پتاسیم قادر به اکسید شدن یون کلرید است.
2Cl - - 2E \u003d CL 2، \u003d +1،359 V.
اغلب پتاسیم پرمنگنات به عنوان یک راه حل استفاده می شود
با غلظت مولر معادل ~ 0.05 - 0.1 mol / dm 3. این استاندارد اولیه به دلیل این واقعیت نیست که محلول آبی پتاسیم پرمنگنات می تواند آب و ناخالصی های آلی را در آن اکسید کند:
4MNO 4- + 2H 2 O \u003d 4MNO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -
تجزیه راه حل های پرمنگنات پتاسیم در حضور دی اکسید منگنز تسریع شده است. از آنجا که دی اکسید منگنز محصول تجزیه پرمنگنات است، این رسوب دارد اثر اتوکاتالیتیک در روند تجزیه.
پرمنگنات پتاسیم جامد مورد استفاده برای تهیه راه حل ها توسط دی اکسید منگنز آلوده است، بنابراین غیرممکن است که یک راه حل از دقیق را آماده کنید. به منظور به دست آوردن یک راه حل به اندازه کافی پایدار پرمنگنات پتاسیم، آن را در بطری تاریک برای چند روز (یا جوش)، و سپس از طریق فیلتراسیون MnO 2 را جدا کرد شیشه فیلتر (فیلتر کاغذ مورد استفاده نمی تواند، به عنوان آن را با پرمنگنات پتاسیم واکنش نشان می دهد، تشکیل دی اکسید منگنز).
رنگ راه حل پرمنگنات پتاسیم بسیار شدید است
که نشانگر این روش مورد نیاز نیست. به منظور ارائه رنگ صورتی قابل توجه 100 سانتی متر از آب، آن را به اندازه کافی 0.02 - 0.05 سانتی متر 3 KMNO 4 محلول
با غلظت مولر معادل 0.1 mol / dm 3 (0.02 متر). رنگ پرمنگنات پتاسیم در نقطه انتهایی تیتراسیون ناپایدار است و به تدریج به عنوان یک نتیجه از تعامل پرمنگنات اضافی تغییر یافته است
با یونهای منگنز (II) در نقطه انتهایی در نسبتا قرار دارد مقادیر زیاد:
2MNO 4 - + 3MN 2+ + 2H 2 O "5MNO 2 ¯ + 4H +
استاندارد سازی راه حل کارKMNO 4 بر اساس اسید اگزالات سدیم یا اگزالیک (تازه کریستالیزه شده و خشک شده در دمای 105 درجه سانتیگراد) انجام می شود.
از راه حل های استانداردهای اولیه با غلظت مولر معادل استفاده کنید از جانب (½ Na 2 C 2 O 4) \u003d 0.1000 یا 0.05000 mol / l.
C 2 O 4 2- - 2E ® 2CO 2، \u003d -0.49 v
بارگذاری...